Análise espectral chamado de método de pesquisa composição química várias substâncias de acordo com seus espectros.
A análise realizada nos espectros de emissão é chamada de emissão, e nos espectros de absorção - análise espectral de absorção.
No coração da emissão análise espectral são os seguintes fatos:
1. Cada elemento tem seu próprio espectro (difere no número de linhas, sua localização e comprimentos de onda), que não depende dos métodos de excitação.
2. A intensidade das linhas espectrais depende da concentração de um elemento em uma dada substância.
Para realizar uma análise espectral de uma substância com composição química desconhecida, é necessário realizar duas operações: de alguma forma, fazer com que os átomos dessa substância emitam luz com um espectro de linha, depois decompor essa luz em um espectro e determinar os comprimentos de onda do linhas nele observadas. Ao comparar o espectro de linhas obtido com os espectros conhecidos dos elementos químicos da tabela periódica, é possível determinar quais elementos químicos estão presentes na composição da substância em estudo. Ao comparar a intensidade de diferentes linhas do espectro, pode-se também determinar a abundância relativa vários elementos nesta substância.
A análise espectral pode ser qualitativa e quantitativa.
Se a substância em estudo estiver em estado gasoso, geralmente uma descarga de faísca é usada para excitar os átomos da substância. O gás de teste é preenchido com um tubo com dois eletrodos nas extremidades. Uma alta voltagem é aplicada a esses eletrodos e uma descarga elétrica ocorre no tubo. Impactos de elétrons acelerados por um campo elétrico levam à ionização e excitação dos átomos do gás em estudo. Durante as transições de átomos excitados para o estado normal, são emitidos quanta de luz característicos do elemento dado.
Para determinar a composição química de uma substância em estado sólido ou líquido a partir de seu espectro de emissão, primeiro é necessário converter a substância em estudo para um estado gasoso e de alguma forma forçar esse gás a emitir luz. Normalmente, uma descarga de arco é usada para realizar a análise espectral de amostras de uma substância no estado sólido. No plasma de arco, a substância é convertida em vapor, os átomos são excitados e ionizados. Os eletrodos entre os quais se acende a descarga do arco são geralmente feitos da substância de teste (se for um metal) ou de grafite ou cobre. Carbono e cobre são escolhidos pelo fato de que os espectros de emissão de seus átomos na região do visível possuem um número pequeno de linhas e, portanto, não interferem seriamente na observação do espectro da substância em estudo. O pó da substância de teste é colocado no recesso do eletrodo inferior.
Aksenovich L. A. Física em ensino médio: Teoria. Tarefas. Testes: Proc. subsídio para instituições que prestam serviços gerais. ambientes, educação / L. A. Aksenovich, N. N. Rakina, K. S. Farino; Ed. K.S. Farino. - Mn.: Adukatsy i vykhavanne, 2004. - S. 531-532.
Análise espectral
Análise espectral- um conjunto de métodos de qualidade e quantificação composição do objeto, com base no estudo dos espectros da interação da matéria com a radiação, incluindo os espectros radiação eletromagnética, ondas acústicas, distribuição de massa e energia partículas elementares e etc
Dependendo da finalidade da análise e dos tipos de espectros, existem vários métodos de análise espectral. atômico e molecular análises espectrais permitem determinar a composição elementar e molecular de uma substância, respectivamente. Nos métodos de emissão e absorção, a composição é determinada a partir dos espectros de emissão e absorção.
A análise espectrométrica de massa é realizada usando os espectros de massa de íons atômicos ou moleculares e permite determinar a composição isotópica de um objeto.
Linhas escuras em faixas espectrais foram notadas há muito tempo, mas o primeiro estudo sério dessas linhas foi realizado apenas em 1814 por Josef Fraunhofer. O efeito foi nomeado Fraunhofer Lines em sua homenagem. Fraunhofer estabeleceu a estabilidade da posição das linhas, compilou sua tabela (contou 574 linhas no total), atribuiu um código alfanumérico a cada uma. Não menos importante foi sua conclusão de que as linhas não estão associadas a material óptico ou a atmosfera da terra, mas são característica natural luz solar. Ele encontrou linhas semelhantes em fontes de luz artificial, bem como nos espectros de Vênus e Sirius.
