1. INTRODUZIONE

2. CLASSIFICAZIONE DEI METODI

3. SEGNALE ANALITICO

4.3. METODI CHIMICI

4.8. METODI TERMICI

5. CONCLUSIONE

6. ELENCO DELLA LETTERATURA USATA

INTRODUZIONE

L'analisi chimica serve come mezzo per monitorare la produzione e la qualità dei prodotti in numerosi settori economia nazionale. L'esplorazione mineraria si basa in varia misura sui risultati dell'analisi. L'analisi è il mezzo principale per monitorare l'inquinamento ambientale. Scoprire Composizione chimica suolo, fertilizzanti, mangimi e prodotti agricoli è importante per il normale funzionamento del complesso agroindustriale. L'analisi chimica è indispensabile nella diagnostica medica e nelle biotecnologie. Lo sviluppo di molte scienze dipende dal livello di analisi chimica, dall'attrezzatura del laboratorio con metodi, strumenti e reagenti.

La base scientifica dell'analisi chimica è la chimica analitica, una scienza che è stata una parte, e talvolta la parte principale, della chimica per secoli.

La chimica analitica è la scienza che determina la composizione chimica delle sostanze e in parte la loro struttura chimica. I metodi di chimica analitica consentono di rispondere a domande su in cosa consiste una sostanza, quali componenti sono inclusi nella sua composizione. Questi metodi spesso consentono di scoprire in quale forma è presente un determinato componente in una sostanza, ad esempio per determinare lo stato di ossidazione di un elemento. A volte è possibile stimare la disposizione spaziale dei componenti.

Quando si sviluppano metodi, spesso è necessario prendere in prestito idee da campi scientifici correlati e adattarle ai propri obiettivi. Il compito della chimica analitica include lo sviluppo dei fondamenti teorici dei metodi, la definizione dei limiti della loro applicabilità, la valutazione delle caratteristiche metrologiche e di altro tipo, la creazione di metodi per l'analisi di vari oggetti.

I metodi ei mezzi di analisi sono in continua evoluzione: vengono coinvolti nuovi approcci, vengono utilizzati nuovi principi e fenomeni, spesso provenienti da ambiti del sapere lontani.

Il metodo di analisi è inteso come un metodo abbastanza universale e teoricamente giustificato per determinare la composizione, indipendentemente dal componente da determinare e dall'oggetto da analizzare. Quando si parla di metodo di analisi, si intende il principio sotteso, l'espressione quantitativa del rapporto tra la composizione e l'eventuale proprietà misurata; tecniche di attuazione selezionate, compresa la rilevazione e l'eliminazione delle interferenze; dispositivi per l'implementazione pratica e metodi per elaborare i risultati delle misurazioni. La tecnica di analisi è descrizione dettagliata analisi di questo oggetto utilizzando il metodo selezionato.

Ci sono tre funzioni della chimica analitica come campo di conoscenza:

1. soluzione di problemi generali di analisi,

2. sviluppo di metodi analitici,

3. soluzione di specifici problemi di analisi.

Si può anche distinguere qualitativo e quantitativo analisi. Il primo decide la questione di quali componenti includa l'oggetto analizzato, il secondo fornisce informazioni sul contenuto quantitativo di tutti o singoli componenti.

2. CLASSIFICAZIONE DEI METODI

Tutti i metodi esistenti di chimica analitica possono essere suddivisi in metodi di campionamento, decomposizione dei campioni, separazione dei componenti, rilevamento (identificazione) e determinazione. Esistono metodi ibridi che combinano separazione e definizione. I metodi di rilevamento e definizione hanno molto in comune.

Valore più alto avere metodi di definizione. Possono essere classificati in base alla natura della proprietà misurata o al modo in cui viene registrato il segnale corrispondente. I metodi di determinazione sono suddivisi in chimico , fisico e biologico. I metodi chimici si basano su reazioni chimiche (incluse quelle elettrochimiche). Ciò include metodi chiamati fisico-chimici. I metodi fisici si basano su fenomeni fisici e processi, biologici - sul fenomeno della vita.

I requisiti principali per i metodi di chimica analitica sono: correttezza e buona riproducibilità dei risultati, basso limite di rilevabilità dei componenti richiesti, selettività, rapidità, facilità di analisi e possibilità della sua automazione.

Quando si sceglie un metodo di analisi, è necessario conoscere chiaramente lo scopo dell'analisi, i compiti che devono essere risolti e valutare i vantaggi e gli svantaggi dei metodi di analisi disponibili.

3. SEGNALE ANALITICO

Dopo la selezione e la preparazione del campione, inizia la fase dell'analisi chimica, in cui viene rilevato il componente o ne viene determinata la quantità. A questo scopo, misurano segnale analitico. Nella maggior parte dei metodi, il segnale analitico è la media delle misurazioni di una grandezza fisica nella fase finale dell'analisi, funzionalmente correlata al contenuto dell'analita.

Se è necessario rilevare qualsiasi componente, di solito viene risolto aspetto esteriore segnale analitico - l'aspetto di un precipitato, colore, linee nello spettro, ecc. L'aspetto di un segnale analitico deve essere registrato in modo affidabile. Quando si determina l'importo di un componente, viene misurato grandezza segnale analitico - massa del sedimento, intensità della corrente, intensità della linea dello spettro, ecc.

4. METODI DI CHIMICA ANALITICA

4.1. METODI DI MASCHERA, SEPARAZIONE E CONCENTRAZIONE

Mascheratura.

Il mascheramento è l'inibizione o la completa soppressione di una reazione chimica in presenza di sostanze che possono cambiarne la direzione o la velocità. In questo caso, non si forma una nuova fase. Esistono due tipi di mascheramento: termodinamico (equilibrio) e cinetico (non equilibrio). Nel mascheramento termodinamico, vengono create condizioni in cui la costante di reazione condizionale viene ridotta a tal punto che la reazione procede in modo insignificante. La concentrazione del componente mascherato diventa insufficiente per fissare in modo affidabile il segnale analitico. Il mascheramento cinetico si basa sull'aumento della differenza tra le velocità di reazione del mascherato e dell'analita con lo stesso reagente.

Separazione e concentrazione.

La necessità di separazione e concentrazione può essere dovuta ai seguenti fattori: il campione contiene componenti che interferiscono con la determinazione; la concentrazione dell'analita è inferiore al limite di rilevabilità del metodo; i componenti da determinare sono distribuiti in modo non uniforme nel campione; non ci sono campioni standard per la calibrazione degli strumenti; il campione è altamente tossico, radioattivo e costoso.

Separazione- si tratta di un'operazione (processo), a seguito della quale i componenti che compongono la miscela iniziale vengono separati l'uno dall'altro.

concentrazione- si tratta di un'operazione (processo), a seguito della quale aumenta il rapporto tra la concentrazione o quantità di microcomponenti e la concentrazione o quantità di macrocomponente.

Precipitazione e coprecipitazione.

La precipitazione è generalmente utilizzata per separare le sostanze inorganiche. La precipitazione dei microcomponenti da parte dei reagenti organici, e in particolare la loro coprecipitazione, forniscono un fattore di concentrazione elevato. Questi metodi vengono utilizzati in combinazione con metodi di determinazione progettati per ottenere un segnale analitico da campioni solidi.

La separazione per precipitazione si basa sulla diversa solubilità dei composti, principalmente in soluzioni acquose.

La coprecipitazione è la distribuzione di un microcomponente tra una soluzione e un precipitato.

Estrazione.

L'estrazione è un processo fisico-chimico di distribuzione di una sostanza tra due fasi, il più delle volte tra due liquidi immiscibili. È anche un processo di trasferimento di massa con reazioni chimiche.

