1. INTRODUÇÃO

2. CLASSIFICAÇÃO DE MÉTODOS

3. SINAL ANALÍTICO

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

5. CONCLUSÃO

6. LISTA DE LITERATURA UTILIZADA

INTRODUÇÃO

A análise química serve como meio de monitorar a produção e a qualidade do produto em várias indústrias economia nacional. A exploração mineral é baseada em vários graus nos resultados da análise. A análise é o principal meio de monitoramento da poluição ambiental. Descobrindo composição química solo, fertilizantes, rações e produtos agrícolas é importante para o normal funcionamento do complexo agroindustrial. A análise química é indispensável em diagnóstico médico e biotecnologia. O desenvolvimento de muitas ciências depende do nível de análise química, do equipamento do laboratório com métodos, instrumentos e reagentes.

A base científica da análise química é a química analítica, uma ciência que faz parte, e às vezes a parte principal, da química há séculos.

A química analítica é a ciência que determina a composição química das substâncias e, em parte, sua estrutura química. Os métodos da química analítica permitem responder a perguntas sobre em que consiste uma substância, quais componentes estão incluídos em sua composição. Esses métodos geralmente permitem descobrir de que forma um determinado componente está presente em uma substância, por exemplo, para determinar o estado de oxidação de um elemento. Às vezes é possível estimar o arranjo espacial dos componentes.

Ao desenvolver métodos, muitas vezes você precisa emprestar ideias de áreas relacionadas à ciência e adaptá-las aos seus objetivos. A tarefa da química analítica inclui o desenvolvimento dos fundamentos teóricos dos métodos, o estabelecimento dos limites de sua aplicabilidade, a avaliação das características metrológicas e outras, a criação de métodos para a análise de vários objetos.

Métodos e meios de análise estão em constante mudança: novas abordagens são envolvidas, novos princípios e fenômenos são utilizados, muitas vezes de campos distantes do conhecimento.

O método de análise é entendido como um método bastante universal e teoricamente justificado para determinar a composição, independentemente do componente a ser determinado e do objeto a ser analisado. Quando eles falam sobre o método de análise, eles querem dizer o princípio subjacente, a expressão quantitativa da relação entre a composição e qualquer propriedade medida; técnicas de implementação selecionadas, incluindo detecção e eliminação de interferências; dispositivos para implementação prática e métodos para processar resultados de medição. A técnica de análise é descrição detalhada análise deste objeto usando o método selecionado.

Existem três funções da química analítica como campo de conhecimento:

1. solução de questões gerais de análise,

2. desenvolvimento de métodos analíticos,

3. solução de problemas específicos de análise.

Também pode ser distinguido qualitativo e quantitativo análises. O primeiro decide a questão de quais componentes o objeto analisado inclui, o segundo fornece informações sobre o conteúdo quantitativo de todos ou componentes individuais.

2. CLASSIFICAÇÃO DE MÉTODOS

Todos os métodos existentes de química analítica podem ser divididos em métodos de amostragem, decomposição de amostras, separação de componentes, detecção (identificação) e determinação. Existem métodos híbridos que combinam separação e definição. Os métodos de detecção e definição têm muito em comum.

Valor mais alto têm métodos de definição. Eles podem ser classificados de acordo com a natureza da propriedade medida ou a forma como o sinal correspondente é registrado. Os métodos de determinação são divididos em químico , fisica e biológico. Os métodos químicos são baseados em reações químicas (incluindo eletroquímicas). Isso inclui métodos chamados físico-químicos. Os métodos físicos são baseados em fenômenos físicos e processos, biológicos - sobre o fenômeno da vida.

Os principais requisitos para os métodos de química analítica são: exatidão e boa reprodutibilidade dos resultados, baixo limite de detecção dos componentes necessários, seletividade, rapidez, facilidade de análise e possibilidade de sua automação.

Ao escolher um método de análise, é necessário conhecer claramente o objetivo da análise, as tarefas que precisam ser resolvidas e avaliar as vantagens e desvantagens dos métodos de análise disponíveis.

3. SINAL ANALÍTICO

Após a seleção e preparação da amostra, inicia-se a etapa de análise química, na qual o componente é detectado ou sua quantidade é determinada. Para isso, eles medem sinal analítico. Na maioria dos métodos, o sinal analítico é a média das medições de uma grandeza física na fase final da análise, funcionalmente relacionada ao conteúdo do analito.

Se for necessário detectar algum componente, geralmente é corrigido aparência sinal analítico - o aparecimento de um precipitado, cor, linhas no espectro, etc. A aparência de um sinal analítico deve ser registrada de forma confiável. Ao determinar a quantidade de um componente, ela é medida magnitude sinal analítico - massa de sedimento, intensidade da corrente, intensidade da linha do espectro, etc.

4. MÉTODOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

4.1. MÉTODOS DE MASCARAMENTO, SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃO

Mascaramento.

O mascaramento é a inibição ou supressão completa de uma reação química na presença de substâncias que podem mudar sua direção ou velocidade. Neste caso, nenhuma nova fase é formada. Existem dois tipos de mascaramento - termodinâmico (equilíbrio) e cinético (não equilíbrio). No mascaramento termodinâmico, as condições são criadas sob as quais a constante de reação condicional é reduzida a tal ponto que a reação prossegue insignificantemente. A concentração do componente mascarado torna-se insuficiente para fixar de forma confiável o sinal analítico. O mascaramento cinético baseia-se no aumento da diferença entre as taxas de reação do mascarado e do analito com o mesmo reagente.

Separação e concentração.

A necessidade de separação e concentração pode ser devido aos seguintes fatores: a amostra contém componentes que interferem na determinação; a concentração do analito está abaixo do limite de detecção do método; os componentes a serem determinados estão distribuídos de forma desigual na amostra; não há amostras padrão para instrumentos de calibração; a amostra é altamente tóxica, radioativa e cara.

Separação- trata-se de uma operação (processo), pelo qual os componentes que compõem a mistura inicial são separados uns dos outros.

concentração- esta é uma operação (processo), como resultado do qual a razão da concentração ou quantidade de microcomponentes para a concentração ou quantidade do macrocomponente aumenta.

Precipitação e co-precipitação.

A precipitação é geralmente usada para separar substâncias inorgânicas. A precipitação de microcomponentes por reagentes orgânicos, e especialmente sua co-precipitação, fornece um fator de concentração elevado. Esses métodos são usados ​​em combinação com métodos de determinação projetados para obter um sinal analítico de amostras sólidas.

A separação por precipitação é baseada na diferente solubilidade dos compostos, principalmente em soluções aquosas.

A co-precipitação é a distribuição de um microcomponente entre uma solução e um precipitado.

Extração.

A extração é um processo físico-químico de distribuição de uma substância entre duas fases, na maioria das vezes entre dois líquidos imiscíveis. É também um processo de transferência de massa com reações químicas.

