V.F. Yustratova, G. N. Mikileva, I.A. Mochalova
QUÍMICA ANALÍTICA
Análise química quantitativa
Para estudantes universitários
2ª edição, revisada e ampliada
educação profissional superior para uso interuniversitário
como auxílio didático para química Analítica para alunos das áreas de formação 552400 “Tecnologia Alimentar”, 655600 “Produção de Produtos Alimentares a partir de Matérias-Primas Vegetais”,
655900 “Tecnologia de matérias-primas, produtos de origem animal”
e 655700 “Tecnologia de produtos alimentícios
propósito especial E Refeições»
Kemerovo 2005
UDC 543.062 (07)
V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova
Editado por V.F. Yustratov
Revisores:
V.A. Nevostruev, gerente Departamento de Química Analítica
Kemerovo Universidade Estadual, Dr.. ciências, professor;
IA Gerasimova, Professor Associado, Departamento de Química e Tecnologia
Não matéria orgânica Técnico do Estado de Kuzbass
Universidade, Ph.D. química. ciências
Instituto de Tecnologia Kemerovo
Indústria alimentícia
Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.
Yu90 Química analítica. Análise química quantitativa: livro didático. mesada. - 2ª ed., revisada. e adicional - /V.F. Yustratova, G. N. Mikileva, I.A. Mochalova; Ed. V.F. Yustratov; Kemerovo Instituto de Tecnologia indústria alimentícia - Kemerovo, 2005. - 160 p.
ISBN 5-89289-312-Х
Os conceitos básicos e seções da química analítica são descritos. Todas as etapas da análise química quantitativa, desde a coleta da amostra até a obtenção dos resultados e métodos para seu processamento, são discutidas detalhadamente. O manual inclui um capítulo dedicado aos métodos instrumentais de análise, como os mais promissores. É indicada a utilização de cada um dos métodos descritos no controle técnico e químico da indústria alimentícia.
O livro didático é compilado de acordo com as normas educacionais estaduais nas áreas de “Tecnologia Alimentar”, “Produção de Produtos Alimentares a partir de Matérias-Primas Vegetais e Produtos Animais”, “Tecnologia de Produtos Alimentares para Fins Especiais e Restauração Pública”. Contém diretrizes os alunos façam anotações em palestras e trabalhem com o livro didático.
Projetado para estudantes de todas as formas de estudo.
UDC 543.062 (07)
BBK 24,4 e 7
ISBN 5-89289-312-Х
© V.F. Yustratova, G. N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994
© V.F. Yustratova, G. N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, adição
©KemTIPP, 1994
PREFÁCIO
O livro didático é destinado a estudantes de especialidades tecnológicas de universidades de ciências de alimentos. Segunda edição, revisada e ampliada. Ao processar o material, os conselhos e comentários do chefe do Departamento de Química Analítica da Academia Tecnológica do Estado de Voronezh, Trabalhador Homenageado em Ciência e Tecnologia da Federação Russa, Doutor em Ciências Químicas, Professor Ya.I. Korenman. Os autores expressam-lhe a sua profunda gratidão.
Nos últimos dez anos, desde a publicação da primeira edição, surgiram novos livros didáticos de química analítica, mas nenhum deles atende integralmente às normas educacionais estaduais nas áreas de “Tecnologia de Alimentos”, “Produção de Produtos Alimentícios a partir de Matérias-Primas Vegetais ”, “Tecnologia de matérias-primas e produtos de origem animal”, “Tecnologia de produtos alimentares para fins especiais e restauração pública”.
No manual, o material é apresentado de forma que o aluno veja a “tarefa de química analítica” como um todo: desde a seleção da amostra até a obtenção dos resultados das análises, métodos de seu processamento e metrologia analítica. Dana História curta desenvolvimento da química analítica, seu papel na produção de alimentos; são apresentados os conceitos básicos de análises químicas qualitativas e quantitativas, métodos de expressão da composição de soluções e preparação de soluções, fórmulas para cálculo dos resultados das análises; teoria dos métodos de análise titulométrica: neutralização (titulação ácido-base), redoximetria (titulação redox), complexometria, precipitação e gravimetria. É indicada a utilização de cada um deles na indústria alimentícia. Ao considerar métodos titulométricos de análise, propõe-se um diagrama estrutural e lógico para simplificar seu estudo.
Na apresentação do material, foram levadas em consideração a nomenclatura moderna dos compostos químicos, conceitos e ideias modernas geralmente aceitas e novos dados científicos foram utilizados para fundamentar as conclusões.
O manual inclui adicionalmente um capítulo dedicado aos métodos instrumentais de análise, como os mais promissores, e mostra tendências modernas desenvolvimento da química analítica.
Em termos de apresentação, o texto do manual é adaptado para alunos do primeiro e segundo ano que ainda não possuem conhecimento suficiente das competências trabalho independente com literatura educacional.
As seções 1, 2, 5 foram escritas por V.F. Yustratova, seções 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikileva, seção 7 - I.A. Mochalova, seção 4 - G.N. Mikileva e I.A. Mochalova.
QUÍMICA ANALÍTICA COMO CIÊNCIA
A química analítica é um dos ramos da química. Se dermos a definição mais completa da química analítica como ciência, então podemos usar a definição proposta pelo Acadêmico I.P. Alimarin.
“A química analítica é uma ciência que desenvolve os fundamentos teóricos da análise composição química substâncias, desenvolvendo métodos de identificação e detecção, determinação e separação de elementos químicos, seus compostos, bem como métodos para estabelecer a estrutura química dos compostos.”
Esta definição é bastante longa e difícil de lembrar. Os livros universitários fornecem definições mais concisas, cujo significado é o seguinte.
Química Analíticaé a ciência dos métodos para determinar a composição química e estrutura de substâncias (sistemas).
1.1. Da história do desenvolvimento da química analítica
A química analítica é uma ciência muito antiga.
Assim que surgiram na sociedade bens e materiais, sendo os mais importantes o ouro e a prata, houve necessidade de verificar a sua qualidade. O primeiro método difundido para analisar esses metais foi a cupelação - teste de fogo. Esta técnica quantitativa envolve pesar o analito antes e depois do aquecimento. A menção desta operação é encontrada em tabuinhas da Babilônia, datadas de 1375-1350. AC.
Libras é conhecida pela humanidade desde antes dos tempos da civilização antiga. Os pesos encontrados para balanças datam de 2.600 aC.
De acordo com o ponto de vista geralmente aceito, o Renascimento pode ser considerado o estágio inicial, quando as técnicas analíticas individuais tomaram forma nos métodos científicos.
Mas o termo “análise” no sentido moderno da palavra foi introduzido pelo químico inglês Robert Boyle (1627-1691). Ele usou esse termo pela primeira vez em 1654.
Desenvolvimento rápido A química analítica começou no final do século XVII. em conexão com o surgimento de fábricas, crescimento rápido seus números. Isto deu origem a vários problemas que só poderiam ser resolvidos através de métodos analíticos. A demanda por metais, principalmente ferro, aumentou muito, o que contribuiu para o desenvolvimento da química analítica dos minerais.
A análise química foi elevada ao status de um ramo separado da ciência - a química analítica - pelo cientista sueco Thornburn Bergman (1735-1784). A obra de Bergman pode ser considerada o primeiro livro didático de química analítica, que dá uma visão sistemática dos processos utilizados na química analítica, combinados de acordo com a natureza das substâncias analisadas.
O primeiro livro conhecido inteiramente dedicado à química analítica é The Complete Chemical Assay Office, escrito por Johann Göttling (1753-1809) e publicado em 1790 em Jena.
Um grande número de reagentes utilizados para análises qualitativas foram sistematizados por Heinrich Rose (1795-1864) em seu livro “Manual of Analytical Chemistry”. Capítulos separados deste livro são dedicados a certos elementos e às reações conhecidas desses elementos. Assim, Rose em 1824 foi o primeiro a descrever as reações de elementos individuais e forneceu um esquema para análise sistemática, que sobreviveu em suas características principais até hoje (para análise sistemática, consulte a seção 1.6.3).
Em 1862, foi publicado o primeiro número do Journal of Analytical Chemistry, revista dedicada exclusivamente à química analítica, que é publicada até hoje. A revista foi fundada pela Fresenius e publicada na Alemanha.
As bases da análise gravimétrica (gravimétrica) - o método mais antigo e lógico de análise quantitativa - foram lançadas por T. Bergman.
Os métodos de análise volumétrica começaram a entrar amplamente na prática analítica apenas em 1860. As descrições desses métodos apareceram em livros didáticos. Nessa época, dispositivos (dispositivos) para titulação já haviam sido desenvolvidos e uma justificativa teórica para esses métodos foi dada.
As principais descobertas que permitiram fundamentar teoricamente os métodos volumétricos de análise incluem a lei da conservação da massa da matéria, descoberta por M.V. Lomonosov (1711-1765), lei periódica, descoberto por D.I. Mendeleev (1834-1907), a teoria da dissociação eletrolítica desenvolvida por S. Arrhenius (1859-1927).
As bases dos métodos volumétricos de análise foram lançadas ao longo de quase dois séculos, e seu desenvolvimento está intimamente relacionado às necessidades da prática, principalmente aos problemas de branqueamento de tecidos e produção de potássio.
Muitos anos foram gastos no desenvolvimento de instrumentos convenientes e precisos, no desenvolvimento de operações de calibração para medição de vidrarias, manipulações ao trabalhar com vidrarias de precisão e métodos para registrar o final de uma titulação.
Não é surpreendente que, mesmo em 1829, Berzelius (1779-1848) acreditasse que os métodos volumétricos de análise só poderiam ser usados para estimativas aproximadas.
