Dependendo da tarefa em questão, existem 3 grupos de métodos química Analítica:
Os métodos químicos baseiam-se no uso reações químicas(neutralização, oxidação-redução, complexação e precipitação) na qual entra o analito. Um sinal analítico qualitativo, neste caso, é o efeito visual externo da reação - uma mudança na cor da solução, a formação ou dissolução de um precipitado, a liberação de um produto gasoso. No definições quantitativas, o volume do produto gasoso liberado, a massa do precipitado formado e o volume de uma solução reagente com concentração precisamente conhecida gasta na interação com o analito são usados como sinal analítico.
Métodos físicos não utilizam reações químicas, mas medem quaisquer propriedades físicas (ópticas, elétricas, magnéticas, térmicas, etc.) da substância analisada, que são função de sua composição.
Os métodos físico-químicos utilizam mudanças nas propriedades físicas do sistema analisado como resultado de reações químicas. Físico-químico também inclui métodos cromatográficos análise baseada nos processos de sorção-dessorção de uma substância em um sorvente sólido ou líquido em condições dinâmicas e métodos eletroquímicos (potenciometria, voltametria, condutometria).
Os métodos físicos e físico-químicos são frequentemente combinados sob nome comum métodos instrumentais de análise, uma vez que para realizar análises são utilizados instrumentos analíticos e dispositivos que registram propriedades físicas ou suas alterações. Ao realizar uma análise quantitativa, o sinal analítico é medido - quantidade física associada à composição quantitativa da amostra. Se a análise quantitativa for realizada por métodos químicos, a base da determinação é sempre uma reação química.
Existem 3 grupos de métodos de análise quantitativa:
Os mais importantes entre os métodos químicos de análise quantitativa são os métodos gravimétricos e titulométricos, chamados de métodos clássicos de análise. Esses métodos são padrão para avaliar a precisão de uma determinação. Sua principal área de aplicação é a determinação precisa de grandes e médias quantidades de substâncias.
Os métodos clássicos de análise são amplamente utilizados em empresas da indústria química para monitorar o andamento do processo tecnológico, a qualidade das matérias-primas e dos produtos acabados, Lixo industrial. Com base nesses métodos, são realizadas análises farmacêuticas - determinação da qualidade dos medicamentos e medicação, que são produzidos por empresas químicas e farmacêuticas.
Assunto e tarefas de química analítica.
Química Analíticaé a ciência dos métodos de pesquisa qualitativa e quantitativa sobre a composição de substâncias (ou misturas delas). A tarefa da química analítica é desenvolver a teoria dos métodos químicos e físico-químicos de análise e operações na pesquisa científica.
A química analítica consiste em duas seções principais: análise qualitativa consiste em “abrir”, ou seja, detecção de elementos individuais (ou íons) que compõem o analito. Análise quantitativa é determinar o conteúdo quantitativo do indivíduo componentes substância complexa.
A importância prática da química analítica é grande. Usando métodos químicos. a análise descobriu leis: constância de composição, proporções múltiplas, massas atômicas de elementos, equivalentes químicos foram determinados, fórmulas de muitos compostos foram estabelecidas.
A química analítica contribui para o desenvolvimento das ciências naturais - geoquímica, geologia, mineralogia, física, biologia, disciplinas tecnológicas, medicina. A análise química é a base do moderno controle químico-tecnológico de todas as indústrias em que são analisadas matérias-primas, produtos e resíduos de produção. Com base nos resultados da análise, são avaliados o fluxo do processo tecnológico e a qualidade do produto. Os métodos de análise químicos e físico-químicos constituem a base para o estabelecimento de padrões estaduais para todos os produtos fabricados.
O papel da química analítica na organização do monitoramento é excelente ambiente. Trata-se do monitoramento da contaminação de águas superficiais, solos com metais pesados, pesticidas, derivados de petróleo e radionuclídeos. Uma das tarefas do monitoramento é criar critérios que estabeleçam os limites de possíveis danos ambientais. Por exemplo MPC - concentração máxima permitida- esta é uma concentração tal que, quando exposto ao corpo humano, periodicamente ou ao longo da vida, direta ou indiretamente através de sistemas ambientais, não há doenças ou alterações no estado de saúde que sejam detectáveis métodos modernos imediatamente ou mais tarde na vida. Para cada química. as substâncias têm seu próprio valor MPC.