Logo ficou claro que uma das linhas mais claras sempre aparece na presença de sódio. Em 1859, G. Kirchhoff e R. Bunsen, após uma série de experimentos, concluíram que cada elemento químico tem seu próprio espectro de linha único, e o espectro dos corpos celestes pode ser usado para tirar conclusões sobre a composição de sua matéria. A partir desse momento, surgiu na ciência a análise espectral, um poderoso método de determinação remota da composição química.
Para testar o método, em 1868, a Academia de Ciências de Paris organizou uma expedição à Índia, onde se aproximava um eclipse solar total. Lá, os cientistas descobriram que todas as linhas escuras no momento do eclipse, quando o espectro de emissão mudou o espectro de absorção da coroa solar, tornaram-se, como previsto, brilhantes contra um fundo escuro.
A natureza de cada uma das linhas, sua ligação com os elementos químicos foram elucidadas aos poucos. Em 1860, Kirchhoff e Bunsen, usando análise espectral, descobriram o césio e, em 1861, o rubídio. E o hélio foi descoberto no Sol 27 anos antes do que na Terra (1868 e 1895, respectivamente).
Átomos de todos Elemento químico têm frequências de ressonância estritamente definidas, pelo que é nessas frequências que emitem ou absorvem luz. Isso leva ao fato de que no espectroscópio, linhas (escuras ou claras) são visíveis nos espectros em determinados locais característicos de cada substância. A intensidade das linhas depende da quantidade de matéria e seu estado. Na análise espectral quantitativa, o conteúdo da substância de teste é determinado pelas intensidades relativas ou absolutas das linhas ou bandas nos espectros.
A análise espectral óptica é caracterizada pela relativa facilidade de implementação, ausência de preparação complicada de amostras para análise e uma pequena quantidade de uma substância (10–30 mg) necessária para análise de um grande número de elementos.
Os espectros atômicos (absorção ou emissão) são obtidos pela transferência de uma substância para um estado de vapor aquecendo a amostra a 1000-10000 °C. Como fontes de excitação de átomos na análise de emissão de materiais condutores, uma faísca, um arco são usados. corrente alternada; enquanto a amostra é colocada na cratera de um dos eletrodos de carbono. Chamas ou plasmas de vários gases são amplamente utilizados para analisar soluções.
Recentemente, os métodos de emissão e espectrometria de massa de análise espectral baseados na excitação de átomos e sua ionização no plasma de argônio de descargas indutivas, bem como em uma faísca de laser, tornaram-se mais amplamente utilizados.
A análise espectral é um método sensível e amplamente utilizado em química Analítica, astrofísica, metalurgia, engenharia mecânica, exploração geológica e outros ramos da ciência.
Na teoria do processamento de sinais, a análise espectral também significa a análise da distribuição da energia de um sinal (por exemplo, som) sobre frequências, números de onda, etc.
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Kirchhoff e Bunsen foram os primeiros a tentar a análise espectral em 1859. Dois criaram um espectroscópio que se parece com um tubo forma irregular. De um lado havia um buraco (colimador) no qual os raios de luz estudados caíam. Um prisma foi localizado dentro do tubo, desviou os raios e os direcionou para outro orifício no tubo. Na saída, os físicos puderam ver a luz decomposta em um espectro.
Os cientistas decidiram realizar um experimento. Depois de escurecer a sala e pendurar a janela com cortinas grossas, acenderam uma vela perto da ranhura do colimador e depois pegaram pedaços substâncias diferentes e os introduziu na chama de uma vela, observando se o espectro muda. E descobriu-se que os vapores quentes de cada substância deram espectros diferentes! Como o prisma separava estritamente os raios e não permitia que eles se sobrepusessem, foi possível identificar com precisão a substância a partir do espectro resultante.