Pela primeira vez, termos agora geralmente aceitos em química "pipeta"(Fig. 1) (do tubo francês - tubo, pipeta - tubos) e "bureta"(Fig. 2) (da bureta francesa - garrafa) encontram-se na publicação de J.L. Gay-Lussac (1778-1850), publicado em 1824. Aqui ele descreveu a operação de titulação como é feita agora.
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Arroz. 1. Pipetas Fig. 2. Buretas
O ano de 1859 revelou-se significativo para a química analítica. Foi neste ano que G. Kirchhoff (1824-1887) e R. Bunsen (1811-1899) desenvolveram a análise espectral e a transformaram em método prático química Analítica. Análise espectral foi o primeiro dos métodos instrumentais de análise, que marcou o início de seu rápido desenvolvimento. Consulte a Seção 8 para obter mais informações sobre esses métodos de análise.
No final do século XIX, em 1894, o físico-químico alemão W.F. Ostwald publicou um livro sobre os fundamentos teóricos da química analítica, cuja teoria fundamental era a teoria da dissociação eletrolítica, na qual ainda se baseiam os métodos químicos de análise.
Início do século XX. (1903) foi marcado pela descoberta do botânico e bioquímico russo M.S. Cores do fenômeno da cromatografia, que serviu de base para o desenvolvimento opções diferentes método cromatográfico, cujo desenvolvimento ainda está em curso.
No século 20 A química analítica desenvolveu-se com bastante sucesso. Houve um desenvolvimento de métodos químicos e instrumentais de análise. O desenvolvimento de métodos instrumentais ocorreu através da criação de dispositivos únicos que possibilitaram registrar as propriedades individuais dos componentes analisados.
Os cientistas russos deram uma grande contribuição para o desenvolvimento da química analítica. É necessário, antes de tudo, citar os nomes de N.A. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov e muitos outros.
O desenvolvimento da química analítica sempre se deu levando em consideração dois fatores: por um lado, a indústria em desenvolvimento criou um problema que exigia solução; por outro lado, as descobertas da ciência foram adaptadas para resolver problemas de química analítica.
Essa tendência continua até hoje. Computadores e lasers são amplamente utilizados na análise, novos métodos de análise estão surgindo, a automação e a matematização estão sendo introduzidas, métodos e meios de análise local não destrutiva, remota e contínua estão sendo criados.
1.2. Problemas gerais de química analítica
Tarefas gerais de química analítica:
1. Desenvolvimento da teoria dos métodos químicos e físico-químicos de análise, fundamentação científica, desenvolvimento e aperfeiçoamento de técnicas e métodos de investigação.
2. Desenvolvimento de métodos de separação de substâncias e métodos de concentração de microimpurezas.
3. Melhoria e desenvolvimento de métodos de análise de substâncias naturais, ambiente, materiais técnicos, etc.
4. Garantir o controle químico-analítico no processo de condução de diversos projetos de pesquisa na área da química e áreas afins da ciência, indústria e tecnologia.
5. Manter os processos de produção químico-tecnológicos e físico-químicos em um determinado nível ótimo com base no controle químico-analítico sistemático de todos os níveis da produção industrial.
6. Criação de métodos de controle automático de processos tecnológicos, aliados a sistemas de controle baseados na utilização de máquinas, instrumentos e aparelhos eletrônicos de computação, gravação, sinalização, bloqueio e controle.
Do exposto fica claro que as possibilidades da química analítica são amplas. Isso permite que seja utilizado para resolver uma ampla variedade de problemas práticos, inclusive na indústria alimentícia.
1.3. O papel da química analítica na indústria alimentícia
Os métodos de química analítica permitem resolver os seguintes problemas na indústria alimentícia:
1. Determine a qualidade das matérias-primas.
2. Controlar o processo de produção de alimentos em todas as suas etapas.
3. Controle a qualidade dos produtos.
4. Analisar os resíduos da produção para fins de sua destinação (utilização posterior).
5. Identificar substâncias presentes em matérias-primas e produtos alimentares que sejam tóxicas (prejudiciais) para o corpo humano.
1.4. Método de análise
A química analítica estuda métodos de análise e vários aspectos de seu desenvolvimento e aplicação. De acordo com as recomendações da conceituada organização química internacional IUPAC*, o método de análise refere-se aos princípios subjacentes à análise de uma substância, ou seja, o tipo e a natureza da energia que causa perturbação nas partículas químicas de uma substância. O princípio da análise é determinado, por sua vez, pelos fenômenos naturais nos quais se baseiam os processos químicos ou físicos.
Na literatura educacional sobre química, a definição do método de análise, via de regra, não é dada. Mas como é muito importante, precisa ser formulado. Em nossa opinião, a definição mais aceitável é a seguinte:
Um método de análise é um somatório de regras e técnicas de realização de análises que permitem determinar a composição química e estrutura de substâncias (sistemas).
1.5. Classificação dos métodos de análise
Na química analítica, existem vários tipos de classificação de métodos analíticos.
1.5.1. Classificação baseada nas propriedades químicas e físicas das substâncias (sistemas) analisadas
No âmbito desta classificação, são considerados os seguintes grupos de métodos de análise:
1. Métodos químicos de análise.
Este grupo de métodos de análise inclui aqueles em que os resultados da análise se baseiam numa reação química que ocorre entre substâncias. Ao final da reação, é registrado o volume de um dos participantes da reação ou a massa de um dos produtos da reação. Os resultados da análise são então calculados.
2. Métodos físicos análise.
Os métodos físicos de análise baseiam-se na medição das propriedades físicas dos analitos. Esses métodos registram mais amplamente propriedades ópticas, magnéticas, elétricas e térmicas.
3. Métodos físico-químicos de análise.
Baseiam-se na medição de qualquer propriedade física (parâmetro) do sistema analisado, que muda sob a influência da reação química que nele ocorre.
* IUPAC – União Internacional de Química Pura e Aplicada. Os membros desta organização são instituições científicas de vários países. A Academia Russa de Ciências (como sucessora da Academia de Ciências da URSS) é membro dela desde 1930.
EM química moderna métodos físicos e físico-químicos de análise são chamados instrumental métodos de análise. “Instrumental” significa que este método de análise só pode ser realizado utilizando um “instrumento” - um dispositivo capaz de registrar e avaliar propriedades físicas(veja a seção 8 para detalhes).
4. Métodos de separação.
Ao analisar misturas complexas (e isto é a maioria dos objetos naturais e produtos alimentícios), pode ser necessário separar o componente que está sendo determinado dos componentes interferentes.
Às vezes, a solução analisada contém muito menos componente a ser determinado do que pode ser determinado pelo método de análise escolhido. Neste caso, antes de determinar tais componentes, é necessário concentrá-los.
Concentração- esta é uma operação após a qual a concentração do componente a ser determinado pode aumentar de n a 10 n vezes.
As operações de separação e concentração são frequentemente combinadas. Na etapa de concentração, alguma propriedade pode aparecer claramente no sistema analisado, cujo registro permitirá resolver a questão da quantidade do analito na mistura. O método analítico pode começar com uma operação de separação, às vezes também inclui concentração.
1.5.2. Classificação baseada na massa ou volume da substância
solução tomada para análise
Classificação demonstrando capacidades métodos modernos a análise é apresentada na tabela. 1. Baseia-se na massa das substâncias ou no volume da solução levada para análise.
tabela 1
Classificação dos métodos de análise em função da massa da substância
ou volume de solução tomada para análise
1.6. Análise qualitativa
A análise de uma substância pode ser realizada para estabelecer sua composição qualitativa ou quantitativa. De acordo com isso, é feita uma distinção entre análises qualitativas e quantitativas.
A tarefa da análise qualitativa é estabelecer a composição química do objeto analisado.
Objeto analisado pode ser uma substância individual (simples ou muito complexa, por exemplo, pão) ou uma mistura de substâncias. Dentro de um objeto, diferentes componentes podem ser de interesse. Você pode determinar em quais íons, elementos, moléculas, fases, grupos de átomos consiste o objeto analisado. Nos produtos alimentícios, os íons são mais frequentemente determinados, substâncias simples ou complexas que são benéficas (Ca 2+, NaCl, gordura, proteína, etc.) ou prejudiciais ao corpo humano (Cu 2+, Pb 2+, pesticidas, etc. .). Isso pode ser feito de duas maneiras: identificação E detecção.
Identificação- estabelecer a identidade (identidade) do composto químico em estudo com uma substância conhecida (padrão) comparando suas propriedades físicas e químicas .
Para fazer isso, primeiro são estudadas certas propriedades de compostos de referência especificados, cuja presença é assumida no objeto analisado. Por exemplo, eles realizam reações químicas com cátions ou ânions (esses íons são padrões) ao estudar substâncias inorgânicas ou medem as constantes físicas de substâncias orgânicas padrão. Em seguida, realize os mesmos testes com o composto de teste e compare os resultados obtidos.
Detecção- verificar a presença de certos componentes principais, impurezas, etc. no objeto analisado .
A análise química qualitativa baseia-se principalmente na transformação da substância analisada em algum novo composto que possui propriedades características: cor, determinado estado físico, estrutura cristalina ou amorfa, odor específico, etc. Essas propriedades características são chamadas sinais analíticos.
Uma reação química durante a qual aparecem sinais analíticos é chamada resposta analítica qualitativa.
As substâncias usadas para realizar reações analíticas são chamadas reagentes ou reagentes.
As reações analíticas qualitativas e, consequentemente, os reagentes nelas utilizados, dependendo da área de aplicação, são divididos em grupo (geral), característico e específico.
Reações do grupo permitem isolar de uma mistura complexa de substâncias, sob a influência de um reagente de grupo, grupos inteiros de íons que possuem a mesma característica analítica. Por exemplo, o carbonato de amônio (NH 4) 2 CO 3 pertence ao grupo dos reagentes, pois com os íons Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ forma carbonatos brancos insolúveis em água.