I metodi di estrazione sono adatti per concentrazione, estrazione di microcomponenti o macrocomponenti, isolamento individuale e di gruppo di componenti nell'analisi di vari oggetti industriali e naturali. Il metodo è semplice e veloce da eseguire, fornisce un'elevata efficienza di separazione e concentrazione ed è compatibile con metodi diversi definizioni. L'estrazione consente di studiare lo stato delle sostanze in soluzione a varie condizioni, per determinare le caratteristiche fisico-chimiche.

Assorbimento.

L'assorbimento è ben utilizzato per la separazione e la concentrazione di sostanze. I metodi di assorbimento di solito forniscono una buona selettività di separazione e valori elevati di fattori di concentrazione.

Assorbimento- il processo di assorbimento di gas, vapori e sostanze disciolte da parte di assorbitori solidi o liquidi su un supporto solido (assorbenti).

Separazione elettrolitica e cementazione.

Il metodo più comune di separazione elettorale, in cui la sostanza separata o concentrata viene isolata su elettrodi solidi allo stato elementare o sotto forma di un qualche tipo di composto. Isolamento elettrolitico (elettrolisi) basato sulla deposizione di una sostanza mediante corrente elettrica a potenziale controllato. La variante più comune della deposizione catodica di metalli. Il materiale dell'elettrodo può essere carbonio, platino, argento, rame, tungsteno, ecc.

elettroforesi si basa sulle differenze nelle velocità di movimento di particelle di diverse cariche, forme e dimensioni in un campo elettrico. La velocità di movimento dipende dalla carica, dall'intensità del campo e dal raggio delle particelle. Esistono due tipi di elettroforesi: frontale (semplice) e zonale (su un vettore). Nel primo caso, un piccolo volume di una soluzione contenente i componenti da separare viene posto in una provetta con una soluzione elettrolitica. Nel secondo caso, il movimento avviene in un mezzo stabilizzante che mantiene le particelle in posizione dopo lo spegnimento del campo elettrico.

Metodo stuccatura consiste nella riduzione di componenti (solitamente piccole quantità) su metalli con potenziali sufficientemente negativi o almagami di metalli elettronegativi. Durante la cementazione avvengono contemporaneamente due processi: catodico (separazione del componente) e anodico (scioglimento del metallo di cementazione).

Metodi di evaporazione.

Metodi distillazione in base alla diversa volatilità delle sostanze. La sostanza passa dallo stato liquido allo stato gassoso, quindi condensa, formando nuovamente una fase liquida o talvolta solida.

Distillazione semplice (evaporazione)– processo di separazione e concentrazione monostadio. L'evaporazione rimuove le sostanze che sono sotto forma di composti volatili già pronti. Questi possono essere macrocomponenti e microcomponenti, la distillazione di questi ultimi è usata meno frequentemente.

Sublimazione (sublimazione)- trasferimento di una sostanza dallo stato solido allo stato gassoso e sua successiva precipitazione allo stato solido (bypassando la fase liquida). Di solito si ricorre alla separazione per sublimazione se i componenti da separare sono difficili da fondere o sono difficili da sciogliere.

Cristallizzazione controllata.

Quando una soluzione, una massa fusa o un gas vengono raffreddati, si formano nuclei in fase solida - cristallizzazione, che può essere incontrollata (alla rinfusa) e controllata. Con la cristallizzazione incontrollata, i cristalli sorgono spontaneamente in tutto il volume. Con la cristallizzazione controllata, il processo è impostato condizioni esterne(temperatura, direzione del movimento delle fasi, ecc.).

Esistono due tipi di cristallizzazione controllata: cristallizzazione direzionale(in una determinata direzione) e fusione a zona(movimento di una zona liquida in un corpo solido in una certa direzione).

Con la cristallizzazione direzionale, appare un'interfaccia in mezzo solido e liquido - il fronte della cristallizzazione. Ci sono due confini nella zona di fusione: il fronte di cristallizzazione e il fronte di fusione.

4.2. METODI CROMATOGRAFICI

La cromatografia è il metodo analitico più comunemente utilizzato. L'ultimo metodi cromatograficiè possibile determinare sostanze gassose, liquide e solide con peso molecolare da unità a 10 6 . Questi possono essere isotopi di idrogeno, ioni metallici, polimeri sintetici, proteine, ecc. La cromatografia ha fornito ampie informazioni sulla struttura e le proprietà di molte classi di composti organici.

Cromatografia- Questo è un metodo fisico-chimico di separazione delle sostanze, basato sulla distribuzione dei componenti tra due fasi: stazionaria e mobile. La fase stazionaria (stazionaria) è di solito solido(spesso indicato come assorbente) o un film di liquido depositato su un solido. La fase mobile è un liquido o gas che scorre attraverso la fase stazionaria.

Il metodo consente di separare una miscela multicomponente, identificare i componenti e determinarne la composizione quantitativa.

I metodi cromatografici sono classificati secondo i seguenti criteri:

a) in base allo stato di aggregazione della miscela, in cui è separata in componenti: cromatografia gassosa, liquida e gas-liquida;

b) secondo il meccanismo di separazione - cromatografia di adsorbimento, distribuzione, scambio ionico, sedimentaria, redox, adsorbimento-complessazione;

c) secondo la forma del processo cromatografico: colonna, capillare, planare (carta, strato sottile e membrana).

4.3. METODI CHIMICI

I metodi chimici di rilevamento e determinazione si basano su reazioni chimiche di tre tipi: formazione acido-base, redox e complessa. A volte sono accompagnati da un cambiamento nello stato aggregato dei componenti. I più importanti tra i metodi chimici sono gravimetrici e titrimetrici. Questi metodi analitici sono chiamati classici. Criteri per l'idoneità di una reazione chimica come base metodo analitico nella maggior parte dei casi sono a flusso completo e ad alta velocità.

metodi gravimetrici.

L'analisi gravimetrica consiste nell'isolare una sostanza nella sua forma pura e nel pesarla. Molto spesso, tale isolamento viene effettuato dalle precipitazioni. Un componente meno comunemente determinato viene isolato come composto volatile (metodi di distillazione). In alcuni casi, gravimetria Il modo migliore soluzione di un problema analitico. Questo è un metodo assoluto (di riferimento).

Lo svantaggio dei metodi gravimetrici è la durata della determinazione, soprattutto nelle analisi seriali di un gran numero di campioni, nonché la non selettività: i reagenti precipitanti, con poche eccezioni, sono raramente specifici. Pertanto, sono spesso necessarie separazioni preliminari.

La massa è il segnale analitico in gravimetria.

metodi titrimetrici.

Il metodo titrimetrico dell'analisi chimica quantitativa è un metodo basato sulla misurazione della quantità di reagente B spesa nella reazione con la determinazione del componente A. In pratica, è più conveniente aggiungere il reagente sotto forma di una soluzione di concentrazione esattamente nota . In questa versione, la titolazione è il processo di aggiunta continua di una quantità controllata di una soluzione di reagente di concentrazione esattamente nota (titrano) a una soluzione del componente da determinare.

Nella titolazione vengono utilizzati tre metodi di titolazione: titolazione diretta, inversa e sostituente.

titolazione diretta- è la titolazione di una soluzione dell'analita A direttamente con una soluzione di titolante B. Viene utilizzata se la reazione tra A e B procede rapidamente.

Titolazione indietro consiste nell'aggiungere all'analita A un eccesso di una quantità ben nota di soluzione standard B e, dopo il completamento della reazione tra di loro, titolare la quantità rimanente di B con una soluzione di titolano B'. Questo metodo viene utilizzato nei casi in cui la reazione tra A e B non è sufficientemente veloce o non esiste un indicatore adatto per fissare il punto di equivalenza della reazione.