Os métodos de extração são adequados para concentração, extração de microcomponentes ou macrocomponentes, isolamento individual e em grupo de componentes na análise de diversos objetos industriais e naturais. O método é simples e rápido de executar, proporciona alta eficiência de separação e concentração e é compatível com métodos diferentes definições. A extração permite estudar o estado das substâncias em solução em várias condições, para determinar as características físico-químicas.

Sorção.

A sorção é bem utilizada para separação e concentração de substâncias. Os métodos de sorção geralmente proporcionam boa seletividade de separação e altos valores de fatores de concentração.

Sorção- o processo de absorção de gases, vapores e substâncias dissolvidas por absorvedores sólidos ou líquidos em um transportador sólido (sorventes).

Separação eletrolítica e cimentação.

O método mais comum de separação eleitoral, no qual a substância separada ou concentrada é isolada em eletrodos sólidos no estado elementar ou na forma de algum tipo de composto. Isolamento eletrolítico (eletrólise) baseado na deposição de uma substância por corrente elétrica em um potencial controlado. A variante mais comum de deposição catódica de metais. O material do eletrodo pode ser carbono, platina, prata, cobre, tungstênio, etc.

eletroforese baseia-se em diferenças nas velocidades de movimento de partículas de diferentes cargas, formas e tamanhos em um campo elétrico. A velocidade do movimento depende da carga, da força do campo e do raio da partícula. Existem dois tipos de eletroforese: frontal (simples) e zona (em um transportador). No primeiro caso, um pequeno volume de uma solução contendo os componentes a serem separados é colocado em um tubo com uma solução eletrolítica. No segundo caso, o movimento ocorre em um meio estabilizador que mantém as partículas no lugar após o desligamento do campo elétrico.

Método rejunte consiste na redução de componentes (geralmente pequenas quantidades) em metais com potenciais suficientemente negativos ou almagamas de metais eletronegativos. Durante a cimentação, ocorrem dois processos simultaneamente: catódico (separação do componente) e anódico (dissolução do metal cimentante).

Métodos de evaporação.

Métodos destilação com base na volatilidade diferente das substâncias. A substância passa de um estado líquido para um estado gasoso e depois se condensa, formando novamente uma fase líquida ou, às vezes, sólida.

Destilação simples (evaporação)– processo de separação e concentração de estágio único. A evaporação remove substâncias que estão na forma de compostos voláteis prontos. Estes podem ser macrocomponentes e microcomponentes, sendo a destilação deste último menos utilizada.

Sublimação (sublimação)- transferência de uma substância do estado sólido para o estado gasoso e sua subsequente precipitação na forma sólida (desviando a fase líquida). A separação por sublimação é geralmente utilizada se os componentes a serem separados são difíceis de fundir ou são difíceis de dissolver.

Cristalização controlada.

Quando uma solução, fundido ou gás é resfriado, formam-se núcleos em fase sólida - cristalização, que pode ser descontrolada (em massa) e controlada. Com a cristalização descontrolada, os cristais surgem espontaneamente em todo o volume. Com cristalização controlada, o processo é definido condições externas(temperatura, direção do movimento de fase, etc.).

Existem dois tipos de cristalização controlada: cristalização direcional(em uma determinada direção) e zona de fusão(movimento de uma zona líquida em um corpo sólido em uma determinada direção).

Com a cristalização direcional, uma interface aparece entre sólido e líquido - a frente de cristalização. Existem dois limites na zona de fusão: a frente de cristalização e a frente de fusão.

4.2. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

A cromatografia é o método analítico mais utilizado. O mais recente métodos cromatográficosé possível determinar substâncias gasosas, líquidas e sólidas com peso molecular de unidades a 10 6 . Estes podem ser isótopos de hidrogênio, íons metálicos, polímeros sintéticos, proteínas, etc. A cromatografia forneceu informações extensas sobre a estrutura e propriedades de muitas classes de compostos orgânicos.

Cromatografia- Este é um método físico-químico de separação de substâncias, baseado na distribuição de componentes entre duas fases - estacionária e móvel. A fase estacionária (estacionária) é geralmente sólido(muitas vezes referido como um sorvente) ou um filme de líquido depositado em um sólido. A fase móvel é um líquido ou gás que flui através da fase estacionária.

O método permite separar uma mistura multicomponente, identificar os componentes e determinar sua composição quantitativa.

Os métodos cromatográficos são classificados de acordo com os seguintes critérios:

a) de acordo com o estado de agregação da mistura, em que é separada em componentes - cromatografia gasosa, líquida e gás-líquida;

b) de acordo com o mecanismo de separação - adsorção, distribuição, troca iônica, sedimentar, redox, cromatografia de adsorção-complexação;

c) de acordo com a forma do processo cromatográfico - coluna, capilar, planar (papel, camada fina e membrana).

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

Os métodos químicos de detecção e determinação são baseados em reações químicas de três tipos: ácido-base, redox e formação de complexos. Às vezes, eles são acompanhados por uma mudança no estado agregado dos componentes. Os mais importantes entre os métodos químicos são o gravimétrico e o titrimétrico. Esses métodos analíticos são chamados de clássicos. Critérios para a adequação de uma reação química como base Método Analítico na maioria dos casos são fluxo completo e alta velocidade.

métodos gravimétricos.

A análise gravimétrica consiste em isolar uma substância em sua forma pura e pesá-la. Na maioria das vezes, esse isolamento é realizado por precipitação. Um componente menos comumente determinado é isolado como um composto volátil (métodos de destilação). Em alguns casos, a gravimetria A melhor maneira solução de um problema analítico. Este é um método absoluto (referência).

A desvantagem dos métodos gravimétricos é a duração da determinação, principalmente em análises seriadas de um grande número de amostras, bem como a não seletividade - os reagentes precipitantes, com poucas exceções, raramente são específicos. Portanto, as separações preliminares são muitas vezes necessárias.

A massa é o sinal analítico em gravimetria.

métodos titrimétricos.

O método titrimétrico de análise química quantitativa é um método baseado na medição da quantidade de reagente B gasto na reação com o componente A sendo determinado. Na prática, é mais conveniente adicionar o reagente na forma de uma solução de concentração exatamente conhecida . Nesta versão, a titulação é o processo de adição contínua de uma quantidade controlada de uma solução reagente de concentração exatamente conhecida (titran) a uma solução do componente a ser determinado.

Na titulação, três métodos de titulação são usados: titulação direta, reversa e por substituinte.

titulação direta- trata-se da titulação de uma solução do analito A diretamente com uma solução de titrano B. É usado se a reação entre A e B for rápida.

Titulação reversa consiste em adicionar ao analito A um excesso de uma quantidade precisamente conhecida da solução padrão B e, após a conclusão da reação entre eles, a titulação da quantidade restante de B com uma solução de titrano B'. Este método é usado nos casos em que a reação entre A e B não é rápida o suficiente, ou não existe um indicador adequado para fixar o ponto de equivalência da reação.

