Moszkvai Elektronikai Technológiai Intézet

Elektronmikroszkópos Laboratórium S.V. Szedov

[e-mail védett]

A modern pásztázó elektronmikroszkóp működési elve és alkalmazása mikroelektronikai tárgyak tanulmányozására

A munka célja: anyagok, mikroelektronikai szerkezetek pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálati módszereinek megismertetése.

Munkaidő: 4 óra.

Eszközök és tartozékok: pásztázó elektronmikroszkóp Philips-

SEM-515, mikroelektronikai szerkezetek mintái.

A pásztázó elektronmikroszkóp berendezése és működési elve

1. Bemutatkozás

A pásztázó elektronmikroszkópia egy tárgy vizsgálata finoman fókuszált elektronsugárral, amelyet raszterben helyeznek el a minta felületén. A fókuszált elektronnyaláb és a mintafelület kölcsönhatásának eredményeként szekunder elektronok, visszavert elektronok, karakterisztikus röntgensugárzás, Auger-elektronok és különböző energiájú fotonok keletkeznek. Ezeket a mintán belül bizonyos térfogatokban állítják elő, és számos jellemző mérésére használhatók, mint például a felszíni topográfia, a kémiai összetétel, az elektromos tulajdonságok stb.

A pásztázó elektronmikroszkópok széleskörű elterjedésének fő oka a nagy, 1,0 nm-t (10 Å) elérő nagy felbontású objektumok tanulmányozása során. A pásztázó elektronmikroszkóppal készített képek másik fontos jellemzője a háromdimenziósság, ami miatt nagy mélység hangszer élesség. A pásztázó mikroszkóp használatának kényelmét a mikro- és nanotechnológiában a minta-előkészítés viszonylagos egyszerűsége és a kutatás hatékonysága magyarázza, amely lehetővé teszi a technológiai paraméterek interoperatív ellenőrzésére való alkalmazását jelentős időveszteség nélkül. A pásztázó mikroszkópban lévő kép televíziós jel formájában keletkezik, ami nagyban leegyszerűsíti a számítógépbe történő bevitelét és a kutatási eredmények további szoftveres feldolgozását.

A mikrotechnológiák fejlődése és a nanotechnológiák megjelenése, ahol az elemek méretei lényegesen kisebbek a látható fény hullámhosszánál, gyakorlatilag a pásztázó elektronmikroszkópiát teszik a vizuális ellenőrzés egyetlen roncsolásmentes módszerévé a szilárdtestelektronika és mikromechanika gyártásában.

2. Elektronnyaláb kölcsönhatása mintával

Amikor egy elektronsugár kölcsönhatásba lép egy szilárd célponttal, nagyszámú, különböző típusú jel keletkezik. E jelek forrásai sugárzási régiók, amelyek mérete a sugár energiájától és a bombázott cél rendszámától függ. Ennek a területnek a mérete egy bizonyos típusú jel használata esetén meghatározza a mikroszkóp felbontását. ábrán. Az 1. ábra a mintában lévő gerjesztési tartományokat mutatja különböző jelek esetén.

A minta által kibocsátott elektronok teljes energiaeloszlása

ábrán látható.2. A beeső nyaláb E 0 = 180 eV energiáján kaptuk, a J s (E) célpont által kibocsátott elektronok számát az ordináta tengely mentén, ezen elektronok E energiáját pedig az abszcissza tengely mentén ábrázoltuk. Vegye figyelembe, hogy a függőség típusa

ábrán látható pásztázó elektronmikroszkópokban használt 5 – 50 keV energiájú nyalábokra is érvényes.

G
Az I. csoport rugalmasan visszavert elektronokból áll, amelyek energiája közel van a primer sugár energiájához. Nagy szögben történő rugalmas szórás során keletkeznek. A Z rendszám növekedésével nő a rugalmas szórás és nő a visszavert elektronok  hányada. A visszavert elektronok energiaeloszlását egyes elemekre a 3. ábra mutatja.