Titolazione sostitutiva consiste nella titolazione con il titolante B non di una determinata quantità di sostanza A, ma di una quantità equivalente di sostituente A', risultante da una reazione preliminare tra una determinata sostanza A e qualche reagente. Questo metodo di titolazione viene solitamente utilizzato nei casi in cui è impossibile eseguire la titolazione diretta.

Metodi cinetici.

I metodi cinetici si basano sulla dipendenza della velocità di una reazione chimica dalla concentrazione dei reagenti e, nel caso reazioni catalitiche e sulla concentrazione del catalizzatore. Il segnale analitico nei metodi cinetici è la velocità del processo o una quantità ad essa proporzionale.

La reazione alla base del metodo cinetico è chiamata indicatore. Una sostanza la cui variazione di concentrazione viene utilizzata per giudicare la velocità di un processo indicatore è indicatore.

metodi biochimici.

I metodi biochimici occupano un posto importante tra i moderni metodi di analisi chimica. I metodi biochimici comprendono metodi basati sull'uso di processi che coinvolgono componenti biologici (enzimi, anticorpi, ecc.). In questo caso, il segnale analitico è il più delle volte velocità di partenza processo, o la concentrazione finale di uno dei prodotti di reazione, determinata con qualsiasi metodo strumentale.

Metodi enzimatici basato sull'uso di reazioni catalizzate da enzimi - catalizzatori biologici, caratterizzati da elevata attività e selettività d'azione.

Metodi immunochimici le analisi si basano sul legame specifico del composto determinato - antigene da parte degli anticorpi corrispondenti. La reazione immunochimica in soluzione tra anticorpi e antigeni è un processo complesso che avviene in più fasi.

4.4. METODI ELETTROCHIMICI

I metodi elettrochimici di analisi e ricerca si basano sullo studio e l'uso di processi che si verificano sulla superficie dell'elettrodo o nello spazio vicino all'elettrodo. Qualsiasi parametro elettrico (potenziale, intensità di corrente, resistenza, ecc.) che è funzionalmente correlato alla concentrazione della soluzione analizzata e può essere misurato correttamente può fungere da segnale analitico.

Esistono metodi elettrochimici diretti e indiretti. Nei metodi diretti viene utilizzata la dipendenza della forza attuale (potenziale, ecc.) dalla concentrazione dell'analita. Nei metodi indiretti, viene misurata la forza attuale (potenziale, ecc.) per trovare il punto finale della titolazione dell'analita con un titolante adatto, ad es. utilizzare la dipendenza del parametro misurato dal volume del titolante.

Qualsiasi tipo di misura elettrochimica richiede un circuito elettrochimico o una cella elettrochimica, parte integrale che è la soluzione analizzata.

Esistere vari modi classificazione dei metodi elettrochimici - da molto semplici a molto complessi, inclusa la considerazione dei dettagli dei processi degli elettrodi.

4.5. METODI SPETTROSCOPICI

I metodi spettroscopici di analisi includono metodi fisici basato sull'interazione radiazioni elettromagnetiche con sostanza. Questa interazione porta a varie transizioni energetiche, che sono registrate sperimentalmente sotto forma di assorbimento di radiazione, riflessione e diffusione della radiazione elettromagnetica.

4.6. METODI SPETTROMETRICI DI MASSA

Il metodo di analisi spettrometrico di massa si basa sulla ionizzazione di atomi e molecole della sostanza emessa e sulla successiva separazione degli ioni risultanti nello spazio o nel tempo.

L'applicazione più importante della spettrometria di massa è stata quella di identificare e stabilire la struttura dei composti organici. L'analisi molecolare di miscele complesse di composti organici deve essere eseguita dopo la loro separazione cromatografica.

4.7. METODI DI ANALISI BASATI SULLA RADIOATTIVITÀ

I metodi di analisi basati sulla radioattività sono sorti nell'era dello sviluppo della fisica nucleare, della radiochimica e della tecnologia atomica e sono ora utilizzati con successo in varie analisi, anche nell'industria e nel servizio geologico. Questi metodi sono molto numerosi e vari. Si possono distinguere quattro gruppi principali: analisi radioattive; metodi di diluizione isotopica e altri metodi di radiotracciante; metodi basati sull'assorbimento e sulla diffusione delle radiazioni; metodi puramente radiometrici. Il più diffuso metodo radioattivo. Questo metodo è apparso dopo la scoperta della radioattività artificiale e si basa sulla formazione di isotopi radioattivi dell'elemento determinato irradiando il campione con particelle nucleari o g e registrando la radioattività artificiale ottenuta durante l'attivazione.

4.8. METODI TERMICI

I metodi di analisi termica si basano sull'interazione della materia con l'energia termica. Gli effetti termici, che sono la causa o l'effetto, sono più ampiamente utilizzati nella chimica analitica. reazioni chimiche. In misura minore vengono utilizzati metodi basati sul rilascio o sull'assorbimento di calore a seguito di processi fisici. Questi sono processi associati al passaggio di una sostanza da una modifica all'altra, con un cambiamento nello stato di aggregazione e altri cambiamenti nell'interazione intermolecolare, ad esempio, che si verificano durante la dissoluzione o la diluizione. La tabella mostra i metodi più comuni di analisi termica.

I metodi termici sono utilizzati con successo per l'analisi di materiali metallurgici, minerali, silicati e polimeri, per l'analisi di fase dei suoli e per determinare il contenuto di umidità nei campioni.

4.9. METODI BIOLOGICI DI ANALISI

I metodi biologici di analisi si basano sul fatto che per l'attività vitale - crescita, riproduzione e, in generale, il normale funzionamento degli esseri viventi, è necessario un ambiente con una composizione chimica rigorosamente definita. Quando questa composizione cambia, ad esempio quando un componente viene escluso dal mezzo o viene introdotto un composto aggiuntivo (determinato), il corpo, dopo qualche tempo, a volte quasi immediatamente, fornisce un opportuno segnale di risposta. Stabilire una connessione tra la natura o l'intensità del segnale di risposta del corpo e la quantità di un componente introdotto nell'ambiente o escluso dall'ambiente serve a rilevarlo e determinarlo.

Gli indicatori analitici nei metodi biologici sono vari organismi viventi, i loro organi e tessuti, funzioni fisiologiche, ecc. Microrganismi, invertebrati, vertebrati e piante possono fungere da organismi indicatori.

5. CONCLUSIONE

Il significato della chimica analitica è determinato dalla necessità della società di risultati analitici, nello stabilire la composizione qualitativa e quantitativa delle sostanze, il livello di sviluppo della società, la necessità sociale dei risultati dell'analisi, nonché il livello di sviluppo della stessa chimica analitica.

Una citazione dal libro di testo di N.A. Menshutkin sulla chimica analitica, 1897: "Avendo presentato l'intero corso delle lezioni di chimica analitica sotto forma di problemi, la cui soluzione è lasciata allo studente, dobbiamo sottolineare che per tale soluzione dei problemi , la chimica analitica darà un percorso rigorosamente definito. Questa certezza (risoluzione sistematica dei problemi di chimica analitica) è di grande importanza pedagogica, allo stesso tempo lo studente impara ad applicare le proprietà dei composti alla risoluzione di problemi, a derivare le condizioni di reazione e a combinarle. Tutta questa serie di processi mentali può essere espressa come segue: la chimica analitica insegna il pensiero chimico. Il raggiungimento di quest'ultimo sembra essere il più importante per gli studi pratici in chimica analitica.