Classificação dos métodos de análise qualitativa.
Ao estudar um novo composto, eles primeiro determinam em que elementos (ou íons) ele consiste e, em seguida, as proporções quantitativas em que são encontrados. Portanto, a análise qualitativa geralmente precede a análise quantitativa.
Todos os métodos analíticos são baseados na obtenção e medição sinal analítico, aqueles. qualquer manifestação das propriedades químicas ou físicas de uma substância que possa ser utilizada para estabelecer a composição qualitativa do objeto analisado ou para quantificação os componentes que ele contém. O objeto analisado pode ser uma conexão individual em qualquer estado de agregação. mistura de compostos objeto natural(solo, minério, mineral, ar, água), produtos industriais e alimentos. Antes da análise, são realizadas amostragem, moagem, peneiração, média, etc. Um objeto preparado para análise é chamado amostra ou amostra.
Dependendo da tarefa em questão, um método é escolhido. Os métodos analíticos de análise qualitativa são divididos em: 1) análise “seca” e 2) análise “úmida”.
Análise seca realizado com sólidos. É dividido em métodos piroquímicos e de moagem.
Piroquímico (Grego - fogo) tipo de análise é realizada aquecendo a amostra de teste na chama de um queimador de gás ou álcool, realizada de duas formas: obtendo “pérolas” coloridas ou colorindo a chama do queimador.
1. “Pérolas”(Francês - pérolas) são formados quando sais NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - bórax) ou óxidos metálicos são dissolvidos em um fundido. Ao observar a cor das pérolas de vidro resultantes, é estabelecida a presença de certos elementos na amostra. Assim, por exemplo, os compostos de cromo produzem verde pérola, azul cobalto, manganês - violeta-ametista, etc.
2. Coloração de chama- sais voláteis de muitos metais, quando introduzidos na parte não luminosa da chama, colorem-na Cores diferentes, por exemplo, o sódio é intensamente amarelo, o potássio é roxo, o bário é verde, o cálcio é vermelho, etc. Esses tipos de análise são utilizados em testes preliminares e como método “expresso”.
Análise pelo método de fricção. (1898 Flavitsky). A amostra de teste é triturada em almofariz de porcelana com igual quantidade de reagente sólido. A cor do composto resultante é usada para determinar a presença do íon que está sendo determinado. O método é utilizado em testes preliminares e análises “expressas” em condições de campo para análise de minérios e minerais.
2.Análise úmida - Esta é a análise de uma amostra dissolvida em algum solvente. O solvente mais utilizado é água, ácidos ou álcalis.
De acordo com o método de condução, os métodos de análise qualitativa são divididos em fracionários e sistemáticos. Método de Análise Fracionária- esta é a determinação de íons usando reações específicas em qualquer sequência. É utilizado em laboratórios agroquímicos, fabris e alimentícios, quando a composição da amostra testada é conhecida e só é necessário verificar a ausência de impurezas ou durante testes preliminares. Análise sistemática - Esta é uma análise em uma sequência estritamente definida, na qual cada íon é detectado somente após os íons interferentes terem sido detectados e removidos.
Dependendo da quantidade de substância levada para análise, bem como da técnica de execução das operações, os métodos são divididos em:
- macroanálise - realizado comparativamente grandes quantidades ah substâncias (1-10 g). A análise é realizada em soluções aquosas e em tubos de ensaio.
- microanálise - examina quantidades muito pequenas de uma substância (0,05 - 0,5 g). É realizada sobre uma tira de papel, um vidro de relógio com uma gota de solução (análise de gotículas) ou sobre uma lâmina de vidro em uma gota de solução, obtêm-se cristais, de acordo com a forma com que a substância é determinada ao microscópio (microcristalscópico).
Conceitos básicos de química analítica.
Reações analíticas - Estas são reações acompanhadas por um efeito externo claramente visível:
1) precipitação ou dissolução de sedimentos;
2) mudança na cor da solução;
3) liberação de gás.
Além disso, mais dois requisitos são impostos às reações analíticas: irreversibilidade e taxa de reação suficiente.
As substâncias sob a influência das quais ocorrem reações analíticas são chamadas reagentes ou reagentes. Tudo químico. os reagentes são divididos em grupos:
1) por composição química (carbonatos, hidróxidos, sulfetos, etc.)