Szórási szög 135 0
, W=E/E 0 a normalizált energia, d/dW a visszavert elektronok száma beeső elektrononként és egységnyi energiaintervallumonként. Az ábrán látható, hogy az atomszám növekedésével nemcsak a visszavert elektronok száma növekszik, hanem energiájuk is közelebb kerül a primer sugár energiájához. Ez az atomszám kontrasztjának megjelenéséhez vezet, és lehetővé teszi az objektum fázisösszetételének tanulmányozását.

A II. csoportba azok az elektronok tartoznak, amelyeket többszörös rugalmatlan szórásnak vetettek alá, és a célanyag többé-kevésbé vastag rétegén való áthaladás után a felszínre sugározták, és elvesztették kezdeti energiájuk egy részét.

E
A III. csoportba tartozó elektronok alacsony energiájú (50 eV-nál kisebb) másodlagos elektronok, amelyek akkor keletkeznek, amikor a célatomok külső héját a gyengén kötött elektronok elsődleges nyalábja gerjeszti. A szekunder elektronok számát elsősorban a minta felületének topográfiája, valamint a lokális elektromos és mágneses mezők befolyásolják. A kialakuló szekunder elektronok száma az elsődleges nyaláb beesési szögétől függ (4. ábra). Legyen R 0 a szekunder elektronok maximális kilépési mélysége. Ha a mintát megdöntjük, akkor a felülettől számított R 0 távolságon belül az úthossz megnő: R = R 0 sec 

Következésképpen növekszik azon ütközések száma is, amelyek során szekunder elektronok születnek. Ezért a beesési szög enyhe változása a kimenő jel fényerejének észrevehető változásához vezet. Tekintettel arra, hogy a szekunder elektronok keletkezése főként a minta felszínközeli tartományában történik (1. ábra), a kép felbontása a szekunder elektronokban megközelíti a primer elektronnyaláb méretét.

A jellegzetes röntgensugárzás a beeső elektronok és a mintaatomok belső K, L vagy M héjából származó elektronok kölcsönhatása eredményeként jön létre. A karakterisztikus sugárzási spektrum információt hordoz kémiai összetétel tárgy. Az összetétel mikroanalízis számos módszere ezen alapul. A legtöbb modern pásztázó elektronmikroszkóp energiadiszperzív spektrométerrel van felszerelve kvalitatív és kvantitatív mikroanalízishez, valamint mintafelületi térképek készítéséhez egyes elemek jellegzetes röntgensugárzásában.

3 Pásztázó elektronmikroszkóp készülék.

Technológiai régészet)
Egyes elektronmikroszkópok helyreállítják, mások az űrhajók firmware-jét, mások pedig mikroáramkörök áramköreinek visszafordítását végzik mikroszkóp alatt. Gyanítom, hogy borzasztóan izgalmas a foglalkozás.
És mellesleg eszembe jutott egy csodálatos poszt az ipari régészetről.

Spoiler

A vállalati memória két típusa létezik: az emberek és a dokumentáció. Az emberek emlékeznek a dolgok működésére, és tudják, miért. Néha ezeket az információkat valahol rögzítik, és valahol megőrzik a nyilvántartásaikat. Ezt "dokumentációnak" hívják. A vállalati amnézia ugyanígy működik: az emberek elmennek, a dokumentáció eltűnik, megrohad, vagy egyszerűen elfelejtik.

Több évtizedet töltöttem egy nagy petrolkémiai vállalatnál. Az 1980-as évek elején olyan üzemet terveztünk és építettünk, amely szénhidrogéneket alakít át más szénhidrogénekké. Az elkövetkező 30 évben ennek az üzemnek a vállalati emlékezete megfogyatkozott. Igen, az üzem még mindig működik, és pénzt keres a cégnek; karbantartást végeznek, és a bölcs emberek tudják, mit kell rángatniuk és rúgniuk, hogy az üzem működjön.