ELENCO DELLA LETTERATURA USATA

1. KM Olshanova, SK Piskareva, KM Barashkov "Chimica analitica", Mosca, "Chimica", 1980

2. "Chimica analitica. Metodi chimici di analisi", Mosca, "Chimica", 1993

3. “Fondamenti di chimica analitica. Libro 1", Mosca, " scuola di Specializzazione", 1999

4. “Fondamenti di chimica analitica. Libro 2, Mosca, Scuola superiore, 1999

Nel teorico i fondamenti dell'analisi occupano un posto significativo, compreso quello statistico. risultati dell'elaborazione. La teoria analitica comprende anche la dottrina della selezione e della preparazione, dell'elaborazione di uno schema di analisi e della scelta dei metodi, dei principi e delle modalità di automatizzazione dell'analisi, dell'uso dei computer e dei fondamenti delle economie nazionali. usando i risultati della chimica. analisi. Una caratteristica dell'analitica è lo studio non generale, ma individuale, specifico. sv-in e le caratteristiche degli oggetti, che garantisce la selettività di molti altri. analita metodi. Grazie agli stretti legami con le conquiste della fisica, della matematica, della biologia, ecc. aree della tecnologia (questo è particolarmente vero per i metodi di analisi) trasformazione analitica. in una disciplina all'intersezione delle scienze.

Quasi tutti i metodi di determinazione si basano sulla dipendenza di c.-l. misurabile proprietà in-in dalla loro composizione. Pertanto, una direzione importante nell'analisi è la ricerca e lo studio di tali dipendenze al fine di utilizzarle per risolvere l'analita. compiti. In questo caso, è quasi sempre necessario trovare il livello di comunicazione tra St. e la composizione, sviluppare metodi per registrare le Isole St. (segnale analitico), eliminare le interferenze da altri componenti, eliminare l'influenza interferente della decomp. fattori (p. es., fluttuazioni di t-ry). Il valore dell'analita. il segnale viene convertito in unità che caratterizzano il numero oi componenti. Misurato per essere, ad esempio, massa, volume, assorbimento della luce.

Molta attenzione è rivolta alla teoria dei metodi di analisi. Teoria della chimica. e parzialmente fisico.-chimico. metodi si basa su idee su diversi fondamenti. tipi di prodotti chimici. p-zioni, ampiamente utilizzate nell'analisi (acido-base, redox.,) e in diversi processi importanti (-,). L'attenzione a questi problemi è dovuta alla storia dello sviluppo di analisi e pratiche. il significato dei rispettivi metodi. Poiché, tuttavia, la proporzione di chem. metodi diminuisce e la quota di fiz.-chem. e fisico cresce il metodo, il perfezionamento della teoria dei metodi degli ultimi due gruppi e l'integrazione del teorico. aspetti dei singoli metodi in teoria generale analitico.

La storia dello sviluppo. Ad esempio, le prove sui materiali venivano eseguite nell'antichità. studiati per stabilire la loro idoneità alla fusione, decomp. prodotti - per determinare il contenuto di Au e Ag in essi. Alchimisti XIV-XVI secolo per la prima volta ha applicato ed eseguito un'enorme quantità di esperimenti. studi st-in-in, iniziando la chimica. metodi di analisi. Nei secoli 16-17. (punto) nuova chimica. modi rilevamento in-in, sulla base di p-zioni nella soluzione (ad esempio, la scoperta di Ag + dalla formazione di un precipitato con Cl -). R. Boyle, che ha introdotto il concetto di "analisi chimica", è considerato il fondatore dell'analisi scientifica.

Fino al 1° piano. 19esimo secolo analitico era osn. sezione. In questo periodo molti furono aperti. chimica. elementi, si distinguono le parti costitutive di determinate nature. in-in, relazioni stabilite e multiple, . T. Bergman ha sviluppato uno schema sistematico. analisi, ha introdotto H 2 S come analita. , metodi di analisi proposti alla fiamma per ottenere perle, ecc. Nel 19 ° secolo sistematico qualità. l'analisi è stata migliorata da G. Rose e K. Fresenius. Lo stesso secolo fu segnato da enormi successi nello sviluppo delle quantità. analisi. Titrimetrico è stato creato. metodo (F. Decroisil, J. Gay-Lussac), gravimetrico significativamente migliorato. analisi, metodi sviluppati. Di grande importanza è stato lo sviluppo dei metodi org. composti (Yu. Liebig). In con. 19esimo secolo c'era una teoria analitica, che si basava sulla dottrina della chimica. in soluzioni con partecipazione (cap. arr. W. Ostwald). A questo punto, i metodi di analisi in soluzioni acquose occupavano un posto predominante nell'analisi.

Nel 20° secolo metodi di microanalisi org. composti (F. Pregl). È stata proposta la polarografia. metodo (J. Geyrovsky, 1922). È apparso un sacco di fiz.-chem. e fisico metodi, ad es. spettrometria di massa, raggi X, fisica nucleare. Di grande importanza è stata la scoperta (M.S. Tsvet, 1903) e poi la creazione delle sue varie varianti, in particolare la distribuzione. (A. Martin e R. Sint, 1941).

In Russia e in URSS Grande importanza per lo sviluppo dell'analisi ha avuto il lavoro di N.A. Menshutkin (il suo libro di testo sull'analisi ha avuto 16 edizioni). MA Ilyinsky, e soprattutto L.A. Chugaev mise in pratica l'org. analita (fine XIX-inizio XX secolo), N.A. Tananaev ha sviluppato il metodo delle qualità a goccia. analisi (contemporaneamente a F. Feigl, anni '20 del XX secolo). Nel 1938, N. A. Izmailov e M. S. Schreiber descrissero per la prima volta. Negli anni '40 Sono state proposte sorgenti di plasma per l'analisi delle emissioni atomiche. Anche gli scienziati sovietici diedero un grande contributo allo studio del suo analita. uso (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh nella teoria dell'azione dell'org. analitico, nello sviluppo di metodi fotometrici. analisi, assorbimento atomico, nell'analisi di singoli elementi, specie rari e platino, e un certo numero di oggetti - in- in elevata purezza, materie prime minerali e .

Le esigenze della pratica hanno sempre stimolato lo sviluppo dell'analitico. Quindi, negli anni 40-70. 20 ° secolo In connessione con la necessità di analizzare materiali nucleari, semiconduttori e di altro tipo ad alta purezza, sono stati creati metodi sensibili come la spettrometria di massa della scintilla, l'analisi spettrale chimica e la voltammetria, che garantiscono la determinazione fino a 10 -7 - 10 -8 % di impurità in puro in-wah, cioè 1 parte dell'impurità per 10-1000 miliardi di parti del principale. in-va. Per lo sviluppo dell'acciaio nero, soprattutto in connessione con il passaggio alla produzione di acciaio per convertitori ad alta velocità, la rapidità dell'analisi è diventata decisiva. L'uso del cosiddetto. quantometri-fotoelettrici. dispositivi per ottica multielemento. l'analisi spettrale o a raggi X consente l'analisi durante la fusione per più volte. minuti.

La necessità di analizzare miscele complesse di org. i composti hanno portato a uno sviluppo intensivo, i bordi consentono di analizzare le miscele più complesse che ne contengono diverse. decine e anche centinaia. Analitico nei mezzi. ha contribuito alla padronanza dell'energia, allo studio dello spazio e dell'oceano, allo sviluppo dell'elettronica e al progresso. Scienze.

Materia di studio. Un ruolo importante è svolto dallo sviluppo della teoria della selezione dei materiali analizzati; Di solito, i problemi di campionamento vengono risolti insieme a specialisti delle sostanze studiate (ad esempio con geologi, metallurgisti). Analytical sviluppa metodi di decomposizione - fusione, ecc., la segale dovrebbe fornire una completa "apertura" del campione e prevenire la perdita dei componenti determinati e la contaminazione dall'esterno. I compiti dell'analitica includono lo sviluppo di tecniche per operazioni generali di analisi come la misurazione dei volumi, la calcinazione.