Característica São reações que envolvem reagentes que interagem com um ou um pequeno número de íons. O sinal analítico nessas reações é mais frequentemente expresso em uma cor característica. Por exemplo, dimetilglioxima é um reagente característico para íon Ni 2+ (precipitado Cor de rosa) e o íon Fe 2+ (um composto vermelho solúvel em água).
O mais importante na análise qualitativa são as reações específicas. Específico uma reação a um determinado íon é uma reação que permite que ele seja detectado em condições experimentais em mistura com outros íons. Tal reação é, por exemplo, a reação de detecção de íons que ocorre sob a influência de um álcali quando aquecido:
A amônia liberada pode ser identificada por seu odor específico e facilmente reconhecível e outras propriedades.
1.6.1. Marcas de reagentes
Dependendo da área específica de aplicação dos reagentes, vários requisitos são impostos a eles. Um deles é a exigência da quantidade de impurezas.
A quantidade de impurezas em reagentes químicos é regulada por documentação técnica especial: padrões estaduais (GOST), especificações técnicas (TU), etc. A composição das impurezas pode ser diferente e geralmente está indicada no rótulo de fábrica do reagente.
Os reagentes químicos são classificados de acordo com o seu grau de pureza. Dependendo da fração mássica das impurezas, o reagente recebe uma nota. Algumas marcas de reagentes são apresentadas na tabela. 2.
mesa 2
Marcas de reagentes
Normalmente, na prática de análises químicas, são utilizados reagentes que atendem às qualificações de “grau analítico” e “grau de reagente”. A pureza dos reagentes está indicada no rótulo da embalagem original do reagente. Algumas indústrias introduzem suas próprias qualificações adicionais de pureza para reagentes.
1.6.2. Métodos para realizar reações analíticas
Reações analíticas podem ser realizadas "molhado" E "seco" caminhos. Ao realizar uma reação "molhado" pela interação do analito e dos reagentes correspondentes ocorre em solução. Para tal, a substância em estudo deve primeiro ser dissolvida. O solvente geralmente é água ou, se a substância for insolúvel em água, outro solvente. As reações úmidas ocorrem entre íons simples ou complexos, portanto, quando são usados, esses são os íons que são detectados.
O método “seco” de realização de reações significa que a substância em estudo e os reagentes são tomados no estado sólido e a reação entre eles é realizada aquecendo-os a uma temperatura elevada.
Exemplos de reações realizadas “a seco” são as reações de coloração da chama com sais de certos metais, a formação de pérolas coloridas (vidros) de tetraborato de sódio (bórax) 
ou hidrogenofosfato de sódio e amônio ao fundi-los com sais de certos metais, bem como fundir os estudados sólido com “fluxos”, por exemplo: misturas de Na 2 CO 3 e K 2 CO 3 sólidos, ou Na 2 CO 3 e KNO 3.
As reações realizadas pelo método “seco” também incluem a reação que ocorre quando a substância sólida em estudo é moída com algum reagente sólido, com a qual a mistura adquire cor.
1.6.3. Análise sistemática
A análise qualitativa de um objeto pode ser realizada de duas maneiras: métodos diferentes.
Análise sistemática - Este é um método de realização de análises qualitativas de acordo com um esquema quando a sequência de operações de adição de reagentes é estritamente definida.
1.6.4. Análise fracionária
Um método de análise baseado no uso de reações que podem ser usadas para detectar os íons desejados em qualquer sequência em porções individuais da solução original, ou seja, sem recorrer a um esquema específico de detecção de íons é chamado análise fracionária.
1.7. Análise quantitativa
A tarefa da análise quantitativa é determinar o conteúdo (massa ou concentração) de um determinado componente no objeto analisado.
Conceitos importantes da análise quantitativa são os conceitos de “substância determinada” e “substância de trabalho”.
1.7.1. Substância determinada. Substância de trabalho
Elemento químico, íon, primo ou composto, cujo conteúdo é determinado em uma determinada amostra do produto analisado, costuma ser denominado “substância identificável” (O.V.).
A substância com a qual esta determinação é feita é chamada substância de trabalho (R.V.).
1.7.2. Métodos de expressão da composição de uma solução utilizada em química analítica
1. A maneira mais conveniente de expressar a composição de uma solução é a concentração . A concentração é uma quantidade física (dimensional ou adimensional) que determina a composição quantitativa de uma solução, mistura ou fundido. Ao considerar a composição quantitativa de uma solução, na maioria das vezes eles se referem à razão entre a quantidade de substância dissolvida e o volume da solução.
O mais comum é a concentração molar de equivalentes. Seu símbolo, escrito, por exemplo, para ácido sulfúrico é C equiv (H 2 SO 4), a unidade de medida é mol/dm 3.
(1)
Existem outras designações para esta concentração na literatura. Por exemplo, C(1/2H 2 SO 4). A fração antes da fórmula do ácido sulfúrico indica qual parte da molécula (ou íon) é equivalente. É chamado de fator de equivalência, denotado por f eq. Para H 2 SO 4 f eq = 1/2. O fator de equivalência é calculado com base na estequiometria da reação. O número que mostra quantos equivalentes estão contidos em uma molécula é chamado de número de equivalência e é denotado como Z*. f eq = 1/Z*, portanto a concentração molar de equivalentes também é denotada desta forma: C(1/Z*H 2 SO 4).
2. Nas condições de laboratórios analíticos, quando for necessário muito tempo realizar uma série de análises únicas usando uma fórmula de cálculo; um fator de correção, ou correção K, é frequentemente usado.
Na maioria das vezes, a alteração refere-se à substância de trabalho. O coeficiente mostra quantas vezes a concentração da solução preparada da substância de trabalho difere da concentração expressa em números arredondados (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), um dos quais pode estar na fórmula de cálculo:
. (2)
K é escrito como números com quatro casas decimais. Da entrada: K = 1,2100 k C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 segue-se que C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 é a concentração molar padrão de equivalentes de HCl, então a verdadeira é calculada pela fórmula :
3. Título- esta é a massa da substância contida em 1 cm 3 de volume de solução.
O título geralmente se refere à solução da substância de trabalho.
(3)
A unidade de título é g/cm 3 , o título é calculado com precisão até a sexta casa decimal. Conhecendo o título da substância de trabalho, é possível calcular a concentração molar dos equivalentes de sua solução.
(4)
4. Título da substância de trabalho de acordo com a substância a ser determinada- esta é a massa da substância a ser determinada, equivalente à massa da substância de trabalho contida em 1 cm 3 de solução.
(5)
(6)
5. A fração mássica da substância dissolvida é igual à razão entre a massa da substância dissolvida A e a massa da solução:
. (7)
6. Fração de volume de um soluto é igual à razão entre o volume do soluto A e o volume total da solução:
. (8)
As frações de massa e volume são quantidades adimensionais. Mas na maioria das vezes as expressões para calcular frações de massa e volume são escritas na forma:
; (9)
. (10)
Neste caso, a unidade de w e j é a porcentagem.
As seguintes circunstâncias devem ser observadas:
1. Ao realizar uma análise, a concentração da substância de trabalho deve ser precisa e expressa como um número contendo quatro casas decimais se a concentração for equivalente molar; ou um número contendo seis casas decimais se for um título.
2. Em todas as fórmulas de cálculo adotadas em química analítica, a unidade de volume é cm 3. Como a vidraria utilizada na análise para medição de volumes permite medir o volume com precisão de 0,01 cm 3, é com essa precisão que os números que expressam os volumes das soluções dos analitos e substâncias de trabalho envolvidas na análise devem ser escrito.
1.7.3. Métodos para preparar soluções
Antes de começar a preparar a solução, você deve responder às seguintes perguntas.
1. Para que finalidade a solução é preparada (para uso como r.v., para criar um determinado valor de pH do ambiente, etc.)?
2. De que forma é mais apropriado expressar a concentração de uma solução (na forma de concentração molar de equivalentes, fração de massa, título, etc.)?
3. Com que precisão, ou seja, Até que casa decimal deve ser determinado o número que expressa a concentração selecionada?
4. Qual volume de solução precisa ser preparado?
5. Com base na natureza da substância (líquida ou sólida, padrão ou não padrão), qual método de preparação da solução deve ser utilizado?
A solução pode ser preparada das seguintes maneiras:
1. Por pesagem precisa.
Se substância, a partir do qual você precisa preparar uma solução, é padrão, ou seja atende a certos requisitos (listados abaixo), então a solução pode ser preparada de acordo com uma pesagem precisa. Isso significa que a massa da amostra é calculada e medida em uma balança analítica com precisão de quarta casa decimal.
Os requisitos para substâncias padrão são os seguintes:
a) a substância deve ter uma estrutura cristalina e atender a um certo Fórmula química;
c) a substância deve ser estável quando armazenada na forma sólida e em solução;
d) grande é desejável massa molar equivalente da substância.
2. Do canal de correção.
Uma variação do método de preparação de uma solução por meio de pesagem precisa é o método de preparação de uma solução a partir de fixanal. O papel da pesagem precisa é desempenhado pela quantidade exata de substância contida na ampola de vidro. Deve-se ter em mente que a substância contida na ampola pode ser padronizada (ver ponto 1) ou não padronizada. Esta circunstância afeta os métodos e a duração do armazenamento de soluções de substâncias não padronizadas preparadas a partir de fixadores.
FIXANAL(título padrão, dose norma) é uma ampola selada contendo 0,1000, 0,0500 ou outro número de moles de substâncias equivalentes na forma seca ou na forma de solução.
Para preparar a solução necessária, a ampola é quebrada sobre um funil equipado com um dispositivo especial de perfuração (golpe). Seu conteúdo é transferido quantitativamente para um balão volumétrico com a capacidade necessária e o volume é ajustado com água destilada até a marca do anel.