Titulação de substituintes consiste na titulação com titulante B não de uma determinada quantidade de substância A, mas de uma quantidade equivalente de substituinte A', resultante de uma reação preliminar entre uma determinada substância A e algum reagente. Este método de titulação é geralmente usado nos casos em que é impossível realizar a titulação direta.

Métodos cinéticos.

Os métodos cinéticos baseiam-se na dependência da velocidade de uma reação química da concentração de reagentes e, no caso reações catalíticas e na concentração do catalisador. O sinal analítico em métodos cinéticos é a taxa do processo ou uma quantidade proporcional a ela.

A reação subjacente ao método cinético é chamada de indicador. Uma substância cuja mudança de concentração é usada para julgar a taxa de um processo indicador é indicador.

métodos bioquímicos.

Os métodos bioquímicos ocupam um lugar importante entre os métodos modernos de análise química. Os métodos bioquímicos incluem métodos baseados no uso de processos envolvendo componentes biológicos (enzimas, anticorpos, etc.). Neste caso, o sinal analítico é mais frequentemente velocidade inicial processo, ou a concentração final de um dos produtos da reação, determinada por qualquer método instrumental.

Métodos enzimáticos baseado no uso de reações catalisadas por enzimas - catalisadores biológicos, caracterizadas por alta atividade e seletividade de ação.

Métodos imunoquímicos as análises são baseadas na ligação específica do composto determinado - antígeno pelos anticorpos correspondentes. A reação imunoquímica em solução entre anticorpos e antígenos é um processo complexo que ocorre em várias etapas.

4.4. MÉTODOS ELETROQUÍMICOS

Os métodos eletroquímicos de análise e pesquisa são baseados no estudo e uso de processos que ocorrem na superfície do eletrodo ou no espaço próximo ao eletrodo. Qualquer parâmetro elétrico (potencial, intensidade de corrente, resistência, etc.) que esteja funcionalmente relacionado à concentração da solução analisada e possa ser medido corretamente pode servir como sinal analítico.

Existem métodos eletroquímicos diretos e indiretos. Nos métodos diretos, é utilizada a dependência da intensidade da corrente (potencial, etc.) da concentração do analito. Nos métodos indiretos, a força da corrente (potencial, etc.) é medida para encontrar o ponto final da titulação do analito com um titulante adequado, ou seja, use a dependência do parâmetro medido no volume do titulante.

Qualquer tipo de medição eletroquímica requer um circuito eletroquímico ou uma célula eletroquímica, parte integral que é a solução analisada.

Existir várias maneiras classificação de métodos eletroquímicos - de muito simples a muito complexos, incluindo a consideração dos detalhes dos processos de eletrodos.

4.5. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

Os métodos espectroscópicos de análise incluem métodos físicos com base na interação radiação eletromagnética com substância. Essa interação leva a várias transições de energia, que são registradas experimentalmente na forma de absorção de radiação, reflexão e espalhamento de radiação eletromagnética.

4.6. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE MASSA

O método de análise espectrométrico de massa baseia-se na ionização de átomos e moléculas da substância emitida e a subsequente separação dos íons resultantes no espaço ou no tempo.

A aplicação mais importante da espectrometria de massa tem sido identificar e estabelecer a estrutura de compostos orgânicos. A análise molecular de misturas complexas de compostos orgânicos deve ser realizada após sua separação cromatográfica.

4.7. MÉTODOS DE ANÁLISE BASEADOS NA RADIOATIVIDADE

Os métodos de análise baseados em radioatividade surgiram na era do desenvolvimento da física nuclear, da radioquímica e da tecnologia atômica, e hoje são utilizados com sucesso em diversas análises, inclusive na indústria e no serviço geológico. Esses métodos são muito numerosos e variados. Quatro grupos principais podem ser distinguidos: análise radioativa; métodos de diluição de isótopos e outros métodos de radiotraçador; métodos baseados na absorção e espalhamento de radiação; métodos puramente radiométricos. O mais difundido método radioativo. Este método surgiu após a descoberta da radioatividade artificial e é baseado na formação de isótopos radioativos do elemento sendo determinado irradiando a amostra com partículas nucleares ou g e registrando a radioatividade artificial obtida durante a ativação.

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

Os métodos de análise térmica baseiam-se na interação da matéria com a energia térmica. Os efeitos térmicos, que são a causa ou efeito, são mais amplamente utilizados em química analítica. reações químicas. Em menor grau, são utilizados métodos baseados na liberação ou absorção de calor como resultado de processos físicos. Estes são processos associados à transição de uma substância de uma modificação para outra, com uma mudança no estado de agregação e outras mudanças na interação intermolecular, por exemplo, ocorrendo durante a dissolução ou diluição. A tabela mostra os métodos mais comuns de análise térmica.

Métodos térmicos são usados ​​com sucesso para a análise de materiais metalúrgicos, minerais, silicatos, bem como polímeros, para a análise de fase de solos e para a determinação do teor de umidade em amostras.

4.9. MÉTODOS BIOLÓGICOS DE ANÁLISE

Os métodos biológicos de análise baseiam-se no fato de que para a atividade vital - crescimento, reprodução e, em geral, o funcionamento normal dos seres vivos, é necessário um ambiente de composição química estritamente definida. Quando esta composição muda, por exemplo, quando um componente é excluído do meio ou um composto adicional (determinado) é introduzido, o corpo, após algum tempo, às vezes quase imediatamente, dá um sinal de resposta apropriado. Estabelecer uma conexão entre a natureza ou intensidade do sinal de resposta do corpo e a quantidade de um componente introduzido no ambiente ou excluído do ambiente serve para detectá-lo e determiná-lo.

Indicadores analíticos em métodos biológicos são vários organismos vivos, seus órgãos e tecidos, funções fisiológicas, etc. Microrganismos, invertebrados, vertebrados, assim como plantas podem atuar como organismos indicadores.

5. CONCLUSÃO

A importância da química analítica é determinada pela necessidade da sociedade pelos resultados analíticos, ao estabelecer a composição qualitativa e quantitativa das substâncias, o nível de desenvolvimento da sociedade, a necessidade social dos resultados da análise, bem como o nível de desenvolvimento da própria química analítica.

Uma citação do livro de N.A. Menshutkin sobre química analítica, 1897: “Tendo apresentado todo o curso de aulas de química analítica na forma de problemas, cuja solução é deixada para o aluno, devemos salientar que para tal solução de problemas , a química analítica dará um caminho estritamente definido. Esta certeza (resolução sistemática de problemas de química analítica) é de grande importância pedagógica, ao mesmo tempo que o aluno aprende a aplicar as propriedades dos compostos à resolução de problemas, derivar condições de reação e combiná-las. Toda essa série de processos mentais pode ser expressa da seguinte forma: a química analítica ensina o pensamento químico. A realização desta última parece ser a mais importante para os estudos práticos em química analítica.

LISTA DE LITERATURA USADA

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov "Química Analítica", Moscou, "Química", 1980

2. "Química Analítica. Métodos químicos de análise”, Moscou, “Química”, 1993

3. “Fundamentos de Química Analítica. Livro 1", Moscou, " pós-graduação", 1999

4. “Fundamentos de Química Analítica. Livro 2, Moscou, Escola Superior, 1999

Na teoria fundamentos analíticos ocupa um lugar significativo, inclusive estatístico. resultados de processamento. A teoria analítica também inclui a doutrina da seleção e preparação, da elaboração de um esquema de análise e da escolha de métodos, princípios e formas de automatizar a análise, o uso de computadores e os fundamentos das economias nacionais. usando os resultados de chem. análise. Uma característica do analítico é o estudo não geral, mas individual, específico. sv-in e características dos objetos, o que garante a seletividade de muitos outros. analito métodos. Graças aos laços estreitos com as conquistas da física, matemática, biologia, etc. áreas de tecnologia (isto é especialmente verdadeiro para métodos de análise) transformação analítica. em uma disciplina na interseção das ciências.

Quase todos os métodos de determinação são baseados na dependência de c.-l. mensurável propriedades em a partir de sua composição. Portanto, uma direção importante na análise é a busca e estudo de tais dependências para usá-las na resolução do analito. tarefas. Neste caso, quase sempre é necessário encontrar o nível de comunicação entre St. e composição, desenvolver métodos de registro de St. Islands (sinal analítico), eliminar interferência de outros componentes, eliminar a influência interferente de decomp. fatores (por exemplo, flutuações de t-ry). O valor do analito. o sinal é convertido em unidades que caracterizam o número ou componentes. Medido para ser, por exemplo, massa, volume, absorção de luz.

Muita atenção é dada à teoria dos métodos de análise. Teoria da química. e parcialmente físico-químico. métodos é baseado em idéias sobre vários fundamentos. tipos de química. p-ções, amplamente utilizadas na análise (ácido-base, redox.,), e vários processos importantes (-,). A atenção a essas questões se deve ao histórico do desenvolvimento da análise e da prática. a importância dos respectivos métodos. Uma vez que, no entanto, a proporção de chem. métodos diminui, e a participação de fiz.-chem. e físico métodos está crescendo, o aprimoramento da teoria dos métodos dos dois últimos grupos e a integração dos teóricos. aspectos de métodos individuais em teoria geral analítico.

A história do desenvolvimento. Testes de materiais foram realizados em tempos antigos, por exemplo. investigados para estabelecer sua adequação para fusão, decomp. produtos - para determinar o conteúdo de Au e Ag neles. Alquimistas séculos 14-16 pela primeira vez aplicado e realizado uma enorme quantidade de experimentos. estudos st-in-in, iniciando a química. métodos de análise. Nos séculos 16-17. (ponto) nova química. caminhos detecção de entrada, com base em p-tions na solução (por exemplo, a descoberta de Ag + pela formação de um precipitado com Cl -). R. Boyle, que introduziu o conceito de "análise química", é considerado o fundador da analítica científica.

Até o 1º andar. século 19 analítico foi osn. seção. Durante este período, muitos foram abertos. química elementos, as partes constituintes de certas naturezas são distinguidas. relações in-in, estabelecidas e múltiplas, . T. Bergman desenvolveu um esquema sistemático. análise, introduziu H 2 S como analito. , métodos propostos de análise em chama para obter pérolas, etc. No século 19 sistemático qualidades. a análise foi melhorada por G. Rose e K. Fresenius. O mesmo século foi marcado por grandes sucessos no desenvolvimento de quantidades. análise. Titrimétrico foi criado. (F. Decroisil, J. Gay-Lussac), gravimétrico significativamente melhorado. análise, métodos desenvolvidos. De grande importância foi o desenvolvimento de métodos org. compostos (Yu. Liebig). Em con. século 19 havia uma teoria analítica, que se baseava na doutrina da química. em soluções com participação (cap. arr. W. Ostwald). Por esta altura, os métodos de análise em soluções aquosas ocupavam um lugar predominante na analítica.

No século 20 métodos de microanálise org. compostos (F. Pregl). Polarográfica foi proposta. método (J. Geyrovsky, 1922). Apareceu um monte de fiz.-chem. e físico métodos, por exemplo. espectrometria de massa, raios-x, física nuclear. De grande importância foi a descoberta (M.S. Tsvet, 1903) e depois a criação de suas diversas variantes, em particular, a distribuição. (A. Martin e R. Sint, 1941).

Na Rússia e na URSS grande importância para o desenvolvimento da analítica contou com o trabalho de N.A. Menshutkin (seu livro sobre análise passou por 16 edições). M.A. Ilyinsky, e especialmente L.A. Chugaev colocou em prática org. analito (final do século 19 e início do século 20), N.A. Tananaev desenvolveu o método de gotejamento de qualidades. análise (simultaneamente com F. Feigl, anos 20 do século XX). Em 1938, N. A. Izmailov e M. S. Schreiber descreveram pela primeira vez. Na década de 1940 Fontes de plasma têm sido propostas para análise de emissões atômicas. Os cientistas soviéticos também deram uma grande contribuição ao estudo de seu analito. uso (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh na teoria da ação de org. analítico, no desenvolvimento de métodos fotométricos. análise, absorção atômica, na análise de elementos individuais, especialmente raros e platina, e uma série de objetos - em- em alta pureza, matérias-primas minerais e .

As exigências da prática sempre estimularam o desenvolvimento do analítico. Então, nos anos 40-70. século 20 Em conexão com a necessidade de analisar materiais nucleares, semicondutores e outros de alta pureza, foram criados métodos sensíveis como espectrometria de massa de faísca, análise químico-espectral e voltametria, que garantem a determinação de até 10 -7 - 10 -8 % de impurezas em in-wah puro, ou seja 1 parte da impureza por 10-1000 bilhões de partes do principal. in-va. Para o desenvolvimento do aço preto, especialmente em conexão com a transição para a produção de aço conversor de alta velocidade, a rapidez da análise tornou-se decisiva. O uso do chamado. quantômetros-fotoelétricos. dispositivos para óptica multi-elemento. análise espectral ou de raios-X permite a análise durante a fusão por várias vezes. minutos.

A necessidade de analisar misturas complexas de org. compostos levaram a um desenvolvimento intensivo, as bordas permitem analisar as misturas mais complexas contendo vários. dezenas e até centenas. Analítico em meios. contribuiu para o domínio da energia, o estudo do espaço e do oceano, o desenvolvimento da eletrônica e o progresso. Ciências.

Assunto de estudo. Um papel importante é desempenhado pelo desenvolvimento da teoria da seleção dos materiais analisados; Normalmente, as questões de amostragem são resolvidas em conjunto com especialistas nas substâncias estudadas (por exemplo, com geólogos, metalúrgicos). A Analytical desenvolve métodos de decomposição - fusão, etc., o to-rye deve proporcionar uma "abertura" completa da amostra e evitar a perda dos componentes determinados e contaminação do exterior. As tarefas do analítico incluem o desenvolvimento de técnicas para operações gerais de análise como a medição de volumes, calcinação.

Uma das tarefas da química analítica é determinar as direções de desenvolvimento do analito. instrumentação, a criação de novos esquemas e projetos de dispositivos (que na maioria das vezes serve como estágio final no desenvolvimento de um método de análise), bem como a síntese de novos analitos. reagentes.

Para quantidades. análises metrológicas são muito importantes. características dos métodos e dispositivos. Nesse sentido, o analítico estuda os problemas de calibração, fabricação e uso de amostras de comparação (incluindo ) e outros meios para garantir a exatidão da análise. Criaturas. o lugar é ocupado pelo processamento dos resultados da análise, inclusive com o uso de um computador. Para as condições de análise, é utilizada a teoria da informação, mat. teoria da utilidade, teoria do reconhecimento de padrões e outros ramos da matemática. Os computadores são usados ​​não apenas para processar resultados, mas também para controlar instrumentos, contabilizar interferências, calibração; existem analitos. tarefas que só podem ser resolvidas com a ajuda de um computador, por exemplo. org. conexões usando a teoria da arte. inteligência (consulte Análise automatizada).

Métodos de determinação-osn. grupo de métodos analíticos. No coração dos métodos quantitativos. análise encontra-se a dependência de c.-l. propriedade mensurável, na maioria das vezes física, da composição da amostra. Essa dependência deve ser descrita de maneira certa e conhecida.

Para análise, uma variedade de métodos são necessários, pois cada um deles tem suas próprias vantagens e limitações. Sim, extremamente sensível. os métodos de radioativação e espectrais de massa requerem equipamentos complexos e caros. Simples, acessível e muito sensível. cinético os métodos nem sempre fornecem a reprodutibilidade desejada dos resultados. Ao avaliar e comparar métodos, ao escolhê-los para resolver problemas específicos, muitos fatores são levados em consideração. fatores: metrológicos. parâmetros, o escopo de uso possível, a disponibilidade de equipamentos, as qualificações do analista, tradições, etc. Os mais importantes entre esses fatores são os metrológicos. parâmetros, como o limite de detecção ou intervalo (número), em que o método fornece resultados confiáveis, e a precisão do método, ou seja, correção e reprodutibilidade dos resultados. Em vários casos, os métodos "multicomponentes" são de grande importância, permitindo que um grande número de componentes seja determinado de uma só vez, por exemplo. emissão atômica e raio-x

I. Química e medicina

1. Tema, metas e objetivos da química analítica. Breve esboço histórico do desenvolvimento da química analítica. O lugar da química analítica entre as ciências naturais e no sistema de ensino médico.

Química Analítica - a ciência dos métodos para determinar a composição das substâncias. Sujeito ela - decisão problemas comuns teoria da análise química, aperfeiçoamento dos existentes e desenvolvimento de novos métodos de análise mais rápidos e precisos (ou seja, teoria e prática da análise química). Uma tarefa - desenvolvimento da teoria dos métodos químicos e físico-químicos de análise, processos e operações em pesquisa científica, aprimoramento de métodos antigos de análise, desenvolvimento de MA expresso e remoto, desenvolvimento de métodos de ultra e microanálise.

Dependendo do objeto de estudo, a química analítica dividido em análise inorgânica e orgânica.. A química analítica refere-se às ciências aplicadas. Seu significado prático é muito diversificado. Com a ajuda de métodos de análise química, algumas leis foram descobertas - a lei da constância da composição, a lei das razões múltiplas, as massas atômicas dos elementos foram determinadas,

equivalentes químicos, as fórmulas químicas de muitos compostos foram estabelecidas, etc.

A química analítica contribui muito para o desenvolvimento das ciências naturais: geoquímica, geologia, mineralogia, física, biologia, agroquímica, metalurgia, tecnologia química, medicina, etc.

O objeto da análise qualitativa- desenvolvimento de fundamentos teóricos, aperfeiçoamento dos existentes e desenvolvimento de novos métodos mais avançados para determinar a composição elementar das substâncias. A tarefa da análise qualitativa- determinação da "qualidade" das substâncias ou a detecção de elementos ou íons individuais que compõem a composição do composto de teste.

As reações analíticas qualitativas de acordo com o método de sua implementação são divididas em reações maneira "molhada" e "seca". As reações mais importantes são de forma "molhada". Para realizá-los, a substância de teste deve ser pré-dissolvida.

Na análise qualitativa, são utilizadas apenas as reações que são acompanhadas por alguns efeitos externos que são claramente visíveis ao observador: uma mudança na cor da solução; precipitação ou dissolução do precipitado; a liberação de gases com odor ou cor característica.

Especialmente usadas são reações acompanhadas pela formação de precipitados e uma mudança na cor da solução. Essas reações são chamadas de reações "descobertas”, pois detectam os íons presentes na solução.

As reações também são amplamente utilizadas. identificação, com a ajuda da qual a correção da "descoberta" de um ou outro íon é verificada. Finalmente, são usadas reações de precipitação, que geralmente separam um grupo de íons de outro, ou um íon de outros íons.

Dependendo da quantidade do analito, do volume da solução e da técnica para realizar operações individuais, os métodos químicos de análise qualitativa são divididos em para macro-, micro-, semi-micro- e ultra-microanálises e etc

II. Análise qualitativa

2. Conceitos básicos de química analítica. Tipos de reacções analíticas e reagentes. Requisitos para análise, sensibilidade, seletividade para determinar a composição das substâncias.

Reação analítica - química. uma reação usada para separar, detectar e quantificar elementos, íons, moléculas. Deve ser acompanhado de um efeito analítico (precipitação, evolução gasosa, descoloração, odor).

Por tipo de reação química:

Em geral– os sinais analíticos são os mesmos para muitos íons. O reagente é geral. Exemplo: precipitação de hidróxidos, carbonatos, sulfetos, etc.

Grupo– os sinais analíticos são típicos para um determinado grupo de íons com propriedades semelhantes. Reagente - grupo. Exemplo: precipitação de íons Ag +, Pb 2+ com um reagente - ácido clorídrico com a formação de precipitados brancos AgCl, PbCl 2

Reações gerais e de grupo são usadas para isolar e separar íons de uma mistura complexa.

seletivo– os sinais analíticos são os mesmos para um número limitado de íons. O reagente é seletivo. Exemplo: sob a ação do reagente NH 4 SCN sobre uma mistura de cátions, apenas dois cátions formam compostos complexos coloridos: vermelho sangue 3-

e azul 2-

Específico– o sinal analítico é característico de apenas um íon. O reagente é específico. Há muito poucas reações desse tipo.

Por tipo de sinal analítico:

colori

Precipitação

Desgaseificação

microcristalino

Por função:

Reações de detecção (identificação)

Reações de separação (separação) para remover íons interferentes por precipitação, extração ou sublimação.

De acordo com a técnica de execução:

Tubos de ensaio– realizado em tubos de ensaio.

gotejamento realizado:

Em papel filtro

Em um relógio ou lâmina de vidro.

Neste caso, 1-2 gotas da solução analisada e 1-2 gotas de um reagente são aplicadas na placa ou papel, dando uma cor característica ou formação de cristais. Ao realizar reações em papel de filtro, as propriedades de adsorção do papel são usadas. Uma gota de líquido depositada no papel é rapidamente absorvida pelos capilares, e o composto colorido é adsorvido em uma pequena área da folha. Se houver várias substâncias na solução, sua velocidade de movimento pode ser diferente, o que dá a distribuição de íons na forma de zonas concêntricas. Dependendo do produto de solubilidade do precipitado - ou dependendo da constante de estabilidade de compostos complexos: quanto maior o seu valor, mais próximo do centro ou no centro uma determinada zona.

O método de gotejamento foi desenvolvido pelo químico soviético N.A. Tananaev.

Reações microcristalinas com base na formação de compostos químicos com forma característica, cor e poder de refração da luz dos cristais. Eles são realizados em lâminas de vidro. Para fazer isso, 1-2 gotas da solução analisada e 1-2 gotas do reagente são aplicadas em um vidro limpo com uma pipeta capilar, combine-as cuidadosamente com uma vareta de vidro sem mexer. O vidro é então colocado na platina do microscópio e o precipitado formado in situ é examinado.

contato da gota.

Para uso adequado na análise de reação, considere sensibilidade de reação . É determinado pela menor quantidade da substância desejada que pode ser detectada por este reagente em uma gota de solução (0,01-0,03 ml). A sensibilidade é expressa por uma série de quantidades:

Abertura mínima- a menor quantidade de uma substância contida na solução teste e aberta por este reagente sob certas condições para realizar a reação.

Concentração mínima (limitante) mostra em que a concentração mais baixa da solução esta reação permite que você descubra inequivocamente a substância a ser detectada em uma pequena porção da solução.

Diluição limite- a quantidade máxima de diluente em que a substância ainda é determinada.

Conclusão: a reação analítica é mais sensível, quanto menor o mínimo de abertura, menor a concentração mínima, mas maior a diluição limite.

INSTITUTO AUTOMOTIVO E RODOVIÁRIO DE MOSCOU (UNIVERSIDADE TÉCNICA DO ESTADO)

Departamento de Química

Eu aprovo a cabeça. professor do departamento

I.M. Papisov "___" ____________ 2007

A.A. LITMANOVICH, O. E. LITMANOVYCH

QUÍMICA ANALÍTICA Parte 1: Análise Química Qualitativa

Conjunto de ferramentas

para alunos do segundo ano da especialidade "Engenharia de proteção ambiental"

MOSCOU 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Química Analítica: Parte 1: Análise Química Qualitativa: Guia Metodológico / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 p.

As leis químicas básicas da análise qualitativa são consideradas compostos inorgânicos e sua aplicabilidade para determinar a composição de objetos ambientais. O manual destina-se aos alunos da especialidade "Engenharia Ambiental".

© Instituto de Automóveis e Estradas de Moscou (Universidade Técnica Estadual), 2008

CAPÍTULO 1. TEMA E OBJETIVOS DA QUÍMICA ANALÍTICA. REAÇÕES ANALÍTICAS

1.1. Assunto e tarefas de química analítica

Química Analítica- a ciência dos métodos para estudar a composição das substâncias. Com a ajuda desses métodos, estabelece-se quais elementos químicos, em que forma e em que quantidade estão contidos no objeto em estudo. Na química analítica, distinguem-se duas grandes seções - qualitativa e análise quantitativa. As tarefas definidas pela química analítica são resolvidas com a ajuda de métodos químicos e instrumentais (físicos, físico-químicos).

Em métodos químicos de análise o elemento a ser determinado é convertido em um composto com tais propriedades, com a ajuda do qual é possível estabelecer a presença desse elemento ou medir sua quantidade. Uma das principais maneiras de medir a quantidade de um composto formado é determinar a massa de uma substância pesando em uma balança analítica - um método gravimétrico de análise. Métodos de análise química quantitativa e métodos instrumentais de análise serão discutidos na Parte 2 do Guia Metodológico de Química Analítica.

Uma direção urgente no desenvolvimento da química analítica moderna é o desenvolvimento de métodos para a análise de objetos ambientais, resíduos e águas residuais, emissões de gases empresas industriais e transporte rodoviário. O controle analítico permite detectar o conteúdo em excesso de componentes especialmente nocivos em descargas e emissões e ajuda a identificar fontes de poluição ambiental.

A análise química é baseada nas leis fundamentais da química geral e inorgânica com as quais você já está familiarizado. Base teórica as análises químicas incluem: conhecimento das propriedades das soluções aquosas; equilíbrio ácido-base em aquoso

soluções; equilíbrio redox e propriedades das substâncias; padrões de reações de complexação; condições para a formação e dissolução da fase sólida (precipitados).

1.2. reações analíticas. Condições e métodos para sua implementação

A análise química qualitativa é realizada usando reações analíticas acompanhado de perceptível mudanças externas: por exemplo, evolução de gás, mudança de cor, formação ou dissolução de um precipitado, em alguns casos - o aparecimento de um odor específico.

Requisitos básicos para reações analíticas:

1) Alta sensibilidade, caracterizado pelo valor do limite de detecção (Cmin) - a concentração mais baixa do componente na amostra da solução, na qual essa técnica de análise permite detectar esse componente com confiança. O valor mínimo absoluto da massa de uma substância que pode ser detectada por reações analíticas é de 50 a 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).

2) Seletividade- caracterizado pela capacidade do reagente de reagir com o menor número possível de componentes (elementos). Na prática, eles tentam detectar íons sob condições sob as quais a reação seletiva se torna específica, ou seja, permite detectar este íon na presença de outros íons. Como exemplos de reações específicas(dos quais existem poucos) são os seguintes.

a) A interação de sais de amônio com um excesso de álcali quando aquecido:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O . (1)

A amônia liberada é facilmente reconhecida por seu odor característico (“amônia”) ou por uma mudança na cor de um papel indicador úmido levado ao gargalo do tubo de ensaio. Reação

permite detectar a presença de íons de amônio NH4 + na solução analisada.

b) A interação de sais ferrosos com hexacianoferrato de potássio (III) K3 com a formação de um precipitado azul (azul de Turnbull, ou azul da Prússia). Reação (bem familiar para você no tópico "Corrosão de metais" no curso

Essas reações permitem detectar íons Fe2+ e Fe3+ na solução analisada.

Reações específicas são convenientes na medida em que a presença de íons desconhecidos pode ser determinada pelo método fracionado - em amostras separadas da solução analisada contendo outros íons.

3) A velocidade da reação ( alta velocidade ) e facilidade de implementação.

A alta taxa de reação garante a obtenção do equilíbrio termodinâmico no sistema para pouco tempo(praticamente na taxa de mistura dos componentes durante as reações em solução).

Ao realizar reações analíticas, é necessário lembrar o que determina a mudança no equilíbrio da reação na direção certa e seu fluxo para grande profundidade transformações. Para reações que ocorrem em soluções aquosas de eletrólitos, a mudança no equilíbrio termodinâmico é afetada pela concentração de íons de mesmo nome, o pH do meio e a temperatura. Em particular, a temperatura depende o valor das constantes de equilíbrio - constantes

dissociação para eletrólitos fracos e produtos de solubilidade (PR) para sais pouco solúveis, bases

Esses fatores determinam a profundidade da reação, o rendimento do produto e a precisão da determinação do analito (ou a própria possibilidade de detectar um determinado íon em uma pequena quantidade e concentração do analito).

A sensibilidade de algumas reações aumenta em uma solução orgânica aquosa, por exemplo, quando adicionada a solução de água acetona ou etanol. Por exemplo, em uma solução aquosa de etanol, a solubilidade do CaSO4 é muito menor do que em uma solução aquosa (o valor de SP é menor), o que torna possível detectar inequivocamente a presença de íons Ca2+ na solução analisada em concentrações muito mais baixas do que numa solução aquosa, e também para libertar completamente a solução destes iões (precipitação com H2SO4) para continuar a análise da solução.

Na análise química qualitativa, uma sequência racional é desenvolvida na separação e detecção de íons - um curso sistemático (esquema) de análise. Neste caso, os íons são isolados da mistura em grupos, com base em sua relação igual com a ação de certos reagentes do grupo.

Utiliza-se uma porção da solução analisada, da qual se isolam sequencialmente grupos de íons na forma de precipitação e soluções, nas quais são então detectados íons individuais . O uso de reagentes de grupo permite decompor o complexo problema da análise qualitativa em vários outros mais simples. A proporção de íons para a ação de certos

reagentes de grupo é a base classificação analíticaíons.

1.3. Análise preliminar de uma solução aquosa contendo uma mistura de sais por cor, odor, valor de pH

A presença de uma cor em uma solução límpida proposta para análise pode indicar a presença de um ou vários íons ao mesmo tempo (Tabela 1). A intensidade da cor depende da concentração do íon na amostra, e a própria cor pode mudar se

cátions metálicos formam íons complexos mais estáveis ​​do que cátions complexos com moléculas de H2O como ligantes, para os quais a cor da solução é indicada na Tabela. 1 .

medição de pH da solução proposta ( se a solução for preparada em água, e não em uma solução alcalina ou ácida) também

As soluções aquosas de alguns sais podem apresentar odores específicos dependendo do pH da solução devido à formação de compostos instáveis ​​(em decomposição) ou voláteis. Adicionando soluções de NaOH à solução de amostra ou

ácido forte (HCl, H2SO4), você pode sentir o cheiro da solução suavemente (Tabela 3).

Tabela 3

A razão para o cheiro (veja a Tabela 3) é a propriedade bem conhecida das reações em soluções eletrolíticas - o deslocamento de ácidos ou bases fracas (geralmente soluções aquosas de substâncias gasosas) de seus sais por ácidos e bases fortes, respectivamente.

CAPÍTULO 2. ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA DE CÁtions

2.1. Método ácido-base para classificação de cátions por grupos analíticos

O método ácido-base (básico) mais simples e menos “prejudicial” de análise qualitativa é baseado na razão de cátions para ácidos e bases. A classificação dos cátions é realizada de acordo com os seguintes critérios:

a) solubilidade de cloretos, sulfatos e hidróxidos; b) caráter básico ou anfotérico dos hidróxidos;

c) a capacidade de formar compostos complexos estáveis ​​com amônia (NH3) - amoniatos (ou seja, complexos de amino).

Todos os cátions são divididos em seis grupos analíticos usando 4 reagentes: solução de HCl 2M, solução de H2SO4 1M, solução de NaOH 2M e solução aquosa concentrada de amônia

NH4OH (15-17%) (Tabela 4).

Tabela 4 Classificação de cátions por grupos analíticos

Obviamente, a lista de cátions acima está longe de ser completa e inclui os cátions mais frequentemente encontrados na prática nas amostras analisadas. Além disso, existem outros princípios de classificação por grupos analíticos.

2.2. Análise intragrupo de cátions e reações analíticas para sua detecção

2.2.1. Primeiro grupo (Ag+, Pb2+)

Solução de teste contendo cátions Ag+, Pb2+

↓ + solução de HCl 2M + C 2 H5 OH (para reduzir a solubilidade de PbCl2)

Se PC > PR, são formados precipitados brancos de uma mistura de cloretos,

que são separados da solução (a solução não é analisada):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ e Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Obviamente, em baixas concentrações de cátions precipitados, a concentração de ânions Cl– deve ser relativamente alta.

↓ Para sedimentar parte + H2O (destilado) + fervura

↓ À 2ª parte do sedimento da mistura de cloretos + 30%

A química analítica é uma seção que permite controlar a produção e a qualidade dos produtos em diversos setores da economia. A exploração dos recursos naturais é baseada nos resultados desses estudos. Métodos de química analítica são usados ​​para controlar o grau de poluição ambiental.

Significado prático

A análise é a principal opção para determinar a composição química de rações, fertilizantes, solos, produtos agrícolas, o que é importante para o normal funcionamento do setor agroindustrial.

A química qualitativa e quantitativa é indispensável em biotecnologia e diagnóstico médico. A eficiência e eficácia de muitos campos científicos depende do grau de equipamento dos laboratórios de pesquisa.

Base teórica

A química analítica é uma ciência que permite determinar a composição e a estrutura química da matéria. Seus métodos ajudam a responder questões relacionadas não apenas às partes constituintes de uma substância, mas também à sua proporção quantitativa. Com a ajuda deles, você pode entender de que forma um determinado componente está na substância em estudo. Em alguns casos, eles podem ser usados ​​para determinar o arranjo espacial de componentes compostos.

Ao pensar em métodos, muitas vezes as informações são emprestadas de áreas relacionadas à ciência, são adaptadas a uma área específica de pesquisa. Que questões a química analítica resolve? Os métodos de análise permitem desenvolver fundamentos teóricos, estabelecer os limites de seu uso, avaliar características metrológicas e outras e criar métodos para analisar vários objetos. São constantemente atualizados, modernizados, tornando-se mais versáteis e eficientes.

Ao falar do método de análise, assumem o princípio que se coloca na expressão da relação quantitativa entre a propriedade a determinar e a composição. Métodos de condução selecionados, incluindo a identificação e eliminação de interferências, dispositivos para atividades práticas e opções para processamento das medições realizadas.

Funções da Química Analítica

Existem três grandes áreas de conhecimento:

• solução de questões gerais de análise;
• criação de métodos analíticos;
• realizar tarefas específicas.

A química analítica moderna é uma combinação de análise qualitativa e quantitativa. A primeira seção trata da questão dos componentes incluídos no objeto analisado. O segundo fornece informações sobre o conteúdo quantitativo de uma ou mais partes da substância.

Classificação de métodos

Eles são divididos nos seguintes grupos: amostragem, decomposição de amostras, separação de componentes, identificação e determinação dos mesmos. Existem também métodos híbridos que combinam separação e definição.