Uno dei compiti della chimica analitica è determinare le direzioni di sviluppo dell'analita. strumentazione, la creazione di nuovi schemi e progetti di dispositivi (che il più delle volte funge da fase finale nello sviluppo di un metodo di analisi), nonché la sintesi di nuovi analiti. reagenti.

Per quantità. le analisi sono metrologiche molto importanti. caratteristiche di metodi e dispositivi. A questo proposito, l'analitica studia i problemi di calibrazione, fabbricazione e utilizzo di campioni di confronto (compresi ) e altri mezzi per garantire la correttezza dell'analisi. Creature. il posto è occupato dall'elaborazione dei risultati dell'analisi, anche con l'uso di un computer. Per le condizioni di analisi si usa la teoria dell'informazione, mat. teoria dell'utilità, teoria del riconoscimento di modelli e altri rami della matematica. I computer vengono utilizzati non solo per elaborare i risultati, ma anche per controllare gli strumenti, tenere conto delle interferenze, della calibrazione; ci sono analiti. compiti che possono essere risolti solo con l'aiuto di un computer, ad esempio. org. connessioni usando la teoria dell'arte. intelligenza (vedi Analisi automatizzata).

Metodi di determinazione-osn. gruppo di metodi analitici. Al centro dei metodi quantitativi. analisi sta la dipendenza di c.-l. proprietà misurabile, il più delle volte fisica, dalla composizione del campione. Questa dipendenza deve essere descritta in un modo certo e noto.

Per l'analisi è necessaria una varietà di metodi, poiché ognuno di essi ha i suoi vantaggi e limiti. Sì, estremamente sensibile. radioattivazione e metodi spettrali di massa richiedono apparecchiature complesse e costose. Semplice, conveniente e molto sensibile. cinetico i metodi non sempre forniscono la riproducibilità dei risultati desiderata. Quando si valutano e si confrontano i metodi, quando li si sceglie per risolvere problemi specifici, vengono presi in considerazione molti fattori. fattori: metrologico. parametri, la portata del possibile utilizzo, la disponibilità di attrezzature, le qualifiche dell'analista, le tradizioni, ecc. I più importanti tra questi fattori sono tali metrologici. parametri, come il limite di rilevamento o l'intervallo (numero), in cui il metodo fornisce risultati affidabili, e l'accuratezza del metodo, ad es. correttezza e riproducibilità dei risultati. In un certo numero di casi, i metodi "multicomponenti" sono di grande importanza, consentendo ad esempio di determinare un gran numero di componenti contemporaneamente. emissione atomica e raggi X

I. Chimica e medicina

1. Oggetto, scopi e obiettivi della chimica analitica. Cenni storici sullo sviluppo della chimica analitica. Il posto della chimica analitica tra le scienze naturali e nel sistema della formazione medica.

Chimica analitica - la scienza dei metodi per determinare la composizione delle sostanze. Materia lei - decisione problemi comuni teoria dell'analisi chimica, miglioramento dell'esistente e sviluppo di nuovi metodi di analisi più rapidi e accurati (es. teoria e pratica dell'analisi chimica). Un compito - sviluppo della teoria dei metodi chimici e fisico-chimici di analisi, processi e operazioni nella ricerca scientifica, miglioramento di vecchi metodi di analisi, sviluppo di MA espresso e remoto, sviluppo di metodi di ultra e microanalisi.

A seconda dell'oggetto di studio, la chimica analitica suddivisi in analisi inorganica e organica. La chimica analitica si riferisce alle scienze applicate. Il suo significato pratico è molto vario. Con l'aiuto di metodi di analisi chimica, sono state scoperte alcune leggi: sono state determinate la legge della costanza della composizione, la legge dei rapporti multipli, le masse atomiche degli elementi,

equivalenti chimici, sono state stabilite le formule chimiche di molti composti, ecc.

La chimica analitica contribuisce notevolmente allo sviluppo delle scienze naturali: geochimica, geologia, mineralogia, fisica, biologia, agrochimica, metallurgia, tecnologia chimica, medicina, ecc.

Il tema dell'analisi qualitativa- sviluppo di basi teoriche, miglioramento di quelli esistenti e sviluppo di nuovi metodi più avanzati per determinare la composizione elementare delle sostanze. Il compito dell'analisi qualitativa- determinazione della "qualità" delle sostanze o rilevazione dei singoli elementi o ioni che compongono la composizione del composto in esame.

Le reazioni analitiche qualitative in base al metodo della loro implementazione sono suddivise in reazioni modo "bagnato" e "asciutto".. Le reazioni più importanti sono il modo "bagnato". Per condurli, la sostanza di prova deve essere pre-sciolta.

Nell'analisi qualitativa vengono utilizzate solo quelle reazioni che sono accompagnate da alcuni effetti esterni chiaramente visibili all'osservatore: un cambiamento nel colore della soluzione; precipitazione o dissoluzione del precipitato; il rilascio di gas con un odore o colore caratteristico.

Particolarmente utilizzate sono le reazioni accompagnate dalla formazione di precipitati e da un cambiamento nel colore della soluzione. Tali reazioni sono chiamate reazioni "scoperte”, poiché rilevano gli ioni presenti nella soluzione.

Anche le reazioni sono ampiamente utilizzate. identificazione, con l'aiuto del quale viene verificata la correttezza della "scoperta" dell'uno o dell'altro ione. Infine, vengono utilizzate reazioni di precipitazione, che di solito separano un gruppo di ioni da un altro, o uno ione da altri ioni.

A seconda della quantità dell'analita, del volume della soluzione e della tecnica per eseguire le singole operazioni, i metodi chimici di analisi qualitativa sono suddivisi in per analisi macro, micro, semimicro e ultramicro e così via.

II. Analisi qualitativa

2. Concetti di base della chimica analitica. Tipi di reazioni analitiche e reagenti. Requisiti di analisi, sensibilità, selettività per determinare la composizione delle sostanze.

Reazione analitica - chimica. una reazione utilizzata per separare, rilevare e quantificare elementi, ioni, molecole. Deve essere accompagnato da un effetto analitico (precipitazioni, sviluppo di gas, scolorimento, odore).

Per tipo di reazione chimica:

Generale– i segnali analitici sono gli stessi per molti ioni. Il reagente è generale. Esempio: precipitazione di idrossidi, carbonati, solfuri, ecc.

Gruppo– i segnali analitici sono tipici per un certo gruppo di ioni con proprietà simili. Reagente - gruppo. Esempio: precipitazione di ioni Ag +, Pb 2+ con un reagente - acido cloridrico con la formazione di precipitati bianchi AgCl, PbCl 2

Le reazioni generali e di gruppo vengono utilizzate per isolare e separare gli ioni di una miscela complessa.

selettivo– i segnali analitici sono gli stessi per un numero limitato di ioni. Il reagente è selettivo. Esempio: sotto l'azione del reagente NH 4 SCN su una miscela di cationi, solo due cationi formano composti complessi colorati: rosso sangue 3-

e blu 2-

Specifico– il segnale analitico è caratteristico di un solo ione. Il reagente è specifico. Ci sono pochissime reazioni del genere.

Per tipo di segnale analitico:

colorato

Precipitazione

Degassamento

microcristallino

Per funzione:

Reazioni di rilevamento (identificazione)

Reazioni di separazione (separazione) per rimuovere gli ioni interferenti mediante precipitazione, estrazione o sublimazione.

Secondo la tecnica di esecuzione:

provette– eseguito in provetta.

gocciolare eseguita:

Su carta da filtro

Su un orologio o su un vetrino.