Uma solução preparada por pesagem precisa ou a partir de fixanal é chamada titulado, padrão ou solução padrão I, porque Sua concentração após o preparo é precisa. Escreva-o como um número com quatro casas decimais se for a concentração molar de equivalentes e com seis casas decimais se for um título.
3. Com base no peso aproximado.
Se a substância a partir da qual a solução será preparada não atender aos requisitos das substâncias padrão e não houver um agente fixador adequado, a solução será preparada usando uma amostra aproximada.
Calcule a massa da substância que precisa ser retirada para preparar a solução, levando em consideração sua concentração e volume. Essa massa é pesada em balança técnica com precisão de segunda casa decimal e dissolvida em balão volumétrico. Obtém-se uma solução com concentração aproximada.
4. Diluindo uma solução mais concentrada.
Se uma substância é produzida pela indústria na forma de solução concentrada (é claro que não é padronizada), então sua solução com menor concentração só pode ser preparada diluindo a solução concentrada. Ao preparar uma solução desta forma, deve-se lembrar que a massa da substância dissolvida deve ser a mesma tanto no volume da solução preparada quanto na parte da solução concentrada levada para diluição. Conhecendo a concentração e o volume da solução que precisa ser preparada, calcula-se o volume da solução concentrada que precisa ser medida, levando em consideração sua fração mássica e densidade. Medir o volume com uma proveta graduada, despejar em um balão volumétrico, ajustar até a marca com água destilada e misturar. A solução assim preparada tem uma concentração aproximada.
A concentração exata das soluções preparadas por pesagem aproximada e diluição de uma solução concentrada é determinada por análise gravimétrica ou titulométrica, portanto as soluções preparadas por esses métodos, depois de determinadas suas concentrações exatas, são chamadas soluções com títulos estabelecidos, soluções padronizadas ou soluções padrão II.
1.7.4. Fórmulas usadas para calcular a massa de uma substância necessária para preparar uma solução
Se uma solução com uma determinada concentração molar de equivalentes ou título for preparada a partir da substância seca A, então a massa da substância que deve ser tomada para preparar a solução é calculada usando as seguintes fórmulas:
; (11)
. (12)
Observação. A unidade de volume é cm3.
A massa de uma substância é calculada com a precisão determinada pelo método de preparação da solução.
As fórmulas de cálculo utilizadas na preparação de soluções por diluição são determinadas pelo tipo de concentração que se deseja obter e pelo tipo de concentração que se deseja diluir.
1.7.5. Esquema de análise
O principal requisito para análise é que os resultados obtidos correspondam ao verdadeiro conteúdo dos componentes. Os resultados da análise satisfarão este requisito somente se todas as operações de análise forem realizadas corretamente, em uma determinada sequência.
1. O primeiro passo em qualquer determinação analítica é a seleção de uma amostra para análise. Via de regra, é obtida uma amostra média.
Amostra média- trata-se de uma parte do objeto analisado, pequena em comparação com toda a sua massa, cuja composição e propriedades médias são idênticas (iguais) em todos os aspectos à sua composição média.
Métodos de amostragem Vários tipos os produtos (matérias-primas, produtos semiacabados, produtos acabados de diferentes indústrias) são muito diferentes entre si. Na coleta de amostras, eles se orientam pelas regras descritas detalhadamente em manuais técnicos, GOSTs e instruções especiais dedicadas à análise deste tipo de produto.
Dependendo do tipo de produto e do tipo de análise, a amostra pode ser colhida na forma de um determinado volume ou de uma determinada massa.
Amostragem- esta é uma operação preparatória de análise muito responsável e importante. Uma amostra selecionada incorretamente pode distorcer completamente os resultados e, nesse caso, geralmente é inútil realizar outras operações de análise.
2. Preparação da amostra para análise. A amostra colhida para análise nem sempre é preparada de forma especial. Por exemplo, ao determinar o teor de umidade de farinha, pão e produtos de panificação pelo método de arbitragem, uma determinada amostra de cada produto é pesada e colocada em uma câmara de secagem. Na maioria das vezes, são analisadas soluções obtidas por processamento adequado de amostras. Neste caso, a tarefa de preparar uma amostra para análise se resume ao seguinte. A amostra é submetida a um processamento em que a quantidade do componente analisado é preservada e entra completamente em solução. Neste caso, pode ser necessário eliminar substâncias estranhas que possam estar presentes na amostra analisada juntamente com o componente a ser determinado.
A preparação de uma amostra para análise, bem como a coleta de amostras, estão descritas na documentação normativa e técnica, segundo a qual são realizadas análises de matérias-primas, produtos semiacabados e produtos acabados. Das operações químicas que fazem parte do procedimento de preparação de uma amostra para análise, pode-se citar aquela que é frequentemente utilizada na preparação de amostras de matérias-primas, produtos semiacabados e produtos acabados na indústria alimentícia - esta é a operação de cinzas.
Cinzaé o processo de conversão de qualquer produto (material) em cinzas. Através da incineração, uma amostra é preparada para determinar, por exemplo, íons metálicos. A amostra é queimada sob certas condições. A cinza restante é dissolvida num solvente adequado. É obtida uma solução que é analisada.
3. Obtenção de dados analíticos. Durante a análise, a amostra preparada é exposta a uma substância reagente ou algum tipo de energia. Isto leva ao aparecimento de sinais analíticos (mudança de cor, aparecimento de novas radiações, etc.). O sinal resultante pode ser: a) registrado; b) considerado o momento em que é necessário medir determinado parâmetro no sistema analisado, por exemplo, o volume da substância de trabalho.
4. Processamento de dados analíticos.
A) Os dados analíticos primários obtidos são usados para calcular os resultados da análise.
As maneiras pelas quais os dados analíticos são convertidos em resultados de análise podem variar.
1. Método de cálculo. Este método é muito utilizado, por exemplo, em análises químicas quantitativas. Concluída a análise, obtém-se o volume de substância de trabalho gasto na reação com a substância a ser determinada. Em seguida, esse volume é substituído na fórmula apropriada e o resultado da análise é calculado - determina-se a massa ou concentração da substância.
2. Método gráfico de calibração.
3. Método de comparação.
4. Método aditivo.
5. Método diferencial.
Esses métodos de processamento de dados analíticos são utilizados em métodos instrumentais de análise, ao estudá-los será possível familiarizá-los detalhadamente.
B) Os resultados da análise obtidos devem ser processados de acordo com as regras estatística matemática, qual estamos falando sobre na seção 1.8.
5. Determinação da importância socioeconómica do resultado da análise. Esta etapa é final. Feita a análise e recebido o resultado, é necessário estabelecer a conformidade entre a qualidade do produto e os requisitos da documentação regulamentar para o mesmo.
1.7.6. Método e técnica de análise
Para passar da teoria de qualquer método de química analítica para um método específico de realização de análise, é importante distinguir entre os conceitos de “método de análise” e “método de análise”.
Quando falamos de um método de análise, isso significa que são consideradas regras, a partir das quais é possível obter dados analíticos e interpretá-los (ver secção 1.4).
Método de análise- Esse descrição detalhada todas as operações de análise, incluindo a colheita e preparação de amostras (indicando as concentrações de todas as soluções de teste).
No aplicação prática Para cada método de análise, muitas técnicas de análise estão sendo desenvolvidas. Eles diferem na natureza dos objetos analisados, no método de coleta e preparação de amostras, nas condições para a realização de operações de análise individuais, etc.
Por exemplo, num workshop de laboratório sobre análise quantitativa, entre outros, trabalhos de laboratório“Determinação permanganatométrica de Fe 2+ em solução salina de Mohr”, “Determinação iodométrica de Cu 2+”, “Determinação dicromatométrica de Fe 2+”. Os métodos para realizá-los são completamente diferentes, mas baseiam-se no mesmo método de análise “Redoximetria”.
1.7.7. Características analíticas dos métodos de análise
Para que métodos ou técnicas de análise possam ser comparados ou avaliados entre si, o que desempenha um papel importante na sua seleção, cada método e técnica possui características analíticas e metrológicas próprias. As características analíticas incluem o seguinte: coeficiente de sensibilidade (limite de detecção), seletividade, duração, produtividade.
Limite de detecção(C min., p) é o teor mais baixo no qual, utilizando este método, a presença do componente analito pode ser detectada com uma determinada probabilidade de confiança. Probabilidade de confiança - P é a proporção de casos em que a média aritmética do resultado para um determinado número de determinações estará dentro de certos limites.
Em química analítica, via de regra, utiliza-se um nível de confiança de P = 0,95 (95%).
Em outras palavras, P é a probabilidade de ocorrência de um erro aleatório. Mostra quantos experimentos em 100 fornecem resultados considerados corretos dentro da precisão dada da análise. Em P = 0,95 - 95 de 100.
Seletividade de ensaio caracteriza a possibilidade de determinação de determinado componente na presença de substâncias estranhas.
Versatilidade- a capacidade de detectar muitos componentes de uma amostra simultaneamente.
Duração da análise- tempo gasto na sua implementação.
Desempenho de análise- o número de amostras paralelas que podem ser analisadas por unidade de tempo.
1.7.8. Características metrológicas dos métodos de análise
Ao avaliar métodos ou técnicas de análise do ponto de vista da ciência das medições - metrologia - observam-se as seguintes características: amplitude dos conteúdos determinados, correção (precisão), reprodutibilidade, convergência.
Intervalo de conteúdos determinados- esta é a área prevista por esta técnica onde se localizam os valores das quantidades determinadas de componentes. Também é costume notar limite inferior de conteúdos determinados(C n) - menor valor do conteúdo determinado, limitando a faixa de conteúdos determinados.