2) de acordo com o grau de purificação do componente principal.
Condições para realizar química. análise:
1. Meio de reação
2. Temperatura
3. Concentração do íon que está sendo determinado.
Quarta-feira.Ácido, alcalino, neutro.
Temperatura. A maioria química. as reações são realizadas em condições ambientes “no frio”, ou às vezes é necessário resfriar na torneira. Muitas reações ocorrem quando aquecido.
Concentração- esta é a quantidade de uma substância contida em um determinado peso ou volume de uma solução. Uma reação e um reagente capazes de causar um efeito externo perceptível característico dela, mesmo em uma concentração insignificante da substância que está sendo determinada, são chamados confidencial.
A sensibilidade das reações analíticas é caracterizada por:
1) diluição extrema;
2) concentração máxima;
3) volume mínimo de solução extremamente diluída;
4) limite de detecção (mínimo de abertura);
5) indicador de sensibilidade.
Limitar diluição Vlim – o volume máximo de solução no qual um grama de uma determinada substância pode ser detectado (em mais de 50 experimentos em 100 experimentos) usando uma determinada reação analítica. O limite de diluição é expresso em ml/g.
Por exemplo, quando os íons de cobre reagem com a amônia em solução aquosa
Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯complexo azul brilhante
A diluição limite do íon cobre é (Vlim = 2,5 · 10 5 mg/l), ou seja, Os íons de cobre podem ser abertos por esta reação em uma solução contendo 1 g de cobre em 250.000 ml de água. Numa solução contendo menos de 1 g de cobre (II) em 250.000 ml de água, estes cátions não podem ser detectados pela reação acima.
Limite de concentração Сlim (Cmin) – a concentração mais baixa na qual o analito pode ser detectado em solução por uma determinada reação analítica. Expresso em g/ml.
A concentração máxima e a diluição máxima estão relacionadas pela relação: Сlim = 1 / V lim
Por exemplo, os íons de potássio em uma solução aquosa são abertos usando hexanitrocobaltato de sódio (III)
2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +
A concentração limite de íons K + para esta reação analítica é C lim = 10 -5 g/ml, ou seja, O íon potássio não pode ser aberto por esta reação se seu conteúdo for inferior a 10 -5 g em 1 ml da solução analisada.
Volume mínimo de solução extremamente diluída Vmin– o menor volume da solução analisada necessária para detectar a substância descoberta por uma determinada reação analítica. Expresso em ml.
Limite de detecção (mínimo de abertura) m– a menor massa do analito que pode ser descoberta inequivocamente por um determinado an. reação em um volume mínimo de solução extremamente diluída. Expresso em µg (1 µg = 10 -6 g).
m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim
Índice de sensibilidade reação analítica é determinada
pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim
Um. Quanto mais sensível for a reação, menor será a sua abertura mínima, menor será o volume da solução extremamente diluída e maior será a diluição máxima.
O limite de detecção depende de:
1. Concentrações da solução teste e do reagente.
2. Duração do curso de um. reações.
3. Método de observação do efeito externo (visualmente ou usando um dispositivo)
4. Cumprimento das condições de cumprimento do an. Reações (t, pH, quantidade de reagente, sua pureza)
5. Presença e remoção de impurezas, íons estranhos
6. Características individuais de um químico analítico (precisão, acuidade visual, capacidade de distinguir cores).
Tipos de reações analíticas (reagentes):
Específico- reações que permitem a determinação de um determinado íon ou substância na presença de quaisquer outros íons ou substâncias.
Por exemplo: NH4 + + OH - = NH 3 (odor) + H 2 O
Fe 3+ + SNC - = Fe(SNC) 3 ¯
sangue vermelho
Seletivo- as reações permitem abrir seletivamente vários íons ao mesmo tempo com o mesmo efeito externo. Quanto menos íons um determinado reagente abrir, maior será sua seletividade.
Por exemplo:
NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na
K + + Na 3 = NaK 2
Reações de grupo (reagentes) permitem detectar um grupo inteiro de íons ou alguns compostos.