De a cég teljesen elfelejtette, hogyan működik ez az üzem.

Ez több tényező miatt következett be:

Az 1980-as és 1990-es években a petrolkémiai ipar hanyatlása miatt abbahagytuk az új emberek felvételét. Az 1990-es évek végén csoportunkban 35 év alatti vagy 55 év feletti srácok voltak – nagyon ritka kivételekkel.
Lassan áttértünk a számítógépes rendszerek segítségével történő tervezésre.
A vállalati átszervezések miatt az egész irodát fizikailag át kellett költöznünk egyik helyről a másikra.
Néhány évvel később egy vállalati összeolvadás cégünket teljesen feloszlatta egy nagyobb társasággá, ami az osztályok és a személyzet hatalmas átrendeződését idézte elő.
Ipari régészet

A 2000-es évek elején én és több kollégám nyugdíjba mentünk.

A 2000-es évek végén a cégnek eszébe jutott az üzem, és úgy gondolta, jó lenne kezdeni vele valamit. Mondjuk, növelje a termelést. Például megtalálhatja a szűk keresztmetszetet a gyártási folyamatban, és javíthatja azt - a technológia nem állt meg ezen a 30 éven keresztül -, és esetleg hozzáadhat egy másik műhelyt.

És itt a cég mindenhonnan egy téglafalba van nyomva. Hogyan épült ez az üzem? Miért így építették és nem másként? Pontosan hogyan működik? Miért van szükség A kádra, miért van a B és C műhely összekötve csővezetékkel, miért van a csővezeték átmérője G és nem D?

Vállalati amnézia működés közben. A földönkívüliek által épített óriásgépek az idegen technológiájukkal bajnokok, mint az óramű, és rengeteg polimert köpnek ki. A cégnek homályos elképzelése van arról, hogyan kell karbantartani ezeket a gépeket, de fogalma sincs arról, milyen elképesztő varázslat zajlik benne, és senkinek fogalma sincs arról, hogyan hozták létre őket. Általánosságban elmondható, hogy az emberek nem is tudják pontosan, mit is keressenek, és nem tudják, melyik oldalról kellene ezt a gubancot kibogozni.

Olyan srácokat keresünk, akik az üzem építése során már dolgoztak a cégnél. Most veszik magas pozíciókatés külön, légkondicionált szobákban ülnek. Azt a feladatot kapják, hogy találjanak dokumentációt az említett üzemről. Ez már nem vállalati memória, inkább ipari régészet. Senki sem tudja, hogy erről az üzemről milyen dokumentáció létezik, létezik-e egyáltalán, és ha igen, milyen formában tárolják, milyen formátumokban, mit tartalmaz és fizikailag hol található. Az üzemet tervezték projekt csapat amely már nem létezik, egy azóta átvett cégben, egy olyan irodában, amelyet a számítógépes kor előtti módszerekkel zártak le, amelyek már nem érvényesek.

A srácok kötelező sárban való tobzódással emlékeznek a gyerekkorukra, felgyűrik a drága kabátok ujját, és nekilátnak a munkának.

Egy vállalkozó, a szakterületen jártas szakember blogját kezdjük kiadni információs technológiák valamint Alexei Bragin részmunkaidős amatőr dizájner, ami egy szokatlan élményről mesél - a blog írója már egy éve azzal van elfoglalva, hogy a komplex tudományos berendezéseket - egy pásztázó elektronmikroszkópot - gyakorlatilag otthon restaurálja. Olvassa el, milyen mérnöki, műszaki és tudományos kihívásokkal kellett szembenéznie Alekszejnek, és hogyan birkózott meg velük.