Correção (precisão) da análiseé a proximidade dos resultados obtidos com o valor real da quantidade que está sendo determinada.
Reprodutibilidade e consistência dos resultados As análises são determinadas pela dispersão de resultados de análises repetidas e são causadas pela presença de erros aleatórios.
Convergência caracteriza a dispersão de resultados sob condições experimentais fixas, e reprodutibilidade- sob condições experimentais variáveis.
Todas as características analíticas e metrológicas do método ou procedimento de análise estão relatadas em suas instruções.
As características metrológicas são obtidas processando os resultados obtidos em uma série de análises repetidas. As fórmulas para seu cálculo são fornecidas na seção 1.8.2. Elas são semelhantes às fórmulas usadas para processar estaticamente os resultados da análise.
1.8. Erros (erros) na análise
Por mais cuidadosa que seja realizada uma ou outra determinação quantitativa, o resultado obtido, via de regra, difere um pouco do conteúdo real do componente a ser determinado, ou seja, o resultado da análise é sempre obtido com alguma imprecisão – erro.
Os erros de medição são classificados como sistemáticos (certos), aleatórios (incertos) e grosseiros ou errados.
Erros sistemáticos- são erros de valor constante ou que variam de acordo com uma determinada lei. Podem ser metodológicos, dependendo das especificidades do método de análise utilizado. Podem depender dos instrumentos e reagentes utilizados, da execução incorreta ou insuficientemente completa das operações analíticas, das características individuais de quem realiza a análise. Erros sistemáticos são difíceis de perceber porque são constantes e aparecem quando são feitas determinações repetidas. Para evitar erros deste tipo, é necessário eliminar a sua origem ou introduzir uma correção adequada ao resultado da medição.
Erros aleatórios são chamados de erros de magnitude e sinal incertos, na aparência de cada um dos quais nenhum padrão é observado.
Erros aleatórios ocorrem em qualquer medição, inclusive em qualquer determinação analítica, não importa o quão cuidadosamente ela seja realizada. A sua presença significa que determinações repetidas de um ou outro componente numa determinada amostra, realizadas utilizando o mesmo método, normalmente dão resultados ligeiramente diferentes.
Ao contrário dos erros sistemáticos, os aleatórios não podem ser levados em consideração ou eliminados através da introdução de quaisquer correções. No entanto, podem ser reduzidos significativamente aumentando o número de determinações paralelas. A influência dos erros aleatórios no resultado da análise pode ser levada em consideração teoricamente através do processamento dos resultados obtidos em uma série de determinações paralelas de um determinado componente por meio de métodos de estatística matemática.
Disponibilidade erros grosseiros ou sente falta manifesta-se no fato de que entre resultados relativamente semelhantes há um ou mais valores que se destacam visivelmente em magnitude da série geral. Se a diferença for tão grande que se possa falar de um erro grosseiro, então esta medição é imediatamente descartada. Porém, na maioria dos casos, é impossível reconhecer imediatamente que outro resultado está incorreto apenas com base no “salto” da série geral e, portanto, é necessária a realização de pesquisas adicionais.
Há casos em que não faz sentido realizar pesquisas adicionais e, ao mesmo tempo, é indesejável usar dados incorretos para cálculos resultado geral análise. Nesse caso, a presença de erros ou erros grosseiros é estabelecida de acordo com os critérios da estatística matemática.
Vários desses critérios são conhecidos. O mais simples deles é o teste Q.
1.8.1. Determinando a presença de erros grosseiros (erros)
Na análise química, o conteúdo de um componente em uma amostra é determinado, via de regra, por um pequeno número de determinações paralelas (n £ 3). Para calcular os erros de determinação, neste caso, são utilizados métodos de estatística matemática desenvolvidos para um pequeno número de determinações. Os resultados deste pequeno número de determinações são considerados selecionados aleatoriamente - amostra- de todos os resultados concebíveis da população em geral sob determinadas condições.
Para amostras pequenas com um número de medições n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи faixa de variação de acordo com o critério Q. Para fazer isso, faça a proporção:
onde X 1 é um resultado de análise suspeitosamente proeminente;
X 2 - o resultado de uma única determinação, com valor mais próximo de X 1;
R - faixa de variação - a diferença entre o maior e o menor valor de uma série de medições, ou seja, R = X máx. - X min.
O valor calculado de Q é comparado com o valor da tabela de Q (p, f). A presença de um erro grosseiro é comprovada se Q > Q (p, f).
Um resultado reconhecido como um erro grosseiro é excluído de considerações posteriores.
O critério Q não é o único indicador pelo valor pelo qual se pode julgar a presença de um erro grosseiro, mas é calculado mais rápido que outros, porque permite eliminar imediatamente erros grosseiros sem realizar outros cálculos.
Os outros dois critérios são mais precisos, mas requerem um cálculo completo do erro, ou seja, a presença de um erro grosseiro só pode ser determinada realizando um processamento matemático completo dos resultados da análise.
Erros grosseiros também podem ser identificados:
A) Por desvio padrão. O resultado X i é considerado um erro grosseiro e descartado se
. (14)
B) Precisão de medição direta. O resultado X i é descartado se
. (15)
Sobre quantidades indicadas por sinais 
, discutido na seção 1.8.2.
1.8.2. Processamento estatístico dos resultados da análise
O processamento estatístico dos resultados tem dois objetivos principais.
A primeira tarefa é apresentar o resultado das definições de forma compacta.
A segunda tarefa é avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, ou seja, o grau de sua correspondência com o verdadeiro conteúdo do componente que está sendo determinado na amostra. Este problema é resolvido calculando a reprodutibilidade e precisão da análise usando as fórmulas abaixo.
Como já observado, a reprodutibilidade caracteriza a dispersão de resultados de análises repetidas e é determinada pela presença de erros aleatórios. A reprodutibilidade da análise é avaliada pelos valores de desvio padrão, desvio padrão relativo e dispersão.
características gerais A dispersão dos dados é determinada pelo valor do desvio padrão S.
(16)
Às vezes, ao avaliar a reprodutibilidade de uma análise, é determinado o desvio padrão relativo Sr.
O desvio padrão tem a mesma unidade de medida que a média, ou o valor verdadeiro m da quantidade que está sendo determinada.
Quanto menores os valores dos desvios absoluto (S) e relativo (Sr), melhor será a reprodutibilidade de um método ou técnica de análise.
A dispersão dos dados de análise em torno da média é calculada como a variância S 2 .
(18)
Nas fórmulas apresentadas: Xi é um valor separado obtido durante a análise; - média aritmética dos resultados obtidos em todas as medições; n - número de medições; eu = 1…n.
A exatidão ou precisão da análise é caracterizada pelo intervalo de confiança do valor médio p, f. Esta é a área dentro da qual, na ausência de erros sistemáticos, o verdadeiro valor do valor medido está localizado com uma probabilidade de confiança P.
, (19)
onde p, f - intervalo de confiança, ou seja, limites de confiança dentro dos quais o valor da quantidade determinada X pode estar.
Nesta fórmula, t p, f é o coeficiente de Student; f é o número de graus de liberdade; f = n – 1; P - probabilidade de confiança (ver 1.7.7); t p, f - dado tabular.
Desvio padrão da média aritmética. (20)
Intervalo de confiança calculado como um erro absoluto nas mesmas unidades em que o resultado da análise é expresso, ou como um erro relativo DХ o (em%):
. (21)
Portanto, o resultado da análise pode ser apresentado como:
. (23)
O processamento dos resultados das análises é bastante simplificado se, ao realizar análises (amostras de controle ou amostras padrão), for conhecido o verdadeiro conteúdo (m) do componente que está sendo determinado. Erros absolutos (DX) e relativos (DX o,%) são calculados.
DX = X - m (24)
(25)
1.8.3. Comparação de dois resultados médios da análise realizada
métodos diferentes
Na prática, existem situações em que um objeto precisa ser analisado por diferentes métodos, em diferentes laboratórios, por diferentes analistas. Nestes casos, obtêm-se resultados médios diferentes entre si. Ambos os resultados caracterizam alguma aproximação do valor real da quantidade desejada. Para saber se ambos os resultados são confiáveis, determina-se se a diferença entre eles é estatisticamente significativa, ou seja, se a diferença entre eles é estatisticamente significativa. "muito grande. Os valores médios da quantidade desejada são considerados compatíveis se pertencerem à mesma população. Isto pode ser resolvido, por exemplo, usando o critério de Fisher (critério F).
onde estão as variâncias calculadas para diferentes séries de análises.
F ex é sempre maior que um, porque é igual à razão entre a variância maior e a menor. O valor calculado de F ex é comparado com o valor da tabela F. (a probabilidade de confiança P e o número de graus de liberdade f para valores experimentais e tabulados devem ser iguais).
Ao comparar F ex e tabela F, opções são possíveis.
A) Fex>guia F. A discrepância entre as variações é significativa e as amostras em consideração diferem em reprodutibilidade.
B) Se F ex for significativamente menor que a tabela F, então a diferença na reprodutibilidade é aleatória e ambas as variâncias são estimativas aproximadas da mesma variância geral da população para ambas as amostras.
Se a discrepância entre as variâncias for pequena, você poderá descobrir se há uma diferença estatisticamente significativa nos resultados médios da análise obtida jeitos diferentes. Para fazer isso, use o coeficiente de Student t p, f. Calcule o desvio padrão da média ponderada e t ex.
; (27)
(28)
onde estão os resultados médios das amostras comparadas;
n 1, n 2 - número de medições na primeira e segunda amostras.
Compare t ex com a tabela t no número de graus de liberdade f = n 1 + n 2 -2.
Se t ex > t tabela, então a discrepância entre é significativa, as amostras não pertencem à mesma população geral e os valores verdadeiros em cada amostra são diferentes. Se for< t табл, можно все данные рассматривать как единую população amostral para resultados (n 1 +n 2).