Por exemplo: cátions do grupo II - reagente do grupo (NH4)2CO3
CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI
BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI
SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI
QUÍMICA ANALÍTICA, a ciência da determinação composição química substâncias e materiais e, até certo ponto, a estrutura química dos compostos. A química analítica desenvolve fundamentos teóricos gerais análises químicas, desenvolve métodos de determinação dos componentes da amostra em estudo, resolve problemas de análise de objetos específicos. O principal objetivo da química analítica é a criação de métodos e meios que, dependendo da tarefa em questão, proporcionem precisão, alta sensibilidade, rapidez e seletividade de análise. Também estão sendo desenvolvidos métodos que permitem analisar microobjetos, realizar análises locais (em um ponto, em uma superfície, etc.), análises sem destruir a amostra, à distância dela (análise remota), contínua análise (por exemplo, em um fluxo), e também definir, em que composto químico e em que aptidão física se o componente a ser determinado existe na amostra (análise química da substância) e em que fase ele está incluído (análise de fases). Tendências importantes no desenvolvimento da química analítica são a automatização das análises, especialmente no controle processos tecnológicos e matematização, em particular o uso generalizado de computadores.
Estrutura da ciência. Podem distinguir-se três grandes áreas da química analítica: fundamentos teóricos gerais; desenvolvimento de métodos de análise; química analítica de objetos individuais. Dependendo do objetivo da análise, é feita uma distinção entre análise química qualitativa e análise química quantitativa. A tarefa do primeiro é detectar e identificar os componentes da amostra analisada, a tarefa do segundo é determinar suas concentrações ou massas. Dependendo de quais componentes precisam ser detectados ou determinados, há análise isotópica, análise elementar, análise de grupo estrutural (incluindo funcional), análise molecular, análise de material e análise de fase. De acordo com a natureza do objeto analisado, distingue-se a análise de substâncias inorgânicas e orgânicas, bem como de objetos biológicos.
EM fundações teóricas Na química analítica, um lugar significativo é ocupado pela chamada quimiometria, incluindo a metrologia das análises químicas. A teoria da química analítica também inclui ensinamentos sobre a seleção e preparação de amostras analíticas, sobre a elaboração de um esquema de análise e escolha de métodos, sobre os princípios e formas de automatizar a análise, o uso de computadores, bem como os princípios uso racional resultados de análises químicas. Uma característica da química analítica é o estudo não de propriedades e características gerais, mas individuais e específicas dos objetos, o que garante a seletividade de muitos métodos analíticos. Graças às estreitas ligações com as conquistas da física, matemática, biologia e vários campos da tecnologia (isto se aplica especialmente aos métodos de análise), a química analítica se transforma em uma disciplina na intersecção das ciências. Outros nomes para esta disciplina são frequentemente usados - análise, ciência analítica, etc.
Na química analítica, existem métodos de separação, determinação (detecção) e métodos híbridos de análise, geralmente combinando métodos dos dois primeiros grupos. Os métodos de determinação são convenientemente divididos em métodos químicos de análise (análise gravimétrica, análise titulométrica, métodos eletroquímicos de análise, métodos cinéticos de análise), métodos físicos de análise (espectroscópico, físico nuclear, etc.), métodos bioquímicos de análise e método biológico análise. Os métodos químicos baseiam-se em reações químicas (interação de substância com substância), os métodos físicos baseiam-se em fenômenos físicos(interação da matéria com radiação, fluxos de energia), uso biológico a resposta dos organismos ou seus fragmentos às mudanças no ambiente.
Quase todos os métodos de determinação baseiam-se na dependência de quaisquer propriedades mensuráveis das substâncias em sua composição. Portanto, uma direção importante na química analítica é a busca e estudo de tais dependências para utilizá-las na resolução de problemas analíticos. Neste caso, quase sempre é necessário encontrar uma equação para a relação entre propriedade e composição, desenvolver métodos para registrar a propriedade (sinal analítico), eliminar a interferência de outros componentes e eliminar a influência interferente de vários fatores (por exemplo, flutuações de temperatura). A magnitude do sinal analítico é convertida em unidades que caracterizam a quantidade ou concentração dos componentes. As propriedades medidas podem ser, por exemplo, massa, volume, absorção de luz, intensidade de corrente.
Muita atenção é dada à teoria dos métodos de análise. A teoria dos métodos químicos é baseada nos conceitos de vários tipos básicos de reações químicas amplamente utilizadas em análises (ácido-base, redox, complexação) e de vários processos importantes (precipitação, dissolução, extração). A atenção a essas questões se deve à história do desenvolvimento da química analítica e significado prático métodos apropriados. Como, no entanto, a participação dos métodos químicos está diminuindo e a participação dos métodos físicos, bioquímicos e biológicos está crescendo, melhorar a teoria dos métodos destes últimos grupos e integrar os aspectos teóricos dos métodos individuais em teoria geral química Analítica.