Egyszer felhívott egy barátom, és azt mondta: Találtam egy érdekes dolgot, el kell vinnem neked, de fél tonnát nyom. Szóval kaptam egy oszlopot egy JEOL JSM-50A pásztázó elektronmikroszkópból a garázsomban. Régen leszerelték valamelyik kutatóintézetből, és fémhulladékba vitték. Az elektronika elveszett, de az elektron-optikai oszlop a vákuumrésszel együtt megmenekült.

Mivel a berendezés nagy részét megőrizték, felmerült a kérdés: meg lehet-e menteni a teljes mikroszkópot, vagyis helyreállítani és működőképes állapotba hozni? És közvetlenül a garázsban, saját kezűleg, csak alapvető mérnöki és műszaki ismeretek és rögtönzött eszközök segítségével? Igaz, még soha nem foglalkoztam ilyen tudományos felszereléssel, arról nem is beszélve, hogy tudtam használni, és fogalmam sem volt, hogyan működik. De végül is érdekes, nem csak a régi vasdarabot működőképes állapotba hozni - érdekes mindent egyedül kitalálni, és ellenőrizni, hogy lehetséges-e tudományos módszer, fedezzen fel teljesen új területeket. Így hát elkezdtem helyreállítani az elektronmikroszkópot a garázsban.

Ebben a blogban arról fogok mesélni, hogy mit sikerült már elvégeznem, és mi van még hátra. Útközben bemutatom az elektronmikroszkópok működési elveit és főbb alkatrészeiket, valamint beszélek a számos technikai akadályról, amit a munka során le kellett küzdeni. Tehát kezdjük.

Ahhoz, hogy a mikroszkópomat legalább az „elektronsugárral lumineszcens képernyőn rajzoló” állapotba visszaállítsam, a következőkre volt szükség:

megérteni az elektronmikroszkópok alapjait;

megérteni, mi az a vákuum, és mi történik vele;

hogyan mérik a vákuumot és hogyan nyerik azt;

hogyan működnek a nagyvákuumszivattyúk;

az alkalmazott kémia minimális ismerete (milyen oldószereket kell használni a vákuumkamra tisztításához, milyen olajat kell használni a vákuumrészek kenésére);

fémmegmunkálási mester (esztergálás és marás) mindenféle adapter és szerszám gyártásához;

Ismerje meg a mikrokontrollereket és azok csatlakoztatását.

Kezdjük sorban. Ma az elektronmikroszkópok működési elveiről fogok beszélni. Két típusuk van:

áttetsző - TEM vagy TEM;

szkennelés - SEM vagy SEM (a "raszterből").

Transzmissziós elektronmikroszkóp

A TEM nagyon hasonlít a hagyományos optikai mikroszkóphoz, csak a vizsgált mintát nem fénnyel (fotonokkal), hanem elektronokkal sugározzák be. Az elektronsugár hullámhossza sokkal kisebb, mint a fotonsugáré, így sokkal nagyobb felbontás érhető el.

Az elektronsugarat elektromágneses vagy elektrosztatikus lencsék fókuszálják és vezérlik. Még ugyanolyan torzításokkal (kromatikus aberrációkkal) rendelkeznek, mint az optikai lencsék, bár a fizikai kölcsönhatás jellege itt teljesen más. Mellesleg új torzításokat is ad hozzá (amit az elektronnyaláb tengelye mentén az objektívben lévő elektronok csavarodása okoz, ami az optikai mikroszkópban a fotonoknál nem történik meg).

A TEM-nek vannak hátrányai: a vizsgálandó mintáknak nagyon vékonynak, 1 mikronnál vékonyabbnak kell lenniük, ami nem mindig kényelmes, különösen otthoni munkavégzés során. Például ahhoz, hogy a haját a fényen keresztül lássa, legalább 50 rétegben kell levágnia. Ez annak a ténynek köszönhető, hogy az elektronsugár áthatoló ereje sokkal rosszabb, mint a fotoné. Ráadásul a TEM – ritka kivételektől eltekintve – meglehetősen nehézkes. Ez az alább látható készülék nem tűnik olyan nagynak (bár magasabb, mint egy ember, és tömör öntöttvas váza van), de egy nagy szekrény méretű tápegységgel is rendelkezik - összesen , szinte egy egész szoba kell.