PERGUNTAS DE CONTROLE
1. O que a química analítica estuda?
2. Qual é o método de análise?
3. Que grupos de métodos de análise a química analítica considera?
4. Que métodos podem ser utilizados para realizar análises qualitativas?
5. Quais são as características analíticas? O que eles poderiam ser?
6. O que é um reagente?
7. Quais reagentes são necessários para realizar uma análise sistemática?
8. O que é análise fracionária? Quais reagentes são necessários para realizá-lo?
9. O que significam as letras “kh.ch.”, “ch.d.a.” em um rótulo de reagente químico?
10.Qual é a tarefa da análise quantitativa?
11.Qual é a substância de trabalho?
12. De que forma você pode preparar uma solução da substância de trabalho?
13.O que é uma substância padrão?
14.O que significam os termos “solução padrão I” e “solução padrão II”?
15.Qual é o título e o título da substância de trabalho conforme determinado?
16.Como a concentração molar de equivalentes é brevemente denotada?
Dependendo da tarefa em questão, existem 3 grupos de métodos de química analítica:
Os métodos químicos baseiam-se no uso reações químicas(neutralização, oxidação-redução, complexação e precipitação) na qual entra o analito. Um sinal analítico qualitativo, neste caso, é o efeito visual externo da reação - uma mudança na cor da solução, a formação ou dissolução de um precipitado, a liberação de um produto gasoso. No definições quantitativas, o volume do produto gasoso liberado, a massa do precipitado formado e o volume de uma solução reagente com concentração precisamente conhecida gasta na interação com o analito são usados como sinal analítico.
Os métodos físicos não utilizam reações químicas, mas medem quaisquer propriedades físicas (ópticas, elétricas, magnéticas, térmicas, etc.) da substância analisada, que são função de sua composição.
Os métodos físico-químicos utilizam mudanças nas propriedades físicas do sistema analisado como resultado de reações químicas. Físico-químico também inclui métodos cromatográficos análise baseada nos processos de sorção-dessorção de uma substância em um sorvente sólido ou líquido em condições dinâmicas e métodos eletroquímicos (potenciometria, voltametria, condutometria).
Os métodos físicos e físico-químicos são frequentemente combinados sob nome comum métodos instrumentais de análise, uma vez que para realizar análises são utilizados instrumentos analíticos e dispositivos que registram propriedades físicas ou suas alterações. Ao realizar uma análise quantitativa, o sinal analítico é medido - quantidade física associada à composição quantitativa da amostra. Se a análise quantitativa for realizada por métodos químicos, a base da determinação é sempre uma reação química.
Existem 3 grupos de métodos de análise quantitativa:
Os mais importantes entre os métodos químicos de análise quantitativa são os métodos gravimétricos e titulométricos, chamados de métodos clássicos de análise. Esses métodos são padrão para avaliar a precisão de uma determinação. Sua principal área de aplicação é a determinação precisa de grandes e médias quantidades de substâncias.
Os métodos clássicos de análise são amplamente utilizados na indústria química para monitorar o progresso de processo tecnológico, qualidade das matérias-primas e produtos acabados, Lixo industrial. Com base nesses métodos, são realizadas análises farmacêuticas - determinação da qualidade dos medicamentos e medicação, que são produzidos por empresas químicas e farmacêuticas.
INSTITUTO DE AUTOMÓVEIS E ESTRADAS DE MOSCOVO (UNIVERSIDADE TÉCNICA DO ESTADO)
Departamento de Química
Eu aprovo o Chefe. professor do departamento
IM Papisov "___" ____________ 2007
A.A. LITMANOVICH, O. E. LITMANOVICH
QUÍMICA ANALÍTICA Parte 1. Análise química qualitativa
Conjunto de ferramentas
para alunos do segundo ano da especialidade “Engenharia de Proteção Ambiental”
MOSCOU 2007
Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Química Analítica: Parte 1: Análise química qualitativa: Manual metodológico/MADI
(GTU) - M., 2007. 32 p.
As leis químicas básicas da análise qualitativa são consideradas compostos inorgânicos e sua aplicabilidade para determinação da composição de objetos ambientais. O manual destina-se a alunos da especialidade “Engenharia de Proteção Ambiental”.
© Instituto de Automóveis e Rodovias de Moscou (Universidade Técnica Estadual), 2008
CAPÍTULO 1. ASSUNTO E TAREFAS DA QUÍMICA ANALÍTICA. REAÇÕES ANALÍTICAS
1.1. Assunto e tarefas de química analítica
Química Analítica– a ciência dos métodos de estudo da composição das substâncias. Usando esses métodos, é determinado qual elementos químicos, em que forma e em que quantidade estão contidos no objeto em estudo. Na química analítica existem duas grandes seções - análise qualitativa e quantitativa. A química analítica resolve os problemas atribuídos utilizando métodos químicos e instrumentais (físicos, físico-químicos).
EM métodos químicos análise o elemento que está sendo determinado é convertido em um composto que possui propriedades que podem ser utilizadas para estabelecer a presença desse elemento ou medir sua quantidade. Uma das principais formas de medir a quantidade de um composto formado é determinar a massa da substância por meio da pesagem em uma balança analítica - o método gravimétrico de análise. Métodos de análise química quantitativa e métodos instrumentais de análise serão discutidos na parte 2 manual metodológico em química analítica.
Uma direção atual no desenvolvimento da química analítica moderna é o desenvolvimento de métodos para analisar objetos ambientais, resíduos e águas residuais, emissões de gases empresas industriais e transporte rodoviário. O controle analítico permite detectar teores excessivos de componentes particularmente nocivos nas descargas e emissões e ajuda a identificar fontes de poluição ambiental.
A análise química é baseada nas leis fundamentais da química geral e inorgânica, com as quais você já está familiarizado. Base teórica a análise química inclui: conhecimento das propriedades das soluções aquosas; equilíbrio ácido-base em água
soluções; equilíbrio redox e propriedades das substâncias; padrões de reações de formação complexas; condições para a formação e dissolução da fase sólida (precipitados).
1.2. Reações analíticas. Condições e métodos de sua implementação
A análise química qualitativa é realizada usando reações analíticas, acompanhado por notável mudanças externas: por exemplo, liberação de gás, mudança de cor, formação ou dissolução de precipitado, em alguns casos - aparecimento de um odor específico.
Requisitos básicos para reações analíticas:
1) Alta sensibilidade, caracterizado pelo valor do limite de detecção (Cmin) - a concentração mais baixa de um componente em uma amostra de solução na qual esta técnica de análise permite detectar esse componente com segurança. O valor mínimo absoluto da massa de uma substância que pode ser detectada por reações analíticas é de 50 a 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).
2) Seletividade– caracterizado pela capacidade de um reagente reagir com o menor número possível de componentes (elementos). Na prática, eles tentam detectar íons sob condições sob as quais a reação seletiva se torna específica, ou seja, permite detectar um determinado íon na presença de outros íons. Como exemplos de reações específicas(dos quais são poucos) podem ser citados os seguintes.
a) Interação de sais de amônio com excesso de álcali quando aquecido:
NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O. (1)
A amônia liberada pode ser facilmente reconhecida pelo seu odor característico (“amônia”) ou pela mudança de cor do papel indicador úmido levado até o gargalo do tubo de ensaio. Reação
permite detectar a presença de íons de amônio NH4 + na solução analisada.
b) A interação dos sais de ferro ferroso com o hexacianoferrato de potássio (III) K3 com a formação de um precipitado azul (azul de Turnbull ou azul da Prússia). Reação (bem familiar para você no tópico “Corrosão de metais” no curso
Estas reações permitem detectar íons Fe2+ e Fe3+ na solução analisada.
As reações específicas são convenientes porque a presença de íons desconhecidos pode ser determinada por um método fracionário - em amostras separadas da solução analisada contendo outros íons.
3) A velocidade da reação ( alta velocidade ) e facilidade de implementação.
A alta taxa de reação garante que o equilíbrio termodinâmico seja alcançado no sistema dentro pouco tempo(quase na taxa de mistura dos componentes durante as reações em solução).
Ao realizar reações analíticas, é necessário lembrar o que determina a mudança no equilíbrio da reação na direção desejada e seu progresso para grande profundidade transformações Para reações que ocorrem em soluções aquosas de eletrólitos, a mudança no equilíbrio termodinâmico é influenciada pela concentração de íons de mesmo nome, pH do meio e temperatura. Em particular, depende da temperatura o valor das constantes de equilíbrio – constantes
dissociação para eletrólitos fracos e produto de solubilidade (SP) para sais e bases pouco solúveis
Esses fatores determinam a profundidade da reação, o rendimento do produto e a precisão da determinação do analito (ou a própria possibilidade de detectar um íon específico em pequena quantidade e concentração do analito).
A sensibilidade de algumas reações aumenta em uma solução orgânica aquosa, por exemplo, quando acetona ou etanol são adicionados a uma solução aquosa. Por exemplo, em uma solução aquosa de etanol, a solubilidade do CaSO4 é significativamente menor do que em uma solução aquosa (o valor PR é menor), o que permite detectar inequivocamente a presença de íons Ca2+ na solução analisada em concentrações muito mais baixas do que numa solução aquosa, e também para libertar completamente a solução destes iões (precipitação com H2SO4) para continuar a analisar a solução.
Na análise química qualitativa, é desenvolvida uma sequência racional na separação e detecção de íons - um fluxo sistemático (esquema) de análise. Nesse caso, os íons são isolados da mistura em grupos, com base em sua relação idêntica com a ação de determinados reagentes do grupo.