História do desenvolvimento. Os testes de materiais eram realizados na antiguidade; por exemplo, os minérios foram examinados para determinar sua adequação para fundição, vários produtos- determinar o conteúdo de ouro e prata neles. Os alquimistas dos séculos XIV-XVI realizaram uma enorme quantidade de trabalho experimental para estudar as propriedades das substâncias, lançando as bases para métodos químicos de análise. Nos séculos XVI-XVII (período da iatroquímica), novos métodos químicos detecção de substâncias com base em reações em solução (por exemplo, a descoberta de íons de prata pela formação de um precipitado com íons cloreto). R. Boyle, que introduziu o conceito de “análise química”, é considerado o fundador da química analítica científica.
Até meados do século XIX, a química analítica era o principal ramo da química. Durante este período muitos foram descobertos elementos químicos, foram identificadas as partes constituintes de algumas substâncias naturais, estabelecidas as leis da constância da composição e das proporções múltiplas e estabelecida a lei da conservação da massa. O químico e mineralogista sueco T. Bergman desenvolveu um esquema para análise qualitativa sistemática, usou ativamente o sulfeto de hidrogênio como reagente analítico e propôs métodos de análise de chama para a obtenção de pérolas. No século XIX, a análise qualitativa sistemática foi aprimorada pelos químicos alemães G. Rose e K. Fresenius. O mesmo século foi marcado por enormes avanços no desenvolvimento da análise quantitativa. Um método titulométrico foi criado (químico francês F. Decroisille, J. Gay-Lussac), a análise gravimétrica foi significativamente melhorada e métodos de análise de gases foram desenvolvidos. O desenvolvimento de métodos de análise elementar foi de grande importância compostos orgânicos(Yu. Liebig). No final do século XIX, foi desenvolvida a teoria da química analítica, que se baseava na doutrina do equilíbrio químico em soluções com a participação de íons (principalmente W. Ostwald). Nessa época, os métodos de análise de íons em soluções aquosas ocupavam um lugar predominante na química analítica.
No século 20, foram desenvolvidos métodos para microanálise de compostos orgânicos (F. Pregl). O método polarográfico foi proposto (Ya. Heyrovsky, 1922). Muitos métodos físicos surgiram, por exemplo espectrometria de massa, raios X, física nuclear. De grande importância foi a descoberta da cromatografia (M. S. Tsvet, 1903) e a criação opções diferentes este método, em particular cromatografia de partição (A. Martin e R. Singh, 1941).
Na Rússia e na URSS grande importância para química analítica, eu tinha o livro “Química Analítica” de I. A. Menshutkin (teve 16 edições). M.A. Ilyinsky e L.A. Chugaev introduziram reagentes analíticos orgânicos na prática (final do século 19 - início do século 20), N.A. Tananaev desenvolveu o método de gota para análise qualitativa (simultaneamente com o químico austríaco F. Feigl, década de 1920). Em 1938 N.A. Izmailov e M.S Schreiber foram os primeiros a descrever a cromatografia em camada fina. Cientistas russos deram uma grande contribuição ao estudo da formação de complexos e seu uso analítico (I.P. Alimarin, A.K. Babko), à teoria de ação dos reagentes analíticos orgânicos, ao desenvolvimento da espectrometria de massa, métodos fotométricos, espectrometria de absorção atômica (B.V. . Lvov), na química analítica de elementos individuais, especialmente os raros e de platina, e uma série de objetos - substâncias de alta pureza, matérias-primas minerais, metais e ligas.
As exigências da prática sempre estimularam o desenvolvimento da química analítica. Assim, nas décadas de 1940-1970, em conexão com a necessidade de analisar materiais nucleares, semicondutores e outros materiais de alta pureza, métodos sensíveis como análise de radioativação, espectrometria de massa de faísca, química análise espectral, voltametria de decapagem, proporcionando a determinação de até 10 -7 -10 -8% de impurezas em substâncias puras, ou seja, 1 parte de uma impureza por 10-1000 bilhões de partes da substância principal. Para o desenvolvimento da metalurgia ferrosa, especialmente em conexão com a transição para a produção de aço para conversores de alta velocidade, a análise rápida tornou-se crucial. A utilização dos chamados quantômetros - dispositivos fotoelétricos para análise óptica espectral multielementar ou de raios X - permite que a análise seja realizada durante a fusão.