De a TEM felbontása a legmagasabb. Segítségével (ha keményen próbálkozol) láthatod az anyag egyes atomjait.

Calgary Egyetem

Ez a felbontás különösen hasznos egy vírusos betegség kórokozójának azonosítására. A 20. század összes vírusanalitikája a TEM-re épült, és csak a népszerű vírusok diagnosztizálására szolgáló olcsóbb módszerek (például polimeráz láncreakció, vagy PCR) megjelenésével szűnt meg a TEM-ek rutinszerű alkalmazása erre a célra.

Például így néz ki a H1N1 influenza „fényen át”:

Calgary Egyetem

Pásztázó elektronmikroszkóp

A SEM-et elsősorban a minták felületének nagyon nagy felbontású vizsgálatára használják (milliószoros nagyítás, szemben az optikai mikroszkópok 2 ezresével). És ez sokkal hasznosabb a háztartásban :)

Például így néz ki egy új fogkefe egyetlen sörtéje:

Ugyanez történik a mikroszkóp elektronoptikai oszlopában is, csak itt a mintát sugározzák be, és nem a képernyő foszfort, és a kép a másodlagos elektronokat rögzítő érzékelők információi alapján jön létre, rugalmasan visszavert elektronokat stb. tovább. Ez a fajta elektronmikroszkóp lesz az, amelyről ebben a blogban lesz szó.

A TV kineszkópja és a mikroszkóp elektronoptikai oszlopa is csak vákuum alatt működik. De erről a következő számban fogok részletesen beszélni.

(Folytatjuk)

ELEKTRON MIKROSZKÓP
olyan eszköz, amely lehetővé teszi, hogy nagymértékben felnagyított képet kapjunk a tárgyakról, elektronok segítségével megvilágítva azokat. Elektron mikroszkóp(EM) lehetővé teszi, hogy olyan részleteket lássunk, amelyek túl kicsik ahhoz, hogy fénymikroszkóppal (optikai) fel lehessen bontani. Az EM az anyag szerkezetének tudományos alapkutatásának egyik legfontosabb eszköze, különösen olyan tudományterületeken, mint a biológia és a fizika. szilárd test. Az EM-nek három fő típusa van. Az 1930-as években feltalálták a hagyományos transzmissziós elektronmikroszkópot (CTEM), az 1950-es években a pásztázó (pásztázó) elektronmikroszkópot (SEM), az 1980-as években pedig a pásztázó alagútmikroszkópot (RTM). Ez a három típusú mikroszkóp kiegészíti egymást a különböző típusú szerkezetek és anyagok tanulmányozásában.
HAGYOMÁNYOS ÁTVITELI ELEKTRON MIKROSZKÓP
Az OPEM sok tekintetben hasonlít a fénymikroszkóphoz, lásd MIKROSZKÓP, csak minták megvilágítására nem fényt, hanem elektronsugarat használ. Tartalmaz egy elektronikus kivetítőt (lásd alább), egy sor kondenzátorlencsét, egy objektívlencsét és egy vetítőrendszert, amely illeszkedik a szemlencséhez, de a tényleges képet egy fluoreszkáló képernyőre vagy fényképezőlapra vetíti. Az elektronforrás általában egy fűtött katód, amely wolframból vagy lantán-hexaboridból készül. A katód elektromosan el van választva az eszköz többi részétől, és az elektronokat erős elektromos tér gyorsítja. Egy ilyen mező létrehozásához a katódot -100 000 V nagyságrendű potenciálon tartják a többi elektródához képest, amelyek az elektronokat keskeny nyalábba fókuszálják. Az eszköznek ezt a részét elektron keresőlámpának nevezik (lásd ELEKTRONIKUS PISZTEL). Mivel az elektronokat erősen szórja az anyag, a mikroszkóposzlopban vákuumnak kell lennie, ahol az elektronok mozognak. A légköri nyomás egy milliárdod részét meg nem haladó nyomást tart fenn.
Elektronikus optika. Az elektronikus képet az elektromos és mágneses mezők nagyjából ugyanúgy alkotják, mint a fényképet az optikai lencsék. A mágneses lencse működési elvét egy diagram szemlélteti (1. ábra). Az áramot hordozó tekercs menetei által létrehozott mágneses tér konvergáló lencseként működik, amelynek fókusztávolsága az áram változtatásával változtatható. Mivel egy ilyen lencse optikai ereje, i.e. az elektronok fókuszálásának képessége az intenzitástól függ mágneses mező a tengely közelében, annak növeléséhez kívánatos a mágneses teret a lehető legkisebb térfogatban koncentrálni. A gyakorlatban ezt úgy érik el, hogy a tekercset szinte teljesen beborítják egy speciális nikkel-kobalt ötvözetből készült mágneses "páncélzattal", így csak egy szűk rés marad a belső részén. Az így létrejövő mágneses tér 10-100 ezerszer erősebb lehet, mint a Föld mágneses tere a földfelszínen.