É utilizada uma porção da solução analisada, da qual grupos de íons são isolados sequencialmente na forma de precipitados e soluções, nas quais os íons individuais são então detectados . O uso de reagentes de grupo permite decompor a complexa tarefa da análise qualitativa em várias tarefas mais simples. A proporção de íons para a ação de certos
reagentes de grupo são a base classificação analíticaíons.
1.3. Análise preliminar de uma solução aquosa contendo uma mistura de sais por cor, cheiro, valor de pH
A presença de cor em uma solução transparente proposta para análise pode indicar a presença de um ou mais íons ao mesmo tempo (Tabela 1). A intensidade da cor depende da concentração do íon na amostra, e a própria cor pode mudar se
Os cátions metálicos formam íons complexos mais estáveis do que os cátions complexos com moléculas de H2O como ligantes, para os quais a cor da solução é indicada na Tabela. 1.
tabela 1 |
||
Cor da solução | Possíveis cátions | Possível |
Turquesa | Cu2+ | |
Cr3+ | ||
Ni2+ | MnO4 2- |
|
Fe3+ (devido à hidrólise) | CrO4 2-, Cr2 O7 2- |
|
Co2+ | MnO4 - |
Medindo o pH da solução proposta ( se a solução for preparada em água, e não em uma solução alcalina ou ácida) também
dá adicional | informação sobre | composição possível | |||||
mesa 2 |
|||||||
Ter | Possível | Possível |
|||||
pH da água | |||||||
não, sol- | |||||||
Hidrólise | Na+ , K+ , Ba2+ , | SO3 2- , S2- , CO3 2- , |
|||||
educado | Ca2+ | CH3 COO- | |||||
metais s- | (correspondente |
||||||
base | eletrônico | ácidos – fracos |
|||||
ácido fraco | famílias) | eletrólitos) |
|||||
Hidrólise | NH4+ | Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br- |
|||||
educado | (correspondente |
||||||
praticamente | |||||||
ácido | |||||||
metais | eletrólitos) |
||||||
base | |||||||
Hidrólise | Al3+, Fe3+ | ||||||
motivos | |||||||
Soluções aquosas de alguns sais podem apresentar odores específicos dependendo do pH da solução devido à formação de compostos instáveis (em decomposição) ou voláteis. Adicionando soluções de NaOH ou
ácido forte (HCl, H2 SO4), você pode cheirar suavemente a solução (Tabela 3).
Tabela 3
pH da solução da amostra | Íon correspondente |
||
depois de adicionar | |||
em solução |
|||
Amônia | NH4+ |
||
(cheiro de amônia) | |||
desagradável | SO3 2- |
||
cheiro (SO2) | |||
"Vinagre" | (acético | CH3 COO- |
|
ácido CH3 COOH) | |||
(sulfeto de hidrogênio H2S) | |||
A razão para o aparecimento do odor (ver Tabela 3) é a propriedade bem conhecida das reações em soluções eletrolíticas - o deslocamento de ácidos ou bases fracas (muitas vezes soluções aquosas de substâncias gasosas) de seus sais por ácidos e bases fortes, respectivamente .
CAPÍTULO 2. ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA DE CÁTIOS
2.1. Método ácido-base para classificação de cátions em grupos analíticos
O método ácido-base (básico) de análise qualitativa mais simples e menos “prejudicial” é baseado na proporção de cátions para ácidos e bases. Os cátions são classificados de acordo com os seguintes critérios:
a) solubilidade de cloretos, sulfatos e hidróxidos; b) natureza básica ou anfotérica dos hidróxidos;
c) a capacidade de formar compostos complexos estáveis com amônia (NH3) - amônia (ou seja, complexos de amina).
Todos os cátions são divididos em seis grupos analíticos usando 4 reagentes: solução 2M de HCl, solução 1M de H2SO4, solução 2M de NaOH e solução aquosa concentrada de amônia.
NH4OH (15-17%) (Tabela 4).
Tabela 4 Classificação dos cátions por grupos analíticos
Grupo | Resultado |
||
ações de grupo |
|||
reagente |
|||
Ag+, Pb2+ | Precipitado: AgCl, PbCl2 |
||
1M H2SO4 | (Pb2+), Ca2+, | Precipitado (branco): BaSO4, |
|
Ba2+ | (PbSO4), CaSO4 |
||
Al3+, Cr3+, Zn2+ | Solução: [Аl(OH)4 ]– , |
||
(excesso) | – , 2– |
||
NH4OH (conc.) | Fe2+, Fe3+, Mg2+, | Precipitado: Fe(OH)2, |
|
Mn2+ | Fe(OH)3, Mg(OH)2, |
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Mn(OH)2 |
|||
NH4OH (conc.) | Cu2+, Ni2+, Co2+ | Solução (colorida): |
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2+, azul |
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2+, azul |
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2+, amarelo (em |
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o ar fica azul devido a |
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oxidação a Co3+) |
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Ausente | NH4 + , Na+ , K+ |
Obviamente, a lista de cátions fornecida está longe de ser completa e inclui os cátions mais frequentemente encontrados na prática nas amostras analisadas. Além disso, existem outros princípios de classificação por grupos analíticos.
2.2. Análise intragrupo de cátions e reações analíticas para sua detecção
2.2.1. Primeiro grupo (Ag+, Pb2+)
Solução de teste contendo cátions Ag+, Pb2+
↓ + solução 2M de HCl + C 2 H5 OH (para reduzir a solubilidade de PbCl2)
Se PC > RP, precipitados brancos de uma mistura de cloretos,
que estão separados da solução (a solução não é analisada):
Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ e Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)
É óbvio que em baixas concentrações de cátions precipitados, a concentração de ânions Cl– deve ser relativamente alta
↓ Para parte do sedimento + H2 O (destilado) + fervura
Entra parcialmente em solução | O sedimento contém todo AgCl e |
||
Íons Pb 2+ (mudança de equilíbrio | parcialmente PbCl2 | ||
(3) para a esquerda, porque PC< ПР для PbCl2 ) | |||
↓ + NH4OH (conc.) | |||
Detecção em solução, | |||
1. Dissolução de AgCl devido a |
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separado do sedimento: | complexação: | ||
1. Com reagente KI (após | AgCl↓+2NH4OH(g) → | ||
resfriamento): | →+ +Cl– +2H2O |
||
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (dourado | |||
cristais) (4) | |||
↓+ solução 2M HNO3 | |||
↓ para pH<3 | |||
2. Precipitação de AgCl devido a |
|||
decadência de um íon complexo: |
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Cl– + 2HNO3 | |||
→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3 | |||
↓ À 2ª parte do sedimento de uma mistura de cloretos + 30%
Qualquer método de análise utiliza um sinal analítico específico, que, sob determinadas condições, é dado por objetos elementares específicos (átomos, moléculas, íons) que compõem as substâncias em estudo.
O sinal analítico fornece informações de natureza qualitativa e quantitativa. Por exemplo, se forem utilizadas reações de precipitação para análise, informações qualitativas são obtidas a partir do aparecimento ou ausência de precipitação. As informações quantitativas são obtidas a partir da massa de sedimentos. Quando uma substância emite luz sob certas condições, a informação qualitativa é obtida a partir do aparecimento de um sinal (emissão de luz) num comprimento de onda correspondente a uma cor característica, e a informação quantitativa é obtida a partir da intensidade da radiação luminosa.
Com base na origem do sinal analítico, os métodos de química analítica podem ser classificados em químicos, físicos e físico-químicos.
EM métodos químicos realizar uma reação química e medir a massa do produto resultante - métodos gravimétricos (peso), ou o volume do reagente gasto na interação com a substância - métodos titulométricos, gás-volumétricos (volumétricos).
A análise volumétrica de gases (análise volumétrica de gases) baseia-se na absorção seletiva dos componentes de uma mistura de gases em recipientes preenchidos com um ou outro absorvedor, seguida da medição da diminuição do volume do gás por meio de uma bureta. Assim, o dióxido de carbono é absorvido com uma solução de hidróxido de potássio, o oxigênio com uma solução de pirogalol e o monóxido de carbono com uma solução de amônia de cloreto de cobre. A volumemetria de gás refere-se a métodos rápidos de análise. É amplamente utilizado para a determinação de carbonatos em minerais e minerais.
Os métodos químicos de análise são amplamente utilizados para a análise de minérios, rochas, minerais e outros materiais para determinar seus componentes com conteúdos de décimos a várias dezenas de por cento. Os métodos químicos de análise são caracterizados por alta precisão (o erro de análise é geralmente décimos de por cento). No entanto, esses métodos estão sendo gradualmente substituídos por métodos de análise físico-químicos e físicos mais rápidos.
Métodos físicos as análises baseiam-se na medição de qualquer propriedade física das substâncias, que é função da composição. Por exemplo, a refratometria baseia-se na medição dos índices de refração relativos da luz. Na análise de ativação, a atividade de isótopos, etc. é medida. Freqüentemente, a análise envolve primeiro uma reação química, e a concentração do produto resultante é determinada pelas propriedades físicas, por exemplo, a intensidade de absorção da radiação luminosa pelo colorido. produto da reação. Tais métodos de análise são chamados de físico-químicos.
Os métodos físicos de análise são caracterizados por alta produtividade, baixos limites de detecção de elementos, objetividade dos resultados da análise e alto nível de automação. Métodos físicos de análise são utilizados na análise de rochas e minerais. Por exemplo, o método de emissão atómica é utilizado para determinar tungsténio em granitos e xistos, antimónio, estanho e chumbo em rochas e fosfatos; método de absorção atômica – magnésio e silício em silicatos; Fluorescência de raios X - vanádio em ilmenita, magnesita, alumina; espectrometria de massa - manganês em regolito lunar; ativação de nêutrons - ferro, zinco, antimônio, prata, cobalto, selênio e escândio em óleo; pelo método de diluição de isótopos - cobalto em rochas de silicato.