A necessidade de analisar misturas complexas de compostos orgânicos levou ao intenso desenvolvimento da cromatografia gasosa, que permite analisar misturas complexas contendo várias dezenas e até centenas de substâncias. A química analítica contribuiu significativamente para o domínio da energia do núcleo atômico, o estudo do espaço e do oceano, o desenvolvimento da eletrônica e o progresso das ciências biológicas.
Assunto de estudo. Um papel importante é desempenhado pelo desenvolvimento da teoria de amostragem dos materiais analisados; Normalmente, as questões de amostragem são resolvidas em conjunto com especialistas nas substâncias em estudo (por exemplo, geólogos, metalúrgicos). A química analítica desenvolve métodos de decomposição de amostras - dissolução, fusão, sinterização, etc., que devem garantir a “abertura” completa da amostra e evitar a perda dos componentes determinados e a contaminação externa. As tarefas da química analítica incluem o desenvolvimento de técnicas para operações analíticas gerais como medição de volume, filtração e calcinação. Uma das tarefas da química analítica é determinar os rumos para o desenvolvimento da instrumentação analítica, a criação de novos circuitos e projetos de dispositivos (que na maioria das vezes serve como etapa final no desenvolvimento de um método de análise), bem como o síntese de novos reagentes analíticos.
Para análises quantitativas, as características metrológicas dos métodos e instrumentos são muito importantes. Nesse sentido, a química analítica estuda os problemas de calibração, produção e uso de amostras de referência (incluindo amostras padrão) e outros meios para garantir a precisão da análise. O processamento dos resultados das análises, especialmente o processamento computacional, ocupa um lugar significativo. Para otimizar as condições de análise, são utilizadas a teoria da informação, a teoria do reconhecimento de padrões e outros ramos da matemática. Os computadores são utilizados não apenas para processar resultados, mas também para controlar instrumentos, levar em consideração interferências, calibrar e planejar experimentos; Existem problemas analíticos que só podem ser resolvidos com o auxílio de computadores, por exemplo, a identificação de moléculas de compostos orgânicos por meio de sistemas especialistas.
A química analítica define abordagens gerais para a seleção de caminhos e métodos analíticos. Métodos de comparação de métodos estão sendo desenvolvidos, condições para sua intercambialidade e combinação, princípios e formas de automatizar a análise estão sendo determinados. Para uso pratico A análise exige o desenvolvimento de ideias sobre seu resultado como indicador de qualidade do produto, o estudo do controle expresso dos processos tecnológicos e a criação de métodos econômicos. A unificação e padronização de métodos são de grande importância para analistas que atuam nos diversos setores da economia. Uma teoria está sendo desenvolvida para otimizar a quantidade de informações necessárias para resolver problemas analíticos.
Métodos de análise. Dependendo da massa ou volume da amostra analisada, os métodos de separação e determinação são por vezes divididos em métodos macro, micro e ultramicro.
A separação de misturas é normalmente utilizada nos casos em que os métodos diretos de determinação ou detecção não fornecem o resultado correto devido à influência interferente de outros componentes da amostra. Particularmente importante é a chamada concentração relativa, a separação de pequenas quantidades de componentes do analito de quantidades significativamente maiores dos componentes principais da amostra. A separação de misturas pode ser baseada em diferenças nas características termodinâmicas ou de equilíbrio dos componentes (constantes de troca iônica, constantes de estabilidade de complexos) ou parâmetros cinéticos. Os métodos de separação utilizados são principalmente cromatografia, extração, precipitação, destilação, bem como métodos eletroquímicos, como eletrodeposição. Os métodos de determinação são o principal grupo de métodos de química analítica. Os métodos de análise quantitativa baseiam-se na dependência de qualquer propriedade mensurável, na maioria das vezes física, da composição da amostra. Esta dependência deve ser descrita de uma forma certa e conhecida. Métodos analíticos híbridos que combinam separação e determinação estão se desenvolvendo rapidamente. Por exemplo, a cromatografia gasosa com vários detectores é o método mais importante para analisar misturas complexas de compostos orgânicos. Para a análise de misturas de compostos pouco voláteis e termicamente instáveis, a cromatografia líquida de alta eficiência é mais conveniente.