Posteriormente, Kirchhoff analisou o espectro do Sol, descobrindo que certos elementos químicos estavam presentes em sua cromosfera. Isso deu origem à astrofísica.
Uma quantidade muito pequena de substância é necessária para a análise espectral. Este método é extremamente sensível e muito rápido, o que permite não apenas usá-lo para uma variedade de necessidades, mas também o torna às vezes simplesmente insubstituível. Sabe-se com certeza que cada tabela periódica emite um espectro especial, apenas para ele, portanto, com uma análise espectral corretamente conduzida, é quase impossível cometer um erro.
A análise espectral é atômica e molecular. A análise atômica pode revelar, respectivamente, composição atômica substâncias, e através do molecular - molecular.
Existem duas maneiras de medir o espectro: emissão e absorção. A análise do espectro de emissão é realizada examinando qual espectro é emitido por átomos ou moléculas selecionados. Para fazer isso, eles precisam receber energia, ou seja, excitá-los. A análise de absorção, em contraste, é realizada no espectro de absorção de um estudo eletromagnético direcionado a objetos.
A análise espectral pode ser usada para medir muitos várias características substâncias, partículas ou mesmo grandes corpos físicos (por exemplo, objetos espaciais). É por isso que a análise espectral é dividida em vários métodos. Para obter o resultado necessário para uma determinada tarefa, é necessário escolher o equipamento certo, o comprimento de onda para o estudo do espectro, bem como a região do próprio espectro.
Análise espectral, um método para a determinação qualitativa e quantitativa da composição de substâncias, com base no estudo de seus espectros de emissão, absorção, reflexão e luminescência. Distinguir entre atômico e molecular análise espectral, cujas tarefas são determinar, respectivamente, a composição elementar e molecular de uma substância. Emissivo análise espectral realizada de acordo com os espectros de emissão de átomos, íons ou moléculas excitadas jeitos diferentes, absorção análise espectral- de acordo com os espectros de absorção de radiação eletromagnética pelos objetos analisados (ver. Espectroscopia de absorção). Dependendo do objetivo do estudo, as propriedades do analito, as especificidades dos espectros utilizados, a faixa de comprimento de onda e outros fatores, o curso da análise, equipamentos, métodos para medir espectros e características metrológicas dos resultados variam muito. De acordo com isso análise espectral subdividido em vários métodos independentes (ver, em particular, espectroscopia de reflexão, espectroscopia ultravioleta, ).
muitas vezes sob análise espectral entenda apenas a análise espectral de emissão atômica (AESA) - um método de análise elementar baseado no estudo dos espectros de emissão de átomos e íons livres na fase gasosa na faixa de comprimento de onda de 150-800 nm (ver).
Uma amostra da substância de teste é introduzida na fonte de radiação, onde evapora, dissocia moléculas e excita os átomos formados (íons). Estes últimos emitem radiação característica, que entra no dispositivo de gravação do instrumento espectral.
Na análise espectral qualitativa, os espectros das amostras são comparados com os espectros de elementos conhecidos dados nos atlas correspondentes e tabelas de linhas espectrais, e assim é estabelecida a composição elementar do analito. Na análise quantitativa, a quantidade (concentração) do elemento desejado na substância analisada é determinada pela dependência da magnitude do sinal analítico (densidade de escurecimento ou densidade óptica da linha analítica na chapa fotográfica; fluxo de luz para o fotoelétrico receptor) do elemento desejado em seu conteúdo na amostra. Esta dependência é determinada de forma complexa por muitos fatores de difícil controle (composição bruta das amostras, sua estrutura, finura, parâmetros da fonte de excitação do espectro, instabilidade dos dispositivos de gravação, propriedades das chapas fotográficas, etc.). Assim, em regra, para estabelecê-la, utiliza-se um conjunto de amostras para calibração que, em termos de composição bruta e estrutura, estejam o mais próximo possível da substância analisada e contenham quantidades conhecidas dos elementos a serem determinados. Tais amostras podem servir como metálicas especialmente preparadas. ligas, misturas de substâncias, soluções, incl. e fabricado pela indústria. Para eliminar a influência nos resultados da análise da inevitável diferença nas propriedades das amostras analisadas e padrão, são utilizados diferentes métodos; por exemplo, eles comparam as linhas espectrais do elemento que está sendo determinado e o chamado elemento de comparação, que é semelhante em química e propriedades físicas ao que está sendo definido. Ao analisar materiais do mesmo tipo, podem ser utilizadas as mesmas dependências de calibração, que são corrigidas periodicamente de acordo com amostras de verificação.