Os métodos físicos e físico-químicos são por vezes denominados instrumentais, uma vez que requerem a utilização de instrumentos (equipamentos) especialmente adaptados para a realização das principais etapas da análise e registo dos seus resultados.
Métodos físico-químicos a análise pode incluir transformações químicas do analito, dissolução da amostra, concentração do componente analisado, mascaramento de substâncias interferentes e outros. Ao contrário dos métodos químicos “clássicos” de análise, onde o sinal analítico é a massa de uma substância ou seu volume, os métodos físico-químicos de análise usam intensidade de radiação, intensidade de corrente, condutividade elétrica e diferença de potencial como sinal analítico.
De grande importância prática são os métodos baseados no estudo da emissão e absorção da radiação eletromagnética em diversas regiões do espectro. Estes incluem espectroscopia (por exemplo, análise luminescente, análise espectral, nefelometria e turbidimetria, entre outras). Métodos físico-químicos importantes de análise incluem métodos eletroquímicos que utilizam medição das propriedades elétricas de uma substância (coulometria, potenciometria, etc.), bem como cromatografia (por exemplo, cromatografia gasosa, cromatografia líquida, cromatografia de troca iônica, cromatografia em camada fina). Métodos baseados na medição das taxas de reações químicas (métodos cinéticos de análise), nos efeitos térmicos das reações (titulação termométrica), bem como na separação de íons em um campo magnético (espectrometria de massa) estão sendo desenvolvidos com sucesso.
A química analítica é uma seção que permite controlar a produção e a qualidade dos produtos nos diversos setores da economia. A exploração dos recursos naturais é baseada nos resultados desses estudos. Métodos de química analítica são usados para controlar o grau de poluição ambiental.
A análise é a principal opção para determinar a composição química de rações, fertilizantes, solos e produtos agrícolas, importante para o normal funcionamento da indústria agroindustrial.
A química qualitativa e quantitativa é indispensável na biotecnologia e no diagnóstico médico. A eficiência e eficácia de muitos campos científicos dependem do grau de equipamento dos laboratórios de investigação.
A química analítica é uma ciência que permite determinar a composição e estrutura química de uma substância. Seus métodos ajudam a responder questões relacionadas não apenas às partes constituintes de uma substância, mas também à sua relação quantitativa. Com a ajuda deles, você pode entender de que forma um componente específico é encontrado na substância em estudo. Em alguns casos, eles podem ser usados para determinar o arranjo espacial dos componentes constituintes.
Ao pensar em métodos, muitas vezes as informações são emprestadas de campos científicos relacionados e adaptadas a uma área específica de pesquisa. Que questões a química analítica resolve? Os métodos de análise permitem desenvolver fundamentos teóricos, definir os limites de sua utilização, avaliar características metrológicas e outras e criar métodos de análise de diversos objetos. São constantemente atualizados, modernizados, tornando-se mais versáteis e eficientes.
Quando se fala em método de análise, pressupõe-se um princípio que está implícito na expressão da relação quantitativa entre o bem a determinar e a composição. Técnicas selecionadas, incluindo identificação e eliminação de interferências, dispositivos para atividades práticas e opções de processamento de medições realizadas.
Existem três áreas principais de conhecimento:
A química analítica moderna é uma combinação de análises qualitativas e quantitativas. A primeira seção aborda a questão dos componentes incluídos no objeto analisado. A segunda fornece informações sobre o conteúdo quantitativo de uma ou mais partes da substância.
Eles são divididos nos seguintes grupos: amostragem, decomposição de amostras, separação de componentes, identificação e determinação. Existem também métodos híbridos que combinam separação e definição.
Os métodos de determinação são de máxima importância. Eles são divididos de acordo com a natureza da propriedade analisada e a opção de gravação de determinado sinal. Os problemas de química analítica geralmente envolvem o cálculo de certos componentes com base em reações químicas. Para realizar tais cálculos, é necessária uma base matemática sólida.
Dentre os principais requisitos para métodos de química analítica, destacamos:
Ao escolher um método de análise, é importante conhecer claramente a finalidade e os objetivos do estudo e avaliar as principais vantagens e desvantagens dos métodos disponíveis.
O método químico da química analítica é baseado em reações qualitativas características de certos compostos.
Após a conclusão da coleta e preparo da amostra, é realizada a etapa de análise química. Está associado à detecção de componentes em uma mistura e à determinação de seu conteúdo quantitativo.
A química analítica é uma ciência na qual existem muitos métodos, um deles é o sinal. O sinal analítico é considerado a média de diversas medições de uma grandeza física na última etapa da análise, que está funcionalmente relacionada ao conteúdo do componente desejado. Caso seja necessário detectar um determinado elemento, utiliza-se um sinal analítico: sedimento, cor, linha do espectro. A determinação da quantidade de um componente está relacionada à massa do depósito, à intensidade das linhas espectrais e à magnitude da corrente.
Mascaramento é a inibição ou supressão completa de uma reação química na presença de substâncias que podem alterar sua velocidade ou direção. Existem duas opções de mascaramento: equilíbrio (termodinâmico) e não-equilíbrio (cinético). Para o primeiro caso, são criadas condições sob as quais a constante de reação diminui tanto que o processo prossegue de forma insignificante. A concentração do componente mascarado será insuficiente para detectar com segurança o sinal analítico. O mascaramento cinético baseia-se no aumento da diferença entre as velocidades da substância detectada e mascarada com um reagente constante.
A concentração e a separação são determinadas por certos fatores:
A separação é o processo pelo qual os componentes presentes na mistura original podem ser separados uns dos outros.
A concentração é uma operação pela qual aumenta a relação entre o número de pequenos elementos e o número de macrocomponentes.
A sedimentação é adequada para a separação de vários. É utilizada em combinação com métodos de determinação concebidos para obter um sinal analítico a partir de amostras sólidas. A divisão é baseada nas diferentes solubilidades das substâncias utilizadas em soluções aquosas.
O Departamento de Química Analítica envolve a realização de pesquisas laboratoriais relacionadas à extração. Refere-se ao processo físico e químico de distribuição de uma substância entre líquidos imiscíveis. Extração também é o nome dado ao processo de transferência de massa durante reações químicas. Tais métodos de pesquisa são adequados para a extração e concentração de macro e microcomponentes, bem como para isolamento coletivo e individual na análise de diversos objetos naturais e industriais. Tais métodos são simples e rápidos de executar, garantem excelente eficiência de concentração e separação e são totalmente compatíveis com uma variedade de métodos de determinação. Graças à extração é possível examinar o estado de um componente em solução sob diferentes condições, bem como identificar suas características físico-químicas.
É usado para concentrar e separar substâncias. As tecnologias de sorção proporcionam boa seletividade para separação de misturas. Este é o processo de absorção de vapores, líquidos, gases por sorventes (absorventes de base sólida).
O que mais a química analítica faz? O livro contém informações sobre a técnica de eletroremoção, na qual uma substância concentrada ou separada é depositada em eletrodos sólidos na forma de uma substância simples ou como parte de um composto.
A eletrólise é baseada na deposição de uma substância específica por meio de corrente elétrica. A opção mais comum é a deposição catódica de metais pouco ativos. O material do eletrodo pode ser platina, carbono, cobre, prata, tungstênio.
Baseia-se nas diferenças nas velocidades de movimento de partículas de diferentes cargas em um campo elétrico quando a intensidade e o tamanho das partículas mudam. Atualmente, na química analítica existem duas formas de eletroforese: simples (frontal) e em portador (zona). A primeira opção é adequada para um pequeno volume de solução contendo os componentes a serem separados. É colocado em um tubo contendo soluções. A química analítica explica todos os processos que ocorrem no cátodo e no ânodo. Na eletroforese por zona, o movimento das partículas ocorre em um meio estabilizador que as mantém no lugar após o desligamento da corrente.
O método de cimentação consiste na restauração de componentes em metais que apresentam potencial negativo significativo. Nesse caso, dois processos ocorrem ao mesmo tempo: catódico (com liberação de um componente) e anódico (o metal cimentante se dissolve).
A destilação é baseada na volatilidade variável dos produtos químicos. Ocorre uma transição da forma líquida para o estado gasoso, depois se condensa, passando novamente para a fase líquida.
Com a destilação simples, ocorre um processo de separação e concentração da substância em uma única etapa. No caso da evaporação, são removidas as substâncias que estão presentes na forma volátil. Por exemplo, eles podem incluir macro e microcomponentes. A sublimação (sublimação) envolve a transferência de uma substância de uma fase sólida para uma fase gasosa, contornando a forma líquida. Uma técnica semelhante é usada nos casos em que as substâncias separadas são pouco solúveis em água ou fundem mal.
Na química analítica, existem muitas maneiras de isolar uma substância de uma mistura e detectar sua presença na amostra em estudo. Entre os métodos analíticos mais utilizados está a cromatografia. Permite detectar substâncias líquidas, gasosas e sólidas com peso molecular de 1 a 106 a. e.m. Graças à cromatografia, é possível obter informações abrangentes sobre as propriedades e estrutura de substâncias orgânicas de diversas classes. O método baseia-se na distribuição de componentes entre as fases móvel e estacionária. Estacionário é uma substância sólida (sorvente) ou uma película de líquido que se deposita sobre uma substância sólida.
A fase móvel é um gás ou líquido que flui através da parte estacionária. Graças a esta tecnologia é possível identificar componentes individuais, quantificar a composição da mistura e separá-la em componentes.
Além da cromatografia, métodos gravimétricos, titulométricos e cinéticos são utilizados na análise qualitativa e quantitativa. Todos eles são baseados nas propriedades físicas e químicas das substâncias, permitindo ao pesquisador detectar determinados compostos em uma amostra e calcular seu conteúdo quantitativo. A química analítica pode ser considerada um dos ramos mais importantes da ciência.