Uma variedade de métodos são necessários para análise, pois cada um tem suas próprias vantagens e limitações. Assim, a radioativação extremamente sensível e os métodos espectrais de massa requerem equipamentos complexos e caros. Métodos cinéticos simples, acessíveis e muito sensíveis nem sempre fornecem a reprodutibilidade de resultados necessária. Ao avaliar e comparar métodos, ao escolhê-los para resolver problemas específicos, muitos fatores são levados em consideração: parâmetros metrológicos, escopo de uso possível, disponibilidade de equipamentos, qualificações de analistas, tradições, etc. como limite de detecção ou faixa de concentração (quantidades) em que o método fornece resultados confiáveis, e a precisão do método, ou seja, a exatidão e reprodutibilidade dos resultados. Em alguns casos, os métodos “multicomponentes” são de grande importância, permitindo a determinação de um grande número de componentes de uma só vez, por exemplo, emissão atômica e análise espectral de raios X, cromatografia. O papel de tais métodos está aumentando. Ceteris paribus, são preferidos métodos de análise direta, ou seja, não associados à preparação química de amostras; no entanto, essa preparação é muitas vezes necessária. Por exemplo, a concentração preliminar do componente em estudo permite determinar as suas concentrações mais baixas, eliminando dificuldades associadas à distribuição não homogénea do componente na amostra e à falta de amostras de referência.
Os métodos de análise local ocupam um lugar especial. Um papel significativo entre eles é desempenhado pela microanálise de raios X (sonda eletrônica), espectrometria de massa de íons secundários, espectroscopia Auger e outros métodos físicos. Eles são de grande importância, principalmente na análise de camadas superficiais de materiais sólidos ou inclusões em pedras.
Um grupo específico consiste em métodos de análise elementar de compostos orgânicos. A matéria orgânica é decomposta de uma forma ou de outra, e seus componentes na forma dos compostos inorgânicos mais simples (CO 2, H 2 O, NH 3, etc.) são determinados por métodos convencionais. O uso da cromatografia gasosa permitiu automatizar a análise elementar; Para este fim, são produzidos analisadores C-, H-, N-, S e outros dispositivos automáticos. A análise de compostos orgânicos por grupos funcionais (análise funcional) é realizada por diversos métodos químicos, eletroquímicos, espectrais (espectroscopia de RMN ou IV) ou cromatográficos.
Na análise de fases, ou seja, na determinação dos compostos químicos que formam fases separadas, estes são primeiro isolados, por exemplo, usando um solvente seletivo, e depois as soluções resultantes são analisadas por métodos convencionais; Os métodos físicos de análise de fases sem separação preliminar de fases são muito promissores.
Significado prático. A análise química proporciona o controle de diversos processos tecnológicos e da qualidade dos produtos em diversas indústrias, desempenha um papel importante na busca e exploração de minerais e na indústria de mineração. Por meio de análises químicas, é monitorada a limpeza do ambiente (solo, água e ar). As conquistas da química analítica são utilizadas em vários ramos da ciência e tecnologia: energia nuclear, eletrônica, oceanologia, biologia, medicina, ciência forense, arqueologia e pesquisa espacial. A importância econômica da análise química é grande. Assim, a determinação precisa dos aditivos de liga na metalurgia permite economizar metais valiosos. A transição para análises automáticas contínuas em laboratórios médicos e agroquímicos permite aumentar drasticamente a velocidade das análises (sangue, urina, extratos de solo, etc.) e reduzir o número de funcionários do laboratório.
Lit.: Fundamentos de Química Analítica: Em 2 livros / Editado por Yu. M., 2002; Química analítica: Em 2 vols M., 2003-2004.
Qualquer método de análise utiliza um sinal analítico específico, que, sob determinadas condições, é dado por objetos elementares específicos (átomos, moléculas, íons) que compõem as substâncias em estudo.
O sinal analítico fornece informações de natureza qualitativa e quantitativa. Por exemplo, se forem utilizadas reações de precipitação para análise, informações qualitativas são obtidas a partir do aparecimento ou ausência de precipitação. As informações quantitativas são obtidas a partir da massa de sedimentos. Quando uma substância emite luz sob certas condições, a informação qualitativa é obtida a partir do aparecimento de um sinal (emissão de luz) num comprimento de onda correspondente a uma cor característica, e a informação quantitativa é obtida a partir da intensidade da radiação luminosa.