A sensibilidade e a precisão da análise espectral dependem principalmente das características físicas das fontes de radiação (excitação do espectro) - temperatura, concentração de elétrons, tempo de residência dos átomos na zona de excitação do espectro, estabilidade do modo da fonte, etc. Para resolver um problema analítico específico, é necessário escolher uma fonte de radiação adequada, obter a otimização de suas características usando várias técnicas - o uso de uma atmosfera inerte, a imposição campo magnético, a introdução de substâncias especiais que estabilizam a temperatura de descarga, o grau de ionização dos átomos, os processos de difusão em um nível ideal, etc. Em vista da variedade de fatores que influenciam mutuamente, os métodos de planejamento matemático de experimentos são frequentemente usados neste caso.
Ao analisar sólidos os mais usados são as descargas de arco (corrente contínua e alternada) e centelha, alimentadas por geradores estabilizadores especialmente projetados (geralmente controlados eletronicamente). Geradores universais também foram criados, com a ajuda dos quais são obtidas descargas tipos diferentes com parâmetros variáveis que afetam a eficiência dos processos de excitação das amostras em estudo. Uma amostra sólida eletricamente condutora pode servir diretamente como eletrodo de arco ou faísca; Amostras sólidas não condutoras e pós são colocados nos recessos dos eletrodos de carbono de uma configuração ou outra. Neste caso, tanto a evaporação completa (pulverização) do analito quanto a evaporação fracionada deste último e a excitação dos componentes da amostra são realizadas de acordo com suas características físicas e propriedades quimicas, o que melhora a sensibilidade e a precisão da análise. Para potencializar o efeito de fracionamento da evaporação, são amplamente utilizados aditivos para a substância analisada de reagentes, que promovem a formação de compostos altamente voláteis (fluoretos, cloretos, sulfetos, etc.) dos elementos a serem determinados sob alta temperatura [( 5-7) 10 3 K] condições de arco de carbono. Para analisar amostras geológicas na forma de pós, o método de derramar ou soprar amostras na zona de descarga de arco de carbono é amplamente utilizado.
Na análise de amostras metalúrgicas, juntamente com descargas de faísca de vários tipos, também são usadas fontes de luz de descarga incandescente (lâmpadas de Grim, descarga em cátodo oco). Fontes automatizadas combinadas foram desenvolvidas nas quais lâmpadas de descarga incandescente ou analisadores eletrotérmicos são usados para evaporação ou pulverização e, por exemplo, plasmatrons de alta frequência são usados para obter espectros. Neste caso, é possível otimizar as condições de evaporação e excitação dos elementos que estão sendo determinados.
Na análise de amostras líquidas (soluções), os melhores resultados são obtidos utilizando plasmatrons de alta frequência (HF) e micro-ondas (UHF) operando em atmosfera inerte, bem como em análise fotométrica de chama (ver). Para estabilizar a temperatura do plasma de descarga no nível ideal, são introduzidos aditivos de substâncias facilmente ionizáveis, como metais alcalinos. Uma descarga de RF com um acoplamento indutivo de configuração toroidal é especialmente usada com sucesso (Fig. 1). Ele separa as zonas de absorção de energia de RF e de excitação do espectro, o que torna possível aumentar drasticamente a eficiência de excitação e a relação sinal-ruído analítica útil e, assim, atingir limites de detecção muito baixos para uma ampla gama de elementos. As amostras são injetadas na zona de excitação usando atomizadores pneumáticos ou (raramente) ultrassônicos. Na análise usando plasmatrons de RF e micro-ondas e fotometria de chama, o desvio padrão relativo é de 0,01-0,03, o que em alguns casos permite o uso de análise espectral em vez de acurada, porém mais trabalhosa e demorada métodos químicos análise.
Para a análise de misturas gasosas, são necessárias instalações especiais de vácuo; os espectros são excitados usando descargas de RF e micro-ondas. Devido ao desenvolvimento da cromatografia gasosa, esses métodos raramente são usados.
Arroz. 1. Tocha de plasma RF: 1 tocha de gases de escape; 2-zona de excitação de espectros; 3 zonas de absorção de energia de RF; 4-indutor de aquecimento; 5-entrada de gás refrigerante (nitrogênio, argônio); 6-entrada de gás formador de plasma (argônio); Entrada de amostra de 7 pulverizações (gás transportador - argônio).
Ao analisar substâncias de alta pureza, quando for necessário determinar elementos cujo teor seja inferior a 10 -5%, bem como ao analisar substâncias tóxicas e substancias radioativas as amostras são pré-tratadas; por exemplo, os elementos a serem determinados são parcial ou completamente separados da base e transferidos para um volume menor de solução ou introduzidos em uma massa menor de uma substância mais conveniente para análise. Para separar os componentes da amostra, são utilizadas destilação fracionada da base (mais raramente, impurezas), adsorção, precipitação, extração, cromatografia e troca iônica. Análise espectral usando os listados métodos químicos a concentração da amostra é geralmente referida como análise espectral química. Operações adicionais para separar e concentrar os elementos a serem determinados aumentam significativamente a complexidade e a duração da análise e pioram sua precisão (o desvio padrão relativo atinge valores de 0,2 a 0,3), mas reduz os limites de detecção em 10 a 100 vezes .
Uma área específica da análise espectral é a análise microespectral (local). Nesse caso, o microvolume da substância (a profundidade da cratera é de dezenas de mícrons a vários mícrons) geralmente é evaporado por um pulso de laser atuando em uma seção da superfície da amostra com um diâmetro de várias dezenas de mícrons. Para excitar os espectros, na maioria das vezes é usada uma descarga de faísca pulsada sincronizada com um pulso de laser. O método é usado no estudo de minerais, na ciência do metal.
Os espectros são registrados usando espectrógrafos e espectrômetros (quantometros). Existem muitos tipos desses instrumentos, diferindo em luminosidade, dispersão, resolução e área de trabalho espectral. Uma grande luminosidade é necessária para detectar radiação fraca, uma grande dispersão - para separar linhas espectrais com comprimentos de onda próximos na análise de substâncias com espectros multilinhas, bem como para aumentar a sensibilidade da análise. Como dispositivos que dispersam a luz, são usadas grades de difração (planas, côncavas, rosqueadas, holográficas, perfiladas), com várias centenas a vários milhares de linhas por milímetro, com muito menos frequência - prismas de quartzo ou vidro.
Espectrógrafos (Fig. 2) que registram espectros em chapas fotográficas especiais ou (raramente) em filmes fotográficos são preferíveis para análise espectral qualitativa, porque permitir que você estude todo o espectro da amostra de uma só vez (na área de trabalho do dispositivo); no entanto, eles também são usados para análise quantitativa devido ao relativo baixo custo, disponibilidade e facilidade de manutenção. O escurecimento das linhas espectrais em chapas fotográficas é medido usando microfotômetros (microdensitômetros). A utilização de um computador ou microprocessadores neste caso proporciona um modo automático de medições, processamento dos seus resultados e emissão dos resultados finais da análise.
Figura 2. Esquema óptico do espectrógrafo: fenda de 1 entrada; espelho de 2 voltas; espelho de 3 esferas; 4-rede de difração; escala de iluminação de 5 lâmpadas; 6 escalas; 7-placa fotográfica.
Arroz. 3. Esquema de um quantômetro (dos 40 canais de registro, apenas três são mostrados): 1-policromador; 2-redes de difração; 3 slots de saída; multiplicador de 4 foto-elétrons; slots de 5 entradas; 6 tripés com fontes de luz; 7 geradores de descargas de faísca e arco; 8-dispositivo de gravação eletrônica; complexo de computadores de 9 controles.
Nos espectrômetros, o registro fotoelétrico de sinais analíticos é realizado usando tubos fotomultiplicadores (PMT) com processamento automático de dados em um computador. Policromadores fotoelétricos multicanal (até 40 canais e mais) em quantômetros (Fig. 3) permitem gravar simultaneamente linhas analíticas de todos os elementos determinados previstos pelo programa. Ao usar monocromadores de varredura, a análise de vários elementos é fornecida alta velocidade varredura ao longo do espectro de acordo com o programa especificado.
Para determinar os elementos (C, S, P, As, etc.), cujas linhas analíticas mais intensas estão localizadas na região UV do espectro em comprimentos de onda inferiores a 180-200 nm, são utilizados espectrômetros de vácuo.
Ao usar quantômetros, a duração da análise é determinada em grande parte pelos procedimentos de preparação do material de partida para análise. Uma redução significativa no tempo de preparação da amostra é alcançada automatizando as etapas mais longas - dissolução, trazendo soluções para uma composição padrão, oxidação de metais, moagem e mistura de pós e amostragem de uma determinada massa. Em muitos casos, a análise espectral multielemento é realizada em poucos minutos, por exemplo: na análise de soluções usando espectrômetros fotoelétricos automatizados com plasmatrons de RF ou na análise de metais em processo de fusão com amostragem automática na fonte de radiação.
A análise espectral é dividida em vários métodos independentes. Entre eles estão: espectroscopia de infravermelho e ultravioleta, absorção atômica, análise de luminescência e fluorescência, espectroscopia de reflexão e Raman, espectrofotometria, espectroscopia de raios-X e uma série de outros métodos.
A análise espectral de absorção baseia-se no estudo dos espectros de absorção da radiação eletromagnética. A análise espectral de emissão é realizada nos espectros de emissão de átomos, moléculas ou íons excitados de várias maneiras.
A análise espectral é muitas vezes chamada apenas de análise espectral de emissão atômica, que se baseia no estudo dos espectros de emissão de átomos e íons livres na fase gasosa. É realizado na faixa de comprimento de onda de 150-800 nm. Uma amostra da substância de teste é introduzida na fonte de radiação, após a qual ocorre a evaporação e a dissociação das moléculas, bem como a excitação dos íons formados. Eles emitem radiação, que é registrada pelo dispositivo de gravação do dispositivo espectral.
Os espectros das amostras são comparados com os espectros de elementos conhecidos, que podem ser encontrados nas tabelas correspondentes de linhas espectrais. É assim que a composição do analito é conhecida. Análise quantitativa refere-se à concentração de um dado elemento no analito. É reconhecido pela magnitude do sinal, por exemplo, pelo grau de escurecimento ou densidade óptica das linhas em uma chapa fotográfica, pela intensidade do fluxo de luz em um receptor fotoelétrico.
Um espectro contínuo de radiação é dado por substâncias que estão em estado sólido ou líquido, bem como gases densos. Não há lacunas nesse espectro, ele contém ondas de todos os comprimentos de onda. Seu caráter depende não apenas das propriedades dos átomos individuais, mas também da interação entre eles.
O espectro de emissão de linha é característico de substâncias no estado gasoso, enquanto os átomos quase não interagem entre si. O fato é que átomos isolados de um elemento químico emitem ondas de comprimento de onda estritamente definido.
À medida que a densidade do gás aumenta, as linhas espectrais começam a se expandir. Para observar tal espectro, é usado o brilho de uma descarga de gás em um tubo ou o vapor de uma substância em uma chama. Se a luz branca passar por um gás não emissor, aparecerão linhas escuras do espectro de absorção contra o fundo do espectro contínuo da fonte. O gás absorve mais intensamente a luz dos comprimentos de onda que emite quando aquecido.