In questo caso, sulla lastra o sulla carta vengono applicate 1-2 gocce della soluzione analizzata e 1-2 gocce di un reagente, conferendo un caratteristico colore o formazione di cristalli. Quando si eseguono reazioni su carta da filtro, vengono utilizzate le proprietà di adsorbimento della carta. Una goccia di liquido depositata sulla carta viene rapidamente assorbita attraverso i capillari e il composto colorato viene adsorbito su una piccola area del foglio. Se ci sono più sostanze nella soluzione, la loro velocità di movimento può essere diversa, il che dà la distribuzione degli ioni sotto forma di zone concentriche. A seconda del prodotto di solubilità del precipitato - oa seconda della costante di stabilità dei composti complessi: maggiore è il loro valore, più vicina al centro o al centro una determinata zona.

Il metodo a goccia è stato sviluppato dal chimico sovietico N.A. Tananaev.

Reazioni microcristalline basato sulla formazione di composti chimici aventi forma caratteristica, colore e potere rifrangente alla luce dei cristalli. Vengono eseguiti su vetrini. Per fare ciò, 1-2 gocce della soluzione analizzata e 1-2 gocce del reagente vengono applicate su un vetro pulito con una pipetta capillare, combinandole accuratamente con una bacchetta di vetro senza agitare. Il vetro viene quindi posto sul tavolino del microscopio e viene esaminato il precipitato formatosi in situ.

contatto con le goccioline.

Per un uso corretto nell'analisi delle reazioni, considerare sensibilità di reazione . È determinato dalla quantità più piccola della sostanza desiderata che può essere rilevata da questo reagente in una goccia di soluzione (0,01-0,03 ml). La sensibilità è espressa da una serie di grandezze:

Minimo di apertura- la quantità minima di una sostanza contenuta nella soluzione in esame e aperta da questo reagente in determinate condizioni per l'esecuzione della reazione.

Concentrazione minima (limitante). mostra a quale concentrazione più bassa della soluzione questa reazione consente di scoprire in modo inequivocabile la sostanza da rilevare in una piccola porzione della soluzione.

Limitare la diluizione- la quantità massima di diluente alla quale la sostanza è ancora determinata.

Conclusione: la reazione analitica è tanto più sensibile, minore è il minimo di apertura, minore è la concentrazione minima, ma maggiore è la diluizione limite.

ISTITUTO AUTOMOBILISTICO E STRADALE DI MOSCA (UNIVERSITÀ TECNICA STATALE)

Dipartimento di Chimica

Approvo la testa. professore di dipartimento

IM Papisov "___" ____________ 2007

AA. LITMANOVICH, OE LITMANOVIC

CHIMICA ANALITICA Parte 1: Analisi Chimica Qualitativa

Kit di strumenti

per gli studenti del secondo anno della specializzazione "Ingegneria per la tutela dell'ambiente"

MOSCA 2007

Litmanovich AA, Litmanovich OE Chimica Analitica: Parte 1: Analisi Chimica Qualitativa: Guida Metodologica / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 p.

Vengono considerate le leggi chimiche di base dell'analisi qualitativa composti inorganici e la loro applicabilità per determinare la composizione degli oggetti ambientali. Il manuale è destinato agli studenti della specialità "Ingegneria ambientale".

© Moscow Automobile and Road Institute (Università tecnica statale), 2008

CAPITOLO 1. SOGGETTO E OBIETTIVI DELLA CHIMICA ANALITICA. REAZIONI ANALITICHE

1.1. Materia e compiti di chimica analitica

Chimica analitica- la scienza dei metodi per lo studio della composizione delle sostanze. Con l'aiuto di questi metodi, si stabilisce quali elementi chimici, in quale forma e in quale quantità sono contenuti nell'oggetto in esame. Nella chimica analitica si distinguono due grandi sezioni: qualitativa e analisi quantitativa. I compiti posti dalla chimica analitica vengono risolti con l'ausilio di metodi chimici e strumentali (fisici, fisico-chimici).

Nei metodi chimici di analisi l'elemento da determinare viene convertito in un composto avente tali proprietà, con l'aiuto del quale è possibile stabilire la presenza di tale elemento o misurarne la quantità. Uno dei modi principali per misurare la quantità di un composto formato è determinare la massa di una sostanza pesandola su una bilancia analitica, un metodo di analisi gravimetrico. I metodi di analisi chimica quantitativa e i metodi strumentali di analisi saranno discussi nella Parte 2 della Guida metodologica alla chimica analitica.

Una direzione urgente nello sviluppo della moderna chimica analitica è lo sviluppo di metodi per l'analisi di oggetti ambientali, acque reflue e reflue, emissioni di gas imprese industriali e il trasporto su strada. Il controllo analitico consente di rilevare il contenuto in eccesso di componenti particolarmente nocivi negli scarichi e nelle emissioni e aiuta a identificare le fonti di inquinamento ambientale.

L'analisi chimica si basa sulle leggi fondamentali della chimica generale e inorganica che già conosci. Base teorica le analisi chimiche comprendono: conoscenza delle proprietà delle soluzioni acquose; equilibri acido-base in acqua

soluzioni; equilibri redox e proprietà delle sostanze; modelli di reazioni di complessazione; condizioni per la formazione e la dissoluzione della fase solida (precipitati).

1.2. reazioni analitiche. Condizioni e modalità per la loro attuazione

L'analisi chimica qualitativa viene eseguita utilizzando reazioni analitiche accompagnato da notevole cambiamenti esterni: ad esempio, evoluzione del gas, cambiamento di colore, formazione o dissoluzione di un precipitato, in alcuni casi - la comparsa di un odore specifico.

Requisiti di base per le reazioni analitiche:

1) Alta sensibilità, caratterizzato dal valore del limite di rilevabilità (Cmin) - la concentrazione più bassa del componente nel campione di soluzione, alla quale questa tecnica di analisi consente di rilevare con sicurezza questo componente. Il valore minimo assoluto della massa di una sostanza che può essere rilevata dalle reazioni analitiche è compreso tra 50 e 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).

2) Selettività- caratterizzato dalla capacità del reagente di reagire con il minor numero possibile di componenti (elementi). In pratica, cercano di rilevare ioni in condizioni in cui la reazione selettiva diventa specifica, ad es. permette di rilevare questo ione in presenza di altri ioni. Come esempi di reazioni specifiche(di cui ce ne sono pochi) sono i seguenti.

a) L'interazione dei sali di ammonio con un eccesso di alcali quando riscaldati:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O . (uno)

L'ammoniaca rilasciata è facilmente riconoscibile dal suo caratteristico odore (“ammoniaca”) o dal cambiamento di colore di una carta indicatrice bagnata portata al collo della provetta. Reazione

permette di rilevare la presenza di ioni ammonio NH4+ nella soluzione analizzata.

b) L'interazione dei sali ferrosi con l'esacianoferrato di potassio (III) K3 con la formazione di un precipitato blu (turnbull blue, o blu di Prussia). Reazione (ben familiare sull'argomento "Corrosione dei metalli" nel corso

Queste reazioni consentono di rilevare gli ioni Fe2+ e Fe3+ nella soluzione analizzata.

Le reazioni specifiche sono convenienti in quanto la presenza di ioni sconosciuti può essere determinata con il metodo frazionario - in campioni separati della soluzione analizzata contenente altri ioni.

3) La velocità della reazione ( alta velocità ) e facilità di attuazione.

L'elevata velocità di reazione garantisce il raggiungimento dell'equilibrio termodinamico nel sistema per poco tempo(praticamente alla velocità di miscelazione dei componenti durante le reazioni in soluzione).