Com base na origem do sinal analítico, os métodos de química analítica podem ser classificados em químicos, físicos e físico-químicos.
EM métodos químicos realizar uma reação química e medir a massa do produto resultante - métodos gravimétricos (peso), ou o volume do reagente gasto na interação com a substância - métodos titulométricos, gás-volumétricos (volumétricos).
A análise volumétrica de gases (análise volumétrica de gases) baseia-se na absorção seletiva dos componentes de uma mistura de gases em recipientes preenchidos com um ou outro absorvedor, seguida da medição da diminuição do volume do gás por meio de uma bureta. Assim, o dióxido de carbono é absorvido com uma solução de hidróxido de potássio, o oxigênio com uma solução de pirogalol e o monóxido de carbono com uma solução de amônia de cloreto de cobre. A volumemetria de gás refere-se a métodos rápidos de análise. É amplamente utilizado para a determinação de carbonatos em minerais e minerais.
Os métodos químicos de análise são amplamente utilizados para a análise de minérios, rochas, minerais e outros materiais para determinar seus componentes com conteúdos de décimos a várias dezenas de por cento. Os métodos químicos de análise são caracterizados por alta precisão (o erro de análise é geralmente décimos de por cento). No entanto, esses métodos estão sendo gradualmente substituídos por métodos de análise físico-químicos e físicos mais rápidos.
Métodos físicos as análises baseiam-se na medição de qualquer propriedade física das substâncias, que é função da composição. Por exemplo, a refratometria baseia-se na medição dos índices de refração relativos da luz. Na análise de ativação, a atividade de isótopos, etc. é medida. Freqüentemente, na análise, uma reação química é realizada primeiro e a concentração do produto resultante é determinada por. propriedades físicas, por exemplo, pela intensidade de absorção da radiação luminosa por um produto de reação colorido. Tais métodos de análise são chamados de físico-químicos.
Os métodos físicos de análise são caracterizados por alta produtividade, baixos limites de detecção de elementos, objetividade dos resultados da análise, alto nível automação. Métodos físicos de análise são utilizados na análise de rochas e minerais. Por exemplo, o método de emissão atómica é utilizado para determinar tungsténio em granitos e xistos, antimónio, estanho e chumbo em rochas e fosfatos; método de absorção atômica – magnésio e silício em silicatos; Fluorescência de raios X - vanádio em ilmenita, magnesita, alumina; espectrometria de massa - manganês em regolito lunar; ativação de nêutrons - ferro, zinco, antimônio, prata, cobalto, selênio e escândio em óleo; pelo método de diluição de isótopos - cobalto em rochas de silicato.
Os métodos físicos e físico-químicos são por vezes denominados instrumentais, uma vez que requerem a utilização de instrumentos (equipamentos) especialmente adaptados para a realização das principais etapas da análise e registo dos seus resultados.
Métodos físico-químicos a análise pode incluir transformações químicas do analito, dissolução da amostra, concentração do componente analisado, mascaramento de substâncias interferentes e outros. Ao contrário dos métodos químicos “clássicos” de análise, onde o sinal analítico é a massa de uma substância ou seu volume, os métodos físico-químicos de análise usam intensidade de radiação, intensidade de corrente, condutividade elétrica e diferença de potencial como sinal analítico.
Importante significado prático possuem métodos baseados no estudo de emissão e absorção radiação eletromagnética em diferentes áreas do espectro. Estes incluem espectroscopia (por exemplo, análise luminescente, análise espectral, nefelometria e turbidimetria, entre outras). Métodos físico-químicos importantes de análise incluem métodos eletroquímicos que utilizam a medição das propriedades elétricas de uma substância (coulometria, potenciometria, etc.), bem como cromatografia (por exemplo, cromatografia gasosa, cromatografia líquida, cromatografia de troca iônica, cromatografia em camada fina) . Métodos baseados na medição das taxas de reações químicas (métodos cinéticos de análise), nos efeitos térmicos das reações (titulação termométrica), bem como na separação de íons em um campo magnético (espectrometria de massa) estão sendo desenvolvidos com sucesso.