Os métodos de determinação são da maior importância. Eles são divididos de acordo com a natureza do imóvel analisado e a variante de registro de um determinado sinal. Problemas em química analítica geralmente envolvem o cálculo de certos componentes com base em reações químicas. Para realizar tais cálculos, é necessária uma base matemática sólida.

Entre os principais requisitos que se aplicam aos métodos de química analítica, destacamos:

• correção e excelente reprodutibilidade dos resultados obtidos;
• limite baixo de determinação de componentes específicos;
• expressar;
• seletividade;
• simplicidade;
• automação de experimentos.

Ao escolher um método de análise, é importante conhecer claramente a finalidade e os objetivos do estudo, para avaliar as principais vantagens e desvantagens dos métodos disponíveis.

O método químico da química analítica é baseado nas reações qualitativas características de certos compostos.

Sinal analítico

Após o término da amostragem e do preparo da amostra, é realizada a etapa de análise química. Está associado à detecção de componentes em uma mistura, à determinação de seu conteúdo quantitativo.

A química analítica é uma ciência na qual existem muitos métodos, um deles é o sinal. Um sinal analítico é a média de várias medições de uma grandeza física no último estágio de análise, que está funcionalmente relacionada ao conteúdo do componente desejado. Se for necessário detectar um determinado elemento, eles usam um sinal analítico: sedimento, cor, linha no espectro. A determinação da quantidade do componente está associada à massa do depósito, à intensidade das linhas espectrais e à magnitude da corrente.

Métodos de mascaramento, concentração, separação

O mascaramento é a inibição ou supressão completa de uma reação química na presença daquelas substâncias que podem mudar sua velocidade ou direção. Existem dois tipos de mascaramento: equilíbrio (termodinâmico) e não equilíbrio (cinético). Para o primeiro caso, são criadas condições sob as quais a constante de reação diminui tanto que o processo prossegue insignificantemente. A concentração do componente mascarado será insuficiente para uma fixação confiável do sinal analítico. O mascaramento cinético é baseado no crescimento da diferença entre as velocidades do analito e da substância mascarada com um reagente constante.

A realização de concentração e separação se deve a alguns fatores:

• há componentes na amostra que interferem na determinação;
• a concentração do analito não excede o limite inferior de detecção;
• os componentes detectados estão distribuídos de forma desigual na amostra;
• a amostra é radioativa ou tóxica.

A separação é o processo pelo qual os componentes presentes na mistura original podem ser separados uns dos outros.

A concentração é uma operação devido à qual a razão entre o número de pequenos elementos e o número de macrocomponentes aumenta.

A precipitação é adequada para separar vários.Use-a em combinação com métodos de determinação projetados para obter um sinal analítico de amostras sólidas. A divisão é baseada na solubilidade diferente das substâncias usadas em soluções aquosas.

Extração

O Departamento de Química Analítica envolve pesquisas laboratoriais relacionadas à extração. Por isso entende-se o processo físico-químico de distribuição de uma substância entre líquidos imiscíveis. A extração também é chamada de processo de transferência de massa durante as reações químicas. Tais métodos de pesquisa são adequados para extração, concentração de macro e microcomponentes, bem como para isolamento de grupos e indivíduos na análise de vários objetos naturais e industriais. Essas técnicas são simples e rápidas de executar, garantem excelente eficiência de concentração e separação e são totalmente compatíveis com uma variedade de métodos de detecção. Graças à extração, é possível considerar o estado de um componente em solução sob diferentes condições, bem como revelar suas características físico-químicas.

Sorção

É usado para concentração e separação de substâncias. As tecnologias de sorção proporcionam boa seletividade na separação da mistura. Este é o processo de absorção de vapores, líquidos, gases por sorventes (absorventes de base sólida).

Carburação e eletroprevenção

O que mais a química analítica faz? O livro didático contém informações sobre o método de eletrodescarga, no qual uma substância concentrada ou separada é depositada em eletrodos sólidos na forma de uma substância simples ou como parte de um composto.

A eletrólise é baseada na precipitação de uma substância específica usando uma corrente elétrica. A opção mais comum é a deposição catódica de metais de baixa atividade. O material para o eletrodo pode ser platina, carbono, cobre, prata, tungstênio.

eletroforese

Baseia-se nas diferenças nas velocidades de movimento de partículas de diferentes cargas em um campo elétrico com uma mudança na tensão, tamanho da partícula. Atualmente, duas formas de eletroforese são distinguidas em química analítica: simples (frontal) e em carreador (zona). A primeira opção é adequada para um pequeno volume de solução que contém os componentes a serem separados. É colocado em um tubo onde existem soluções. A química analítica explica todos os processos que ocorrem no cátodo e no ânodo. Na eletroforese de zona, o movimento das partículas é realizado em um meio estabilizador que as mantém no lugar após o desligamento da corrente.

O método de cementação consiste na restauração de partes constituintes em metais que possuem um potencial negativo significativo. Nesse caso, dois processos ocorrem ao mesmo tempo: catódico (com a liberação do componente) e ânodo (o metal de cimentação se dissolve).

Evaporação

A destilação depende da volatilidade variável dos produtos químicos. Há uma transição de uma forma líquida para um estado gasoso, então ele se condensa, novamente se transformando em uma fase líquida.

Com a destilação simples, ocorre um processo de separação de estágio único, seguido pela concentração da substância. No caso de evaporação, as substâncias que estão presentes na forma volátil são removidas. Por exemplo, entre eles pode haver macro e microcomponentes. A sublimação (sublimação) envolve a transferência de uma substância de uma fase sólida para uma gasosa, ignorando a forma líquida. Uma técnica semelhante é usada nos casos em que as substâncias a serem separadas são pouco solúveis em água ou fundem pouco.

Conclusão

Em química analítica, existem muitas maneiras de isolar uma substância de uma mistura, para identificar sua presença na amostra em estudo. A cromatografia é um dos métodos analíticos mais utilizados. Permite detectar substâncias líquidas, gasosas e sólidas com peso molecular de 1 a 106 a. e. m. Graças à cromatografia, é possível obter informações completas sobre as propriedades e a estrutura de substâncias orgânicas de várias classes. O método é baseado na distribuição de componentes entre as fases móvel e estacionária. Estacionário é uma substância sólida (sorvente) ou um filme líquido que é depositado em uma substância sólida.

A fase móvel é um gás ou líquido que flui através da parte estacionária. Graças a esta tecnologia, é possível identificar componentes individuais, realizar a composição quantitativa da mistura e separá-la em componentes.

Além da cromatografia, métodos gravimétricos, titrimétricos e cinéticos são usados ​​em análises qualitativas e quantitativas. Todos eles são baseados nas propriedades físicas e químicas das substâncias, permitem ao pesquisador detectar determinados compostos na amostra e calcular seu conteúdo quantitativo. A química analítica pode legitimamente ser considerada um dos ramos mais importantes da ciência.