Quando si eseguono reazioni analitiche, è necessario ricordare cosa determina lo spostamento dell'equilibrio della reazione nella giusta direzione e il suo flusso verso grande profondità trasformazioni. Per le reazioni che si verificano in soluzioni acquose di elettroliti, lo spostamento dell'equilibrio termodinamico è influenzato dalla concentrazione di ioni con lo stesso nome, dal pH del mezzo e dalla temperatura. In particolare, la temperatura dipende il valore delle costanti di equilibrio - costanti

dissociazione per elettroliti deboli e prodotti di solubilità (PR) per sali poco solubili, basi

Questi fattori determinano la profondità della reazione, la resa del prodotto e l'accuratezza della determinazione dell'analita (o la possibilità stessa di rilevare un certo ione a una piccola quantità e concentrazione dell'analita).

La sensibilità di alcune reazioni aumenta in una soluzione organica acquosa, ad esempio, quando viene aggiunta soluzione acquosa acetone o etanolo. Ad esempio, in una soluzione acquosa di etanolo, la solubilità di CaSO4 è molto inferiore rispetto a una soluzione acquosa (il valore di SP è inferiore), il che consente di rilevare in modo univoco la presenza di ioni Ca2+ nella soluzione analizzata a concentrazioni molto inferiori rispetto a in una soluzione acquosa, ed anche liberare completamente la soluzione da questi ioni (precipitazione con H2SO4) per continuare l'analisi della soluzione.

Nell'analisi chimica qualitativa, viene sviluppata una sequenza razionale nella separazione e nel rilevamento degli ioni: un corso sistematico (schema) di analisi. In questo caso, gli ioni vengono isolati dalla miscela in gruppi, in base alla loro eguale relazione con l'azione di alcuni reagenti di gruppo.

Viene utilizzata una porzione della soluzione analizzata, dalla quale vengono isolati in sequenza gruppi di ioni sotto forma di precipitazione e soluzioni, in cui vengono poi rilevati i singoli ioni . L'uso di reagenti di gruppo permette di scomporre il complesso problema dell'analisi qualitativa in una serie di più semplici. Il rapporto tra gli ioni e l'azione di alcuni

i reagenti di gruppo sono la base classificazione analitica ioni.

1.3. Analisi preliminare di una soluzione acquosa contenente una miscela di sali per colore, odore, valore del pH

La presenza di un colore in una soluzione limpida proposta per l'analisi può indicare la presenza di uno o più ioni contemporaneamente (Tabella 1). L'intensità del colore dipende dalla concentrazione dello ione nel campione e il colore stesso può cambiare se

i cationi metallici formano ioni complessi più stabili rispetto ai cationi complessi con molecole di H2O come ligandi, per i quali il colore della soluzione è indicato in Tabella. uno .

Misurazione del pH della soluzione proposta ( se la soluzione è preparata in acqua, e non in una soluzione di alcali o acidi) anche

Le soluzioni acquose di alcuni sali possono avere odori specifici a seconda del pH della soluzione dovuti alla formazione di composti instabili (in decomposizione) o volatili. Aggiungendo soluzioni di NaOH alla soluzione campione o

acido forte (HCl, H2 SO4), puoi annusare delicatamente la soluzione (Tabella 3).

Tabella 3

La ragione dell'odore (vedi tabella 3) è la ben nota proprietà delle reazioni nelle soluzioni elettrolitiche: lo spostamento di acidi o basi deboli (spesso soluzioni acquose di sostanze gassose) dai loro sali rispettivamente da parte di acidi e basi forti.

CAPITOLO 2. ANALISI CHIMICA QUALITATIVA DEI CATIONI

2.1. Metodo acido-base per la classificazione dei cationi per gruppi analitici

Il metodo di analisi qualitativa acido-base (di base) più semplice e meno "dannoso" si basa sul rapporto tra cationi e acidi e basi. La classificazione dei cationi viene effettuata secondo i seguenti criteri:

a) solubilità di cloruri, solfati e idrossidi; b) carattere basico o anfotero degli idrossidi;

c) la capacità di formare composti complessi stabili con ammoniaca (NH3) - ammoniti (cioè complessi amminici).

Tutti i cationi sono divisi in sei gruppi analitici utilizzando 4 reagenti: soluzione 2M di HCl, soluzione 1M di H2SO4, soluzione 2M di NaOH e soluzione acquosa concentrata di ammoniaca

NH4 OH (15-17%) (Tabella 4).

Tabella 4 Classificazione dei cationi per gruppi analitici

Ovviamente, l'elenco di cationi di cui sopra è tutt'altro che completo e include i cationi più frequentemente riscontrati nella pratica nei campioni analizzati. Inoltre, ci sono altri principi di classificazione per gruppi analitici.

2.2. Analisi intragruppo di cationi e reazioni analitiche per la loro rilevazione

2.2.1. Primo gruppo (Ag+ , Pb2+ )

Soluzione test contenente cationi Ag+, Pb2+

↓ + 2M HCl soluzione + C 2 H5 OH (per ridurre la solubilità di PbCl2)

Se PC > PR, si formano precipitati bianchi di una miscela di cloruri,

che sono separati dalla soluzione (la soluzione non viene analizzata):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ e Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Ovviamente, a basse concentrazioni di cationi precipitati, la concentrazione di Cl– anioni dovrebbe essere relativamente alta

↓ Per sedimentare parte + H2 O (distillata) + ebollizione

↓ Alla 2a parte del sedimento della miscela di cloruri + 30%

La chimica analitica è una sezione che consente di controllare la produzione e la qualità dei prodotti in vari settori dell'economia. L'esplorazione delle risorse naturali si basa sui risultati di questi studi. I metodi della chimica analitica vengono utilizzati per controllare il grado di inquinamento ambientale.

Significato pratico

L'analisi è l'opzione principale per determinare la composizione chimica di mangimi, fertilizzanti, suoli, prodotti agricoli, importante per il normale funzionamento del settore agroindustriale.

La chimica qualitativa e quantitativa è indispensabile nella biotecnologia e nella diagnostica medica. L'efficienza e l'efficacia di molti campi scientifici dipendono dal grado di equipaggiamento dei laboratori di ricerca.

Base teorica

La chimica analitica è una scienza che permette di determinare la composizione e la struttura chimica della materia. I suoi metodi aiutano a rispondere a domande relative non solo alle parti costituenti di una sostanza, ma anche al loro rapporto quantitativo. Con il loro aiuto, puoi capire in quale forma si trova un particolare componente nella sostanza in studio. In alcuni casi, possono essere utilizzati per determinare la disposizione spaziale dei componenti compositi.

Quando si pensa ai metodi, le informazioni vengono spesso prese in prestito da campi scientifici correlati, vengono adattate a un'area specifica di ricerca. Quali domande risolve la chimica analitica? I metodi di analisi consentono di sviluppare basi teoriche, stabilire i confini del loro utilizzo, valutare le caratteristiche metrologiche e di altro tipo e creare metodi per l'analisi di vari oggetti. Sono costantemente aggiornati, modernizzati, diventando sempre più versatili ed efficienti.

Quando si parla di metodo di analisi, assumono il principio che si pone nell'espressione della relazione quantitativa tra la proprietà determinata e la composizione. Metodi di conduzione selezionati, compresa l'identificazione e l'eliminazione delle interferenze, dispositivi per attività pratiche e opzioni per l'elaborazione delle misurazioni effettuate.

Funzioni della Chimica Analitica

Le principali aree di conoscenza sono tre:

• soluzione di problemi generali di analisi;
• creazione di metodi analitici;
• elaborazione di compiti specifici.

La moderna chimica analitica è una combinazione di analisi qualitativa e quantitativa. La prima sezione affronta la questione dei componenti inclusi nell'oggetto analizzato. Il secondo fornisce informazioni sul contenuto quantitativo di una o più parti della sostanza.

Classificazione dei metodi

Sono suddivisi nei seguenti gruppi: campionamento, decomposizione dei campioni, separazione dei componenti, identificazione e determinazione degli stessi. Esistono anche metodi ibridi che combinano separazione e definizione.