Az OPEM séma az ábrán látható. 2. Egy sor kondenzátorlencse (csak az utolsó látható) fókuszálja az elektronsugarat a mintára. Általában az előbbi nem felnagyított képet hoz létre az elektronforrásról, míg az utóbbi szabályozza a megvilágított terület méretét a mintán. Az utolsó kondenzátorlencse rekesznyílása határozza meg a sugár szélességét a tárgysíkban. A mintát egy nagy teljesítményű objektívlencse, a legfontosabb OPEM lencse mágneses terébe helyezzük, amely meghatározza a műszer lehetséges maximális felbontását. Az objektív aberrációit a rekesznyílása korlátozza, akárcsak a fényképezőgép ill fénymikroszkóp. Az objektív nagyított képet ad a tárgyról (általában 100-as nagyítással); A közbenső és vetítő lencsék által bevezetett további nagyítás 10-nél kicsit több, mint 1000-ig terjed. Így a modern OPEM-ekben elérhető nagyítás 1000-től 1 000 000-ig terjed ELEKTRONIKUS MIKROSZKÓP. milliószorosára nő a grapefruit a Föld nagyságára.) A vizsgálandó tárgyat általában egy speciális tartóba helyezett nagyon finom hálóra helyezik. A tartó mechanikusan vagy elektromosan simán mozgatható fel-le és balra-jobbra.

Kép. Az OPEM kontrasztja az elektronok szóródásának köszönhető, amikor az elektronsugár áthalad a mintán. Ha a minta kellően vékony, akkor a szórt elektronok aránya kicsi. Amikor az elektronok áthaladnak egy mintán, egyesek szétszóródnak a minta atommagjaival való ütközés következtében, mások az atomok elektronjaival való ütközés következtében, mások pedig szóródás nélkül haladnak át. A szóródás mértéke a minta bármely tartományában a minta vastagságától, sűrűségétől és az adott pont átlagos atomtömegétől (protonok számától) függ. A membránból egy bizonyos határt meghaladó szögeltéréssel kilépő elektronok már nem tudnak visszatérni a képhordozó nyalábhoz, ezért a megnövekedett sűrűségű, megnövekedett vastagságú területek és a nehéz atomok elhelyezkedése erősen szóródó területek világos háttéren sötét zónáknak tűnnek a képen. kép. Az ilyen képet fényes mezőnek nevezzük, mert a környező mező világosabb, mint az objektum. De meg lehet csinálni úgy, hogy az elektromos eltérítési rendszer csak az egyik vagy másik szórt elektront engedje át a lencse