3. SINAL ANALÍTICO
4.3. MÉTODOS QUÍMICOS
4.8. MÉTODOS TÉRMICOS
6. LISTA DE LITERATURA USADA
A análise química serve como um meio de monitorar a produção e a qualidade do produto em várias indústrias economia nacional. A exploração mineral é baseada em vários graus nos resultados da análise. A análise é o principal meio de controlar a contaminação meio Ambiente. Descobrindo composição química solo, fertilizantes, rações e produtos agrícolas é importante para o funcionamento normal do complexo agroindustrial. A análise química é indispensável em diagnósticos médicos e biotecnologia. De nível análises químicas O desenvolvimento de muitas ciências depende do equipamento do laboratório com métodos, instrumentos e reagentes.
A base científica da análise química é a química analítica, uma ciência que faz parte, e às vezes a parte principal, da química há séculos.
Química Analítica- Esta é a ciência de determinar a composição química das substâncias e, em parte, sua estrutura química. Os métodos de química analítica permitem responder a perguntas sobre em que consiste uma substância, quais componentes estão incluídos em sua composição. Esses métodos geralmente permitem descobrir de que forma um determinado componente está presente em uma substância, por exemplo, para determinar o estado de oxidação de um elemento. Às vezes é possível estimar o arranjo espacial dos componentes.
Ao desenvolver métodos, muitas vezes você precisa emprestar ideias de áreas relacionadas da ciência e adaptá-las aos seus objetivos. A tarefa da química analítica inclui o desenvolvimento dos fundamentos teóricos dos métodos, o estabelecimento dos limites de sua aplicabilidade, a avaliação de características metrológicas e outras, a criação de métodos para a análise de vários objetos.
Métodos e meios de análise estão em constante mudança: novas abordagens estão envolvidas, novos princípios e fenômenos são usados, muitas vezes de áreas distantes do conhecimento.
O método de análise é entendido como um método bastante universal e teoricamente justificado para determinar a composição, independentemente do componente a ser determinado e do objeto a ser analisado. Quando falam sobre o método de análise, eles se referem ao princípio subjacente, a expressão quantitativa da relação entre a composição e qualquer propriedade medida; técnicas de implementação selecionadas, incluindo detecção e eliminação de interferência; dispositivos para implementação prática e métodos para processar resultados de medição. Metodologia de análise é uma descrição detalhada da análise de um determinado objeto usando o método selecionado.
Existem três funções da química analítica como um campo de conhecimento:
1. solução de questões gerais de análise,
2. desenvolvimento Métodos analíticos,
3. solução de problemas específicos de análise.
Também pode ser distinguido qualitativo e quantitativo análises. O primeiro decide a questão de quais componentes o objeto analisado inclui, o segundo dá informações sobre o conteúdo quantitativo de todos ou componentes individuais.
Todos os métodos existentes de química analítica podem ser divididos em métodos de amostragem, decomposição de amostras, separação de componentes, detecção (identificação) e determinação. Existem métodos híbridos que combinam separação e definição. Os métodos de detecção e definição têm muito em comum.
valor mais alto têm métodos de definição. Eles podem ser classificados de acordo com a natureza da propriedade medida ou a forma como o sinal correspondente é registrado. Os métodos de determinação são divididos em químico , fisica e biológico . Métodos Químicos com base em reações químicas (incluindo eletroquímicas). Isso inclui métodos chamados físico-químicos. Os métodos físicos são baseados em fenômenos físicos e processos, biológicos - sobre o fenômeno da vida.
Os principais requisitos para métodos de química analítica são: exatidão e boa reprodutibilidade dos resultados, baixo limite de detecção dos componentes necessários, seletividade, rapidez, facilidade de análise e possibilidade de sua automação.
Ao escolher um método de análise, é necessário saber claramente o objetivo da análise, as tarefas que precisam ser resolvidas e avaliar as vantagens e desvantagens dos métodos de análise disponíveis.
3. SINAL ANALÍTICO
Após a seleção e preparação da amostra, inicia-se a etapa de análise química, na qual o componente é detectado ou sua quantidade é determinada. Para isso, medem sinal analítico. Na maioria dos métodos, o sinal analítico é a média das medições quantidade física no estágio final da análise, funcionalmente relacionado ao conteúdo do analito.
Se for necessário detectar algum componente, geralmente é corrigido aparência sinal analítico - a aparência de um precipitado, cor, linhas no espectro, etc. O aparecimento de um sinal analítico deve ser registrado de forma confiável. Ao determinar a quantidade de um componente, ele é medido magnitude sinal analítico - massa de sedimento, intensidade da corrente, intensidade da linha do espectro, etc.
4. MÉTODOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
4.1. MÉTODOS DE MASCARA, SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃO
Mascaramento.
O mascaramento é a inibição ou supressão completa de uma reação química na presença de substâncias que podem alterar sua direção ou velocidade. Neste caso, nenhuma nova fase é formada. Existem dois tipos de mascaramento - termodinâmico (equilíbrio) e cinético (não-equilíbrio). No mascaramento termodinâmico, são criadas condições nas quais a constante de reação condicional é reduzida a tal ponto que a reação ocorre de forma insignificante. A concentração do componente mascarado torna-se insuficiente para fixar com segurança o sinal analítico. O mascaramento cinético é baseado no aumento da diferença entre as taxas de reação do mascarado e do analito com o mesmo reagente.
Separação e concentração.
A necessidade de separação e concentração pode ser decorrente dos seguintes fatores: a amostra contém componentes que interferem na determinação; a concentração do analito está abaixo do limite de detecção do método; os componentes a serem determinados estão distribuídos de forma desigual na amostra; não há amostras padrão para instrumentos de calibração; a amostra é altamente tóxica, radioativa e cara.
Separação- trata-se de uma operação (processo), pela qual os componentes que compõem a mistura inicial são separados uns dos outros.
concentração- esta é uma operação (processo), como resultado da qual a proporção da concentração ou quantidade de microcomponentes para a concentração ou quantidade do macrocomponente aumenta.
Precipitação e co-precipitação.
A precipitação é geralmente usada para separar substâncias inorgânicas. A precipitação de microcomponentes por reagentes orgânicos, e especialmente sua coprecipitação, fornece um alto fator de concentração. Esses métodos são usados em combinação com métodos de determinação projetados para obter um sinal analítico de amostras sólidas.
A separação por precipitação é baseada na diferente solubilidade dos compostos, predominantemente em soluções aquosas.
A coprecipitação é a distribuição de um microcomponente entre uma solução e um precipitado.
Extração.
A extração é um processo físico-químico de distribuição de uma substância entre duas fases, na maioria das vezes entre dois líquidos imiscíveis. É também um processo de transferência de massa com reações químicas.
Os métodos de extração são adequados para concentração, extração de microcomponentes ou macrocomponentes, isolamento individual e em grupo de componentes na análise de vários objetos industriais e naturais. O método é simples e rápido de executar, oferece alta eficiência de separação e concentração e é compatível com métodos diferentes definições. A extração permite estudar o estado das substâncias em solução em várias condições, para determinar as características físico-químicas.
Sorção.
A sorção é bem utilizada para separação e concentração de substâncias. Os métodos de sorção geralmente fornecem boa seletividade de separação e altos valores de fatores de concentração.
sorção- o processo de absorção de gases, vapores e substâncias dissolvidas por absorvedores sólidos ou líquidos em um suporte sólido (sorventes).
Separação eletrolítica e cimentação.
O método mais comum de separação eleitoral, no qual a substância separada ou concentrada é isolada em eletrodos sólidos no estado elementar ou na forma de algum tipo de composto. Isolamento eletrolítico (eletrólise) baseado na deposição de uma substância por corrente elétrica em um potencial controlado. A variante mais comum de deposição catódica de metais. O material do eletrodo pode ser carbono, platina, prata, cobre, tungstênio, etc.
eletroforese baseia-se nas diferenças nas velocidades de movimento de partículas de diferentes cargas, formas e tamanhos em um campo elétrico. A velocidade do movimento depende da carga, força do campo e raio da partícula. Existem dois tipos de eletroforese: frontal (simples) e zona (em um transportador). No primeiro caso, um pequeno volume de uma solução contendo os componentes a serem separados é colocado em um tubo com uma solução eletrolítica. No segundo caso, o movimento ocorre em um meio estabilizador que mantém as partículas no lugar depois que o campo elétrico é desligado.
Método rejuntamento consiste na redução de componentes (geralmente pequenas quantidades) em metais com potenciais suficientemente negativos ou almagamas de metais eletronegativos. Durante a cimentação, dois processos ocorrem simultaneamente: catódico (separação do componente) e anódico (dissolução do metal de cimentação).
Métodos de evaporação.
Métodos destilação com base na volatilidade diferente das substâncias. A substância passa do estado líquido para o estado gasoso e depois se condensa, formando novamente um líquido ou, às vezes, uma fase sólida.
Destilação simples (evaporação)– processo de separação e concentração de estágio único. A evaporação remove substâncias que estão na forma de compostos voláteis prontos. Estes podem ser macrocomponentes e microcomponentes, a destilação dos últimos é usada com menos frequência.
Sublimação (sublimação)- transferência de substância de Estado sólido em fase gasosa e posterior precipitação na forma sólida (desviando a fase líquida). A separação por sublimação é geralmente utilizada se os componentes a serem separados são difíceis de derreter ou são difíceis de dissolver.
Cristalização controlada.
Quando uma solução, fusão ou gás é resfriado, núcleos de fase sólida são formados - cristalização, que pode ser descontrolada (a granel) e controlada. Com a cristalização descontrolada, os cristais surgem espontaneamente em todo o volume. Com cristalização controlada, o processo é definido condições externas(temperatura, direção do movimento de fase, etc.).
Existem dois tipos de cristalização controlada: cristalização direcional(numa determinada direção) e zona de fusão(movimento de uma zona líquida em um corpo sólido em uma determinada direção).
Com cristalização direcional, uma interface aparece entre sólido e líquido - a frente de cristalização. Existem dois limites na zona de fusão: a frente de cristalização e a frente de fusão.
4.2. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
A cromatografia é o método analítico mais utilizado. Os mais recentes métodos cromatográficos podem determinar substâncias gasosas, líquidas e sólidas com pesos moleculares de unidades a 10 6 . Estes podem ser isótopos de hidrogênio, íons metálicos, polímeros sintéticos, proteínas, etc. Com a ajuda da cromatografia, informações extensas sobre a estrutura e propriedades de compostos orgânicos muitas aulas.
Cromatografia- Este é um método físico-químico de separação de substâncias, baseado na distribuição de componentes entre duas fases - estacionária e móvel. A fase estacionária (estacionária) é geralmente um sólido (muitas vezes referido como sorvente) ou um filme líquido depositado sobre um sólido. A fase móvel é um líquido ou gás que flui através da fase estacionária.
O método permite separar uma mistura multicomponente, identificando os componentes e determinando sua composição quantitativa.
Os métodos cromatográficos são classificados de acordo com os seguintes critérios:
a) de acordo com o estado de agregação da mistura, em que é separada em componentes - cromatografia gasosa, líquida e gás-líquida;
b) de acordo com o mecanismo de separação - cromatografia de adsorção, distribuição, troca iônica, sedimentar, redox, adsorção-complexação;
c) conforme a forma do processo cromatográfico - coluna, capilar, planar (papel, camada fina e membrana).
4.3. MÉTODOS QUÍMICOS
Os métodos químicos de detecção e determinação são baseados em reações químicas de três tipos: ácido-base, redox e formação de complexos. Às vezes, eles são acompanhados por uma mudança estado de agregação componentes. Os mais importantes entre os métodos químicos são gravimétrico e titrimétrico. Esses métodos analíticos são chamados de clássicos. Os critérios para a adequação de uma reação química como base de um método analítico na maioria dos casos são integridade e alta velocidade.
métodos gravimétricos.
A análise gravimétrica consiste em isolar uma substância em sua forma pura e pesá-la. Na maioria das vezes, esse isolamento é realizado por precipitação. Um componente menos comumente determinado é isolado como um composto volátil (métodos de destilação). Em alguns casos, a gravimetria A melhor maneira solução de um problema analítico. Este é um método absoluto (referência).
A desvantagem dos métodos gravimétricos é a duração da determinação, especialmente em análises seriadas de um grande número de amostras, bem como a não seletividade - reagentes precipitantes, com poucas exceções, raramente são específicos. Portanto, separações preliminares são frequentemente necessárias.
Massa é o sinal analítico em gravimetria.
métodos titrimétricos.
O método titrimétrico de análise química quantitativa é um método baseado na medição da quantidade de reagente B gasto na reação com a determinação do componente A. Na prática, é mais conveniente adicionar o reagente na forma de uma solução de concentração exatamente conhecida . Nesta versão, a titulação é o processo de adicionar continuamente uma quantidade controlada de uma solução reagente de concentração exatamente conhecida (titran) a uma solução do componente a ser determinado.
Na titulação, três métodos de titulação são usados: direto, reverso e titulação de substituinte.
titulação direta- esta é a titulação de uma solução do analito A diretamente com uma solução de titran B. É usado se a reação entre A e B ocorre rapidamente.
Retrotitulação consiste em adicionar ao analito A um excesso de uma quantidade precisamente conhecida da solução padrão B e, após a conclusão da reação entre eles, a titulação da quantidade restante de B com uma solução de titran B'. Este método é utilizado nos casos em que a reação entre A e B não é rápida o suficiente, ou não há indicador adequado para fixar o ponto de equivalência da reação.
Titulação do substituto consiste na titulação com o titulante B não de uma determinada quantidade da substância A, mas de uma quantidade equivalente do substituinte A', resultante de uma reação preliminar entre uma determinada substância A e algum reagente. Este método de titulação é geralmente usado nos casos em que é impossível realizar a titulação direta.
Métodos cinéticos.
Os métodos cinéticos são baseados na dependência da taxa de uma reação química da concentração dos reagentes e, no caso reações catalíticas e na concentração do catalisador. O sinal analítico em métodos cinéticos é a taxa do processo ou uma quantidade proporcional a ele.
A reação subjacente ao método cinético é chamada de indicador. Uma substância cuja mudança na concentração é usada para julgar a taxa de um processo indicador é um indicador.
métodos bioquímicos.
Dentre métodos modernos análise química um lugar importante é ocupado por métodos bioquímicos. Os métodos bioquímicos incluem métodos baseados no uso de processos envolvendo componentes biológicos (enzimas, anticorpos, etc.). Nesse caso, o sinal analítico geralmente é velocidade inicial processo, ou a concentração final de um dos produtos da reação, determinada por qualquer método instrumental.
Métodos Enzimáticos baseado no uso de reações catalisadas por enzimas - catalisadores biológicos, caracterizados por alta atividade e seletividade de ação.
Métodos imunoquímicos as análises são baseadas na ligação específica do determinado composto - antígeno pelos anticorpos correspondentes. A reação imunoquímica em solução entre anticorpos e antígenos é um processo complexo que ocorre em várias etapas.
4.4. MÉTODOS ELETROQUÍMICOS
Os métodos eletroquímicos de análise e pesquisa são baseados no estudo e uso de processos que ocorrem na superfície do eletrodo ou no espaço próximo ao eletrodo. Qualquer parâmetro elétrico (potencial, intensidade de corrente, resistência, etc.) que esteja funcionalmente relacionado à concentração da solução analisada e possa ser medido corretamente pode servir como um sinal analítico.
Existem métodos eletroquímicos diretos e indiretos. Nos métodos diretos, é usada a dependência da intensidade da corrente (potencial, etc.) da concentração do analito. Nos métodos indiretos, a força da corrente (potencial, etc.) é medida para encontrar o ponto final da titulação do analito com um titulante adequado, ou seja, use a dependência do parâmetro medido no volume do titulante.
Qualquer tipo de medição eletroquímica requer um circuito eletroquímico ou uma célula eletroquímica, parte integral que é a solução analisada.
Existir várias maneiras classificação de métodos eletroquímicos - de muito simples a muito complexos, incluindo consideração dos detalhes dos processos de eletrodos.
4.5. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
Métodos espectroscópicos de análise incluem métodos físicos baseado na interação radiação eletromagnética com substância. Essa interação leva a várias transições de energia, que são registradas experimentalmente na forma de absorção de radiação, reflexão e espalhamento de radiação eletromagnética.
4.6. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE MASSA
O método de análise por espectrometria de massas baseia-se na ionização de átomos e moléculas da substância emitida e na posterior separação dos íons resultantes no espaço ou no tempo.
A aplicação mais importante da espectrometria de massa tem sido identificar e estabelecer a estrutura de compostos orgânicos. A análise molecular de misturas complexas de compostos orgânicos deve ser realizada após sua separação cromatográfica.
4.7. MÉTODOS DE ANÁLISE BASEADOS NA RADIOATIVIDADE
Métodos de análise baseados em radioatividade surgiram na era do desenvolvimento da física nuclear, radioquímica e tecnologia atômica, e agora são usados com sucesso em várias análises, inclusive na indústria e no serviço geológico. Esses métodos são muito numerosos e variados. Quatro grupos principais podem ser distinguidos: análise radioativa; métodos de diluição de isótopos e outros métodos de radiofármacos; métodos baseados na absorção e dispersão da radiação; métodos puramente radiométricos. O mais difundido método radioativo. Este método surgiu após a descoberta da radioatividade artificial e baseia-se na formação de isótopos radioativos do elemento sendo determinado irradiando a amostra com partículas nucleares ou g e registrando a radioatividade artificial obtida durante a ativação.
4.8. MÉTODOS TÉRMICOS
Os métodos térmicos de análise são baseados na interação da matéria com a energia térmica. Os efeitos térmicos, que são a causa ou efeito, são mais amplamente utilizados na química analítica. reações químicas. Em menor grau, são utilizados métodos baseados na liberação ou absorção de calor como resultado de processos físicos. São processos associados à transição de uma substância de uma modificação para outra, com mudança no estado de agregação e outras mudanças na interação intermolecular, por exemplo, ocorrendo durante a dissolução ou diluição. A tabela mostra os métodos mais comuns de análise térmica.
Os métodos térmicos são usados com sucesso para a análise de materiais metalúrgicos, minerais, silicatos, bem como polímeros, para a análise de fases de solos e para determinar o teor de umidade em amostras.
4.9. MÉTODOS BIOLÓGICOS DE ANÁLISE
Os métodos biológicos de análise baseiam-se no fato de que para a atividade vital - crescimento, reprodução e, em geral, o funcionamento normal dos seres vivos, é necessário um ambiente de composição química estritamente definida. Quando esta composição muda, por exemplo, quando um componente é excluído do meio ou um composto adicional (determinado) é introduzido, o corpo, após algum tempo, às vezes quase imediatamente, dá um sinal de resposta apropriado. Estabelecer uma conexão entre a natureza ou intensidade do sinal de resposta do corpo e a quantidade de um componente introduzido no ambiente ou excluído do ambiente serve para detectá-lo e determiná-lo.
Indicadores analíticos em métodos biológicos são vários organismos vivos, seus órgãos e tecidos, funções fisiológicas, etc. Microrganismos, invertebrados, vertebrados, bem como plantas podem atuar como organismos indicadores.
5. CONCLUSÃO
A importância da química analítica é determinada pela necessidade da sociedade de resultados analíticos, ao estabelecer a composição qualitativa e quantitativa das substâncias, o nível de desenvolvimento da sociedade, a necessidade social dos resultados da análise, bem como o nível de desenvolvimento da própria química analítica.
Uma citação do livro-texto de N.A. Menshutkin sobre química analítica, 1897: “Tendo apresentado todo o curso de aulas de química analítica na forma de problemas, cuja solução é deixada para o aluno, devemos apontar que para tal solução de problemas , a química analítica fornecerá um caminho estritamente definido. Esta certeza (resolução sistemática de problemas de química analítica) é de grande importância pedagógica, ao mesmo tempo em que o aluno aprende a aplicar as propriedades dos compostos na resolução de problemas, derivar condições de reação e combiná-las. Toda essa série de processos mentais pode ser expressa da seguinte forma: a química analítica ensina o pensamento químico. A realização deste último parece ser o mais importante para estudos práticos em química analítica.
LISTA DE LITERATURA USADA
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2. "Química Analítica. Métodos químicos de análise”, Moscou, “Chemistry”, 1993
3. “Fundamentos de Química Analítica. Livro 1", Moscou, " pós-graduação", 1999
4. “Fundamentos de Química Analítica. Livro 2, Moscou, Escola Superior, 1999
Dependendo da tarefa, existem 3 grupos de métodos de química analítica:
Os métodos químicos são baseados no uso de reações químicas (neutralização, redox, complexação e precipitação) nas quais o analito entra. Nesse caso, um sinal analítico qualitativo é um efeito visual externo da reação - uma mudança na cor da solução, a formação ou dissolução de um precipitado, a liberação de um produto gasoso. No definições quantitativas, como sinal analítico, o volume do produto gasoso desenvolvido, a massa do precipitado formado e o volume da solução reagente com uma concentração precisamente conhecida, gasto na interação com o analito, são usados como sinal analítico.
Os métodos físicos não usam reações químicas, mas medem qualquer propriedades físicas(óptica, elétrica, magnética, térmica, etc.) da substância analisada, que são função de sua composição.
Os métodos físico-químicos usam uma mudança nas propriedades físicas do sistema analisado como resultado de reações químicas. Físico-químico também inclui métodos cromatográficos análises baseadas nos processos de sorção-dessorção de uma substância sobre um sorvente sólido ou líquido em condições dinâmicas e métodos eletroquímicos (potenciometria, voltametria, condumetria).
Os métodos físicos e físico-químicos são frequentemente combinados sob nome comum métodos instrumentais de análise, uma vez que instrumentos e aparelhos analíticos são usados para análise que registram propriedades físicas ou sua mudança. Ao realizar uma análise quantitativa, um sinal analítico é medido - uma quantidade física associada à composição quantitativa da amostra. Se a análise quantitativa for realizada usando métodos químicos, a determinação será sempre baseada em uma reação química.
Existem 3 grupos de métodos de análise quantitativa:
Os mais importantes entre os métodos químicos de análise quantitativa são os métodos gravimétricos e titrimétricos, chamados de métodos clássicos de análise. Esses métodos são padrão para avaliar a correção de uma definição. Seu principal campo de aplicação é a determinação precisa de grandes e médias quantidades de substâncias.
Os métodos clássicos de análise são amplamente utilizados na indústria química para controlar o progresso processo tecnológico qualidade das matérias-primas e produtos acabados, resíduos industriais. Com base nesses métodos, também são realizadas análises farmacêuticas - determinando a qualidade dos medicamentos e medicamentos, que são produzidos por empresas químicas e farmacêuticas.
no teórico fundamentos da analítica ocupa um lugar significativo, inclusive estatística. resultados do processamento. A teoria analítica também inclui a doutrina da seleção e preparação, da elaboração de um esquema de análise e da escolha de métodos, princípios e formas de automatizar a análise, o uso de computadores e os fundamentos das economias nacionais. usando os resultados da chem. análise. Uma característica do analítico é o estudo não geral, mas individual, específico. sv-in e características dos objetos, o que garante a seletividade de muitos outros. analito métodos. Graças aos laços estreitos com as conquistas da física, matemática, biologia, etc. áreas de tecnologia (isso é especialmente verdadeiro para métodos de análise) transformação analítica. em uma disciplina na intersecção das ciências.
Quase todos os métodos de determinação são baseados na dependência de c.-l. mensurável propriedades em-in a partir de sua composição. Portanto, uma direção importante no analítico é a busca e o estudo de tais dependências a fim de utilizá-las para resolver o analito. tarefas. Nesse caso, quase sempre é necessário encontrar o nível de comunicação entre St. e composição, desenvolver métodos para registrar St. Islands (sinal analítico), eliminar a interferência de outros componentes, eliminar a influência interferente da decomp. fatores (por exemplo, flutuações de t-ry). O valor do analito. o sinal é convertido em unidades que caracterizam o número ou componentes. Medido para ser, por exemplo, massa, volume, absorção de luz.
Muita atenção é dada à teoria dos métodos de análise. Teoria da química. e parcialmente físico-químico. métodos é baseado em idéias sobre vários fundamentos. tipos de química. p-tions, amplamente utilizados na análise (ácido-base, redox.,), e vários processos importantes (-,). A atenção a essas questões se deve ao histórico do desenvolvimento de análises e práticas. o significado dos respectivos métodos. Uma vez que, no entanto, a proporção de chem. métodos diminui, e a participação de fiz.-chem. e físico métodos está crescendo, o aprimoramento da teoria dos métodos dos dois últimos grupos e a integração de teóricos. aspectos de métodos individuais em teoria geral analítico .
A história do desenvolvimento. Testes de materiais foram realizados nos tempos antigos, por exemplo. investigados para estabelecer sua adequação para fusão, decomp. produtos - para determinar o conteúdo de Au e Ag neles. Alquimistas dos séculos 14 a 16 pela primeira vez aplicou e realizou um grande número de experimentos. estudos st-in-in, iniciando o chem. métodos de análise. Nos séculos 16-17. (período) novo chem. caminhos detecção dentro-em, com base em p-tions na solução (por exemplo, a descoberta de Ag + pela formação de um precipitado com Cl -). R. Boyle, que introduziu o conceito de "análise química", é considerado o fundador da analítica científica.
Até ao 1º andar. século 19 analítico foi osn. seção. Durante este período, muitos foram abertos. chem. elementos, distinguem-se as partes constituintes de certas naturezas. relações in-in, estabelecidas e múltiplas, . T. Bergman desenvolveu um esquema sistemático. análise, introduziu H 2 S como um analito. , métodos propostos de análise em chama para obtenção de pérolas, etc. No século 19 sistemático qualidades. a análise foi aprimorada por G. Rose e K. Fresenius. O mesmo século foi marcado por grandes sucessos no desenvolvimento de quantidades. análise. Titrimétrico foi criado. (F. Decroisil, J. Gay-Lussac), melhorou significativamente a gravimetria. análise, métodos desenvolvidos. De grande importância foi o desenvolvimento de métodos org. compostos (Yu. Liebig). Em con. século 19 havia uma teoria analítica, baseada na doutrina da química. em soluções com participação (ch. arr. W. Ostwald). Nessa época, os métodos de análise em soluções aquosas ocupavam um lugar predominante na analítica.
No século 20 métodos de microanálise org. compostos (F. Pregl). Polarográfico foi proposto. método (J. Geyrovsky, 1922). Apareceu um monte de fiz.-chem. e físico métodos, ex. espectrometria de massa, raios-x, física nuclear. De grande importância foi a descoberta (M.S. Tsvet, 1903) e depois a criação de suas várias variantes, em particular, a distribuição. (A. Martin e R. Sint, 1941).
Na Rússia e na URSS, as obras de N.A. Menshutkin (seu livro sobre análise teve 16 edições). MA Ilyinsky, e especialmente L.A. Chugaev colocou em prática org. analito (final do século XIX e início do século XX), N.A. Tananaev desenvolveu o método de gotejamento de qualidades. análise (simultaneamente com F. Feigl, anos 20 do século XX). Em 1938, N. A. Izmailov e M. S. Schreiber descreveram pela primeira vez. Na década de 1940 Fontes de plasma foram propostas para análise de emissão atômica. Os cientistas soviéticos também deram uma grande contribuição ao estudo de seu analito. uso (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh na teoria da ação de org. analítico, no desenvolvimento de métodos fotométricos. análise, absorção atômica, na análise de elementos individuais, especialmente raros e platina, e uma série de objetos - in- em alta pureza, matérias-primas minerais e .
As exigências da prática sempre estimularam o desenvolvimento do analítico. Então, nos anos 40-70. século 20 Em conexão com a necessidade de analisar materiais nucleares, semicondutores e outros de alta pureza, foram criados métodos sensíveis como espectrometria de massa de faísca, análise químico-espectral e voltametria, que garantem a determinação de até 10 -7 - 10 -8 % de impurezas em puro in-wah, i.e. 1 parte da impureza por 10-1000 bilhões de partes do principal. in-va. Para o desenvolvimento do aço negro, especialmente em conexão com a transição para a produção de aço conversor de alta velocidade, a rapidez da análise tornou-se decisiva. O uso do chamado. quantômetros fotoelétricos. dispositivos para multi-elemento óptico. análise espectral ou de raios-X permite a análise durante a fusão por várias vezes. minutos.
A necessidade de analisar misturas complexas de org. compostos levou a um desenvolvimento intensivo, bordas permite analisar as misturas mais complexas contendo vários. dezenas e até centenas. Analítico em meios. contribuiu para o domínio da energia, o estudo do espaço e do oceano, o desenvolvimento da eletrônica e o progresso. Ciências.
Assunto de estudo. Um papel importante é desempenhado pelo desenvolvimento da teoria da seleção dos materiais analisados; Normalmente, as questões de amostragem são resolvidas em conjunto com especialistas nas substâncias estudadas (por exemplo, com geólogos, metalúrgicos). A Analytical desenvolve métodos de decomposição - fusão, etc., para o centeio deve proporcionar uma "abertura" completa da amostra e evitar a perda dos componentes determinados e a contaminação do exterior. As tarefas do analítico incluem o desenvolvimento de técnicas para operações gerais de análise como medição de volumes, calcinação.
Uma das tarefas da química analítica é determinar as direções de desenvolvimento do analito. instrumentação, a criação de novos esquemas e projetos de dispositivos (que na maioria das vezes serve como o estágio final no desenvolvimento de um método de análise), bem como a síntese de novos analitos. reagentes.
Para quantidades. análises são metrológicas muito importantes. características dos métodos e dispositivos. Nesse sentido, o analítico estuda os problemas de calibração, fabricação e uso de amostras de comparação (incluindo ) e outros meios para garantir a exatidão da análise. Criaturas. o local é ocupado pelo processamento dos resultados da análise, inclusive com o uso de computador. Para as condições de análise, utiliza-se a teoria da informação, mat. teoria da utilidade, teoria do reconhecimento de padrões e outros ramos da matemática. Os computadores são usados não apenas para processar resultados, mas também para controlar instrumentos, contabilizando interferências, calibração; existem analitos. tarefas que podem ser resolvidas apenas com a ajuda de um computador, por exemplo. org. conexões usando a teoria da arte. inteligência (ver Análise automatizada).
Métodos de determinação-OSN. grupo de métodos analíticos. No coração dos métodos quantitativos. análise encontra-se a dependência de c.-l. propriedade mensurável, geralmente física, da composição da amostra. Essa dependência deve ser descrita de uma forma certa e conhecida.
Para análise, uma variedade de métodos são necessários, pois cada um deles tem suas próprias vantagens e limitações. Sim, extremamente sensível. os métodos de radioativação e espectro de massa requerem equipamentos complexos e caros. Simples, acessível e muito sensível. cinética métodos nem sempre fornecem a reprodutibilidade de resultados desejada. Ao avaliar e comparar métodos, ao escolhê-los para resolver problemas específicos, muitos fatores são levados em consideração. fatores: metrológicos. parâmetros, o escopo de uso possível, a disponibilidade de equipamentos, as qualificações do analista, tradições, etc. Os mais importantes entre esses fatores são os metrológicos. parâmetros, como o limite de detecção ou faixa (número), em que o método fornece resultados confiáveis e a precisão do método, ou seja, exatidão e reprodutibilidade dos resultados. Em vários casos, os métodos "multicomponentes" são de grande importância, permitindo, por exemplo, determinar um grande número de componentes de uma só vez. emissão atômica e raios-x
Os engenheiros ambientais devem conhecer a composição química das matérias-primas, produtos e resíduos da produção e do meio ambiente - ar, água e solo; é importante identificar substâncias nocivas e determinar sua concentração. Este problema está resolvido química Analítica - a ciência de determinar a composição química das substâncias.
Os problemas da química analítica são resolvidos principalmente por métodos físico-químicos de análise, também chamados de instrumentais. Eles usam a medição de alguma propriedade física ou físico-química de uma substância para determinar sua composição. Ele também inclui seções sobre métodos de separação e purificação de substâncias.
O objetivo deste curso de palestras é familiarizar-se com os princípios dos métodos instrumentais de análise, a fim de navegar em suas capacidades e, com base nisso, definir tarefas específicas para especialistas - químicos e entender o significado dos resultados da análise.
Literatura
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Yu.S. Lyalikov. Métodos físicos e químicos de análise. M., editora "Química", 1974
Vasiliev V.P. Fundamentos teóricos dos métodos físicos e químicos de análise M., Escola Secundária, 1979
A.D. Zimon, N.F. Leshchenko. química coloidal. M., "Ágar", 2001
A.I. Mishustin, K.F. Belousova. Química coloidal (Guia metodológico). Editora MIHM, 1990
Os dois primeiros livros são livros didáticos para estudantes de química e, portanto, bastante difíceis para você. Isso torna essas palestras muito úteis. No entanto, você pode ler capítulos individuais.
Infelizmente, a administração ainda não atribuiu um crédito separado para este curso, então o material está incluído no exame geral, junto com o curso de físico-química.
Distinguir entre análise qualitativa e quantitativa. O primeiro determina a presença de certos componentes, o segundo - seu conteúdo quantitativo. Os métodos de análise são divididos em químicos e físico-químicos. Nesta palestra, consideraremos apenas métodos químicos baseados na transformação do analito em compostos com determinadas propriedades.
Na análise qualitativa de compostos inorgânicos, a amostra de teste é transferida para o estado líquido por dissolução em água ou solução ácida ou alcalina, o que permite detectar elementos na forma de cátions e ânions. Por exemplo, os íons Cu 2+ podem ser identificados pela formação de um íon complexo 2+ azul brilhante.
A análise qualitativa é dividida em fracionada e sistemática. Análise fracionária - detecção de vários íons em uma mistura com uma composição aproximadamente conhecida.
A análise sistemática é análise completa de acordo com um determinado método de detecção sequencial de íons individuais. Grupos separados de íons com propriedades semelhantes são isolados por meio de reagentes de grupo, então os grupos de íons são divididos em subgrupos e aqueles, por sua vez, em íons separados, que são detectados usando os chamados. reações analíticas. São reações com efeito externo - precipitação, evolução de gás, mudança na cor da solução.
Propriedades das reações analíticas - especificidade, seletividade e sensibilidade.
Especificidade permite detectar um determinado íon na presença de outros íons por uma característica (cor, cheiro, etc.). Existem relativamente poucas dessas reações (por exemplo, a reação de detecção do íon NH 4 + pela ação de um álcali sobre uma substância quando aquecida). Quantitativamente, a especificidade da reação é estimada pelo valor da razão limite, que é igual à razão entre as concentrações do íon a ser determinado e os íons interferentes. Por exemplo, uma reação de queda no íon Ni 2+ pela ação de dimetilglioxima na presença de íons Co 2+ é bem-sucedida em uma razão limitante de Ni 2+ para Co 2+ igual a 1:5000.
Seletividade(ou seletividade) da reação é determinada pelo fato de que apenas alguns íons dão um efeito externo semelhante. A seletividade é tanto maior quanto menor o número de íons que dão um efeito semelhante.
Sensibilidade as reações são caracterizadas por um limite de detecção ou um limite de diluição. Por exemplo, o limite de detecção em uma reação microcristaloscópica ao íon Ca 2+ pela ação do ácido sulfúrico é de 0,04 μg de Ca 2+ em uma gota de solução.
Uma tarefa mais difícil é a análise de compostos orgânicos. O carbono e o hidrogênio são determinados após a combustão da amostra, registrando o dióxido de carbono e a água liberados. Existem várias técnicas para detectar outros elementos.
Classificação dos métodos de análise por quantidade.
Os componentes são divididos em básicos (1 - 100% em peso), menores (0,01 - 1% em peso) e impurezas ou vestígios (menos de 0,01% em peso).
Dependendo da massa e volume da amostra analisada, a macroanálise é diferenciada (0,5 - 1 g ou 20 - 50 ml),
semi-microanálise (0,1 - 0,01 g ou 1,0 - 0,1 ml),
microanálise (10 -3 - 10 -6 g ou 10 -1 - 10 -4 ml),
ultramicroanálise (10 -6 - 10 -9 g, ou 10 -4 - 10 -6 ml),
submicroanálise (10 -9 - 10 -12 g ou 10 -7 - 10 -10 ml).
Classificação de acordo com a natureza das partículas determinadas:
1. isotópico (físico) - os isótopos são determinados
2. elementar ou atômico - um conjunto de elementos químicos é determinado
3. molecular - determina-se o conjunto de moléculas que compõem a amostra
4. grupo estrutural (intermediário entre atômico e molecular) - grupos funcionais são determinados nas moléculas de compostos orgânicos.
5. fase - os componentes de objetos heterogêneos (por exemplo, minerais) são analisados.
Outros tipos de classificação de análise:
Bruto e local.
Destrutivo e não destrutivo.
Contato e remoto.
discreta e contínua.
Características importantes do procedimento analítico são a rapidez do método (velocidade de análise), o custo da análise e a possibilidade de sua automação.
A química analítica é uma seção que permite controlar a produção e a qualidade dos produtos em vários setores da economia. A exploração dos recursos naturais é baseada nos resultados desses estudos. Métodos de química analítica são usados para controlar o grau de poluição ambiental.
A análise é a principal opção para determinar a composição química de rações, fertilizantes, solos, produtos agrícolas, importante para o normal funcionamento do setor agroindustrial.
A química qualitativa e quantitativa é indispensável na biotecnologia e no diagnóstico médico. O grau de equipamento dos laboratórios de pesquisa depende da eficiência e eficácia de muitos campos científicos.
A química analítica é uma ciência que permite determinar a composição e a estrutura química da matéria. Seus métodos ajudam a responder a perguntas relacionadas não apenas às partes constituintes de uma substância, mas também à sua proporção quantitativa. Com a ajuda deles, você pode entender de que forma um determinado componente está na substância em estudo. Em alguns casos, eles podem ser usados para determinar o arranjo espacial de componentes compostos.
Ao pensar em métodos, as informações são frequentemente emprestadas de áreas relacionadas da ciência e adaptadas a uma área específica de pesquisa. Que questões a química analítica resolve? Os métodos de análise permitem que você desenvolva base teórica, estabeleça os limites de seu uso, avalie características metrológicas e outras, crie métodos para analisar vários objetos. Eles são constantemente atualizados, modernizados, tornando-se mais versáteis e eficientes.
Ao falarem do método de análise, assumem o princípio que se põe na expressão da relação quantitativa entre o bem que se determina e a composição. Métodos selecionados de condução, incluindo a identificação e eliminação de interferências, dispositivos para atividades práticas e opções para processar as medições realizadas.
Existem três grandes áreas de conhecimento:
A química analítica moderna é uma combinação de análise qualitativa e quantitativa. A primeira seção trata da questão dos componentes incluídos no objeto analisado. A segunda dá informações sobre o conteúdo quantitativo de uma ou mais partes da substância.
Eles são divididos nos seguintes grupos: amostragem, decomposição de amostras, separação de componentes, identificação e determinação dos mesmos. Existem também métodos híbridos que combinam separação e definição.
Os métodos de determinação são da maior importância. Eles são divididos de acordo com a natureza do imóvel analisado e a variante de registro de um determinado sinal. Problemas em química analítica geralmente envolvem o cálculo de certos componentes com base em reações químicas. Para realizar tais cálculos, é necessária uma base matemática sólida.
Dentre os principais requisitos que se aplicam aos métodos de química analítica, destacamos:
Ao escolher um método de análise, é importante conhecer claramente a finalidade e os objetivos do estudo, para avaliar as principais vantagens e desvantagens dos métodos disponíveis.
O método químico da química analítica é baseado nas reações qualitativas características de certos compostos.
Após a conclusão da amostragem e preparação da amostra, é realizada a etapa de análise química. Está associado à detecção de componentes em uma mistura, a determinação de seu conteúdo quantitativo.
A química analítica é uma ciência em que existem muitos métodos, um deles é o sinal. Um sinal analítico é a média de várias medições de uma quantidade física no último estágio de análise, que está funcionalmente relacionado ao conteúdo do componente desejado. Se for necessário detectar um determinado elemento, eles usam um sinal analítico: sedimento, cor, linha no espectro. A determinação da quantidade do componente está associada à massa do depósito, à intensidade das linhas espectrais e à magnitude da corrente.
O mascaramento é a inibição ou supressão completa de uma reação química na presença daquelas substâncias que podem alterar sua velocidade ou direção. Existem dois tipos de mascaramento: equilíbrio (termodinâmico) e não equilíbrio (cinético). Para o primeiro caso, são criadas condições nas quais a constante de reação diminui tanto que o processo prossegue de forma insignificante. A concentração do componente mascarado será insuficiente para uma fixação confiável do sinal analítico. O mascaramento cinético é baseado no crescimento da diferença entre as velocidades do analito e da substância mascarada com um reagente constante.
A realização de concentração e separação é devido a alguns fatores:
A separação é o processo pelo qual os componentes presentes na mistura original podem ser separados uns dos outros.
A concentração é uma operação devido à qual a proporção do número de pequenos elementos para o número de macrocomponentes aumenta.
A precipitação é adequada para separar vários.Use-a em combinação com métodos de determinação projetados para obter um sinal analítico de amostras sólidas. A divisão é baseada na diferente solubilidade das substâncias usadas em soluções aquosas.
O Departamento de Química Analítica envolve pesquisas laboratoriais relacionadas à extração. Por isso entende-se o processo físico-químico de distribuição de uma substância entre líquidos imiscíveis. A extração também é chamada de processo de transferência de massa durante as reações químicas. Tais métodos de pesquisa são adequados para extrair, concentrar macro e microcomponentes, bem como para isolamento de grupos e indivíduos na análise de vários objetos naturais e industriais. Essas técnicas são simples e rápidas de executar, garantem excelente concentração e eficiência de separação e são totalmente compatíveis com uma variedade de métodos de detecção. Graças à extração, é possível considerar o estado do componente em solução em condições diferentes, bem como identificar suas características físico-químicas.
É usado para concentração e separação de substâncias. As tecnologias de sorção fornecem boa seletividade de separação de mistura. Este é o processo de absorção de vapores, líquidos, gases por sorventes (absorventes de base sólida).
O que mais a química analítica faz? O livro contém informações sobre o método de eletrodescarga, no qual uma substância concentrada ou separada é depositada em eletrodos sólidos na forma de uma substância simples ou como parte de um composto.
A eletrólise é baseada na precipitação de uma substância específica usando uma corrente elétrica. A opção mais comum é a deposição catódica de metais de baixa atividade. O material do eletrodo pode ser platina, carbono, cobre, prata, tungstênio.
Baseia-se nas diferenças nas velocidades de movimento de partículas de diferentes cargas em um campo elétrico com uma mudança na tensão, tamanho da partícula. Atualmente, duas formas de eletroforese são distinguidas em química analítica: simples (frontal) e em um transportador (zona). A primeira opção é adequada para um pequeno volume de solução que contém os componentes a serem separados. É colocado em um tubo onde existem soluções. A química analítica explica todos os processos que ocorrem no cátodo e no ânodo. Na eletroforese de zona, o movimento das partículas é realizado em um meio estabilizador que as mantém no lugar depois que a corrente é desligada.
O método de cementação consiste na restauração de partes constituintes em metais que possuem um potencial negativo significativo. Nesse caso, dois processos ocorrem ao mesmo tempo: catódico (com a liberação do componente) e ânodo (o metal de cimentação se dissolve).
A destilação é baseada em diferentes volatilidades substancias químicas. Há uma transição da forma líquida para o estado gasoso, depois condensa, voltando a se transformar em fase líquida.
Com a destilação simples, ocorre um processo de separação de estágio único, seguido pela concentração da substância. No caso da evaporação, as substâncias que estão presentes na forma volátil são removidas. Por exemplo, entre eles pode haver macro e microcomponentes. A sublimação (sublimação) envolve a transferência de uma substância de uma fase sólida para um gás, ignorando a forma líquida. Uma técnica semelhante é usada nos casos em que as substâncias a serem separadas são pouco solúveis em água ou fundem mal.
Na química analítica, existem várias maneiras de isolar uma substância de uma mistura, para identificar sua presença na amostra em estudo. A cromatografia é um dos métodos analíticos mais utilizados. Ele permite detectar substâncias líquidas, gasosas e sólidas com peso molecular de 1 a 106 a. e. m. Graças à cromatografia, é possível obter informações completas sobre as propriedades e a estrutura de substâncias orgânicas de várias classes. O método é baseado na distribuição de componentes entre as fases móvel e estacionária. Estacionário é uma substância sólida (sorvente) ou um filme líquido que é depositado sobre uma substância sólida.
A fase móvel é um gás ou líquido que flui através da parte estacionária. Graças a esta tecnologia, é possível identificar componentes individuais, realizar a composição quantitativa da mistura e separá-la em componentes.
Além da cromatografia, em métodos qualitativos e análise quantitativa métodos gravimétricos, titrimétricos e cinéticos são usados. Todos eles se baseiam nas propriedades físicas e químicas das substâncias, permitem ao pesquisador detectar certos compostos na amostra e calcular seu conteúdo quantitativo. A química analítica pode ser considerada um dos ramos mais importantes da ciência.