I metodi di determinazione sono della massima importanza. Sono suddivisi in base alla natura della proprietà analizzata e alla variante di registrazione di un determinato segnale. I problemi di chimica analitica spesso implicano il calcolo di alcuni componenti sulla base di reazioni chimiche. Per eseguire tali calcoli è necessaria una solida base matematica.

Tra i principali requisiti che si applicano ai metodi della chimica analitica, segnaliamo:

• correttezza ed eccellente riproducibilità dei risultati ottenuti;
• limite basso di determinazione dei componenti specifici;
• esprimere;
• selettività;
• semplicità;
• automazione degli esperimenti.

Nella scelta di un metodo di analisi, è importante conoscere chiaramente lo scopo e gli obiettivi dello studio, per valutare i principali vantaggi e svantaggi dei metodi disponibili.

Il metodo chimico della chimica analitica si basa sulle reazioni qualitative caratteristiche di alcuni composti.

Segnale analitico

Dopo aver completato il campionamento e la preparazione del campione, viene eseguita la fase di analisi chimica. È associato alla rilevazione di componenti in una miscela, alla determinazione del suo contenuto quantitativo.

La chimica analitica è una scienza in cui esistono molti metodi, uno di questi è il segnale. Un segnale analitico è la media di più misurazioni di una grandezza fisica nell'ultima fase dell'analisi, che è funzionalmente correlata al contenuto del componente desiderato. Se è necessario rilevare un determinato elemento, usano un segnale analitico: sedimento, colore, linea nello spettro. La determinazione della quantità del componente è associata alla massa del deposito, all'intensità delle righe spettrali e all'entità della corrente.

Metodi di mascheramento, concentrazione, separazione

Il mascheramento è l'inibizione o la completa soppressione di una reazione chimica in presenza di quelle sostanze che possono cambiarne la velocità o la direzione. Esistono due tipi di mascheramento: di equilibrio (termodinamico) e di non equilibrio (cinetico). Per il primo caso si creano le condizioni in cui la costante di reazione diminuisce così tanto che il processo procede in modo insignificante. La concentrazione del componente mascherato sarà insufficiente per una fissazione affidabile del segnale analitico. Il mascheramento cinetico si basa sulla crescita della differenza tra le velocità dell'analita e della sostanza mascherata con un reagente costante.

L'esecuzione della concentrazione e della separazione è dovuta a determinati fattori:

• nel campione sono presenti componenti che interferiscono con la determinazione;
• la concentrazione dell'analita non supera il limite inferiore di rilevabilità;
• i componenti rilevati sono distribuiti in modo non uniforme nel campione;
• il campione è radioattivo o tossico.

La separazione è il processo mediante il quale i componenti presenti nella miscela originale possono essere separati l'uno dall'altro.

La concentrazione è un'operazione per cui aumenta il rapporto tra il numero di piccoli elementi e il numero di macrocomponenti.

La precipitazione è adatta per separarne più da utilizzare in combinazione con metodi di determinazione volti ad ottenere un segnale analitico da campioni solidi. La divisione si basa sulla diversa solubilità delle sostanze utilizzate nelle soluzioni acquose.

Estrazione

Il Dipartimento di Chimica Analitica si occupa di ricerca di laboratorio relativa all'estrazione. Con esso si intende il processo fisico-chimico di distribuzione di una sostanza tra liquidi immiscibili. L'estrazione è anche chiamata processo di trasferimento di massa durante le reazioni chimiche. Tali metodi di ricerca sono adatti per l'estrazione, la concentrazione di macro e microcomponenti, nonché per l'isolamento di gruppo e individuale nell'analisi di vari oggetti naturali e industriali. Queste tecniche sono semplici e veloci da eseguire, garantiscono un'eccellente concentrazione ed efficienza di separazione e sono completamente compatibili con una varietà di metodi di rilevamento. Grazie all'estrazione è possibile considerare lo stato di un componente in soluzione in diverse condizioni, nonché rivelarne le caratteristiche fisico-chimiche.

Assorbimento

Viene utilizzato per la concentrazione e la separazione delle sostanze. Le tecnologie di assorbimento forniscono una buona selettività nella separazione delle miscele. Questo è il processo di assorbimento di vapori, liquidi, gas da parte di assorbenti (assorbitori a base solida).

Carburazione ed elettrovincente

Cos'altro fa la chimica analitica? Il libro di testo contiene informazioni sul metodo di elettroscarica, in cui una sostanza concentrata o separata viene depositata su elettrodi solidi sotto forma di sostanza semplice o come parte di un composto.

L'elettrolisi si basa sulla precipitazione di una sostanza specifica utilizzando una corrente elettrica. L'opzione più comune è la deposizione catodica di metalli a bassa attività. Il materiale per l'elettrodo può essere platino, carbonio, rame, argento, tungsteno.

elettroforesi

Si basa sulle differenze nelle velocità di movimento di particelle di diverse cariche in un campo elettrico con un cambiamento di tensione, dimensione delle particelle. Attualmente in chimica analitica si distinguono due forme di elettroforesi: semplice (frontale) e su un vettore (zona). La prima opzione è adatta per un piccolo volume di soluzione che contiene i componenti da separare. È posto in un tubo dove ci sono soluzioni. La chimica analitica spiega tutti i processi che si verificano al catodo e all'anodo. Nell'elettroforesi di zona, il movimento delle particelle viene effettuato in un mezzo stabilizzante che le mantiene in posizione dopo l'interruzione della corrente.

Il metodo di cementazione consiste nel ripristino di parti costitutive su metalli che hanno un potenziale negativo significativo. In tal caso, si verificano due processi contemporaneamente: catodico (con rilascio del componente) e anodo (il metallo cementante si dissolve).

Evaporazione

La distillazione si basa sulla varia volatilità delle sostanze chimiche. C'è una transizione da una forma liquida a uno stato gassoso, quindi condensa, trasformandosi di nuovo in una fase liquida.

Con la semplice distillazione, procede un processo di separazione a stadio singolo, seguito dalla concentrazione della sostanza. In caso di evaporazione vengono rimosse le sostanze presenti in forma volatile. Ad esempio, tra questi possono esserci macro e micro componenti. La sublimazione (sublimazione) comporta il trasferimento di una sostanza da una fase solida a un gas, bypassando la forma liquida. Una tecnica simile viene utilizzata nei casi in cui le sostanze da separare sono poco solubili in acqua o fondono male.

Conclusione

In chimica analitica, ci sono molti modi per isolare una sostanza da una miscela, per identificarne la presenza nel campione in studio. La cromatografia è uno dei metodi analitici più utilizzati. Consente di rilevare sostanze liquide, gassose, solide aventi un peso molecolare da 1 a 106 a. e.m Grazie alla cromatografia è possibile ottenere informazioni complete sulle proprietà e la struttura delle sostanze organiche di varie classi. Il metodo si basa sulla distribuzione dei componenti tra le fasi mobile e stazionaria. Stazionario è una sostanza solida (sorbente) o un film liquido che si deposita su una sostanza solida.

La fase mobile è un gas o un liquido che scorre attraverso la parte stazionaria. Grazie a questa tecnologia è possibile identificare i singoli componenti, effettuare la composizione quantitativa della miscela e separarla in componenti.

Oltre alla cromatografia, nell'analisi qualitativa e quantitativa vengono utilizzati metodi gravimetrici, titrimetrici e cinetici. Tutti si basano sulle proprietà fisiche e chimiche delle sostanze, consentono al ricercatore di rilevare determinati composti nel campione e di calcolarne il contenuto quantitativo. La chimica analitica può essere giustamente considerata una delle branche più importanti della scienza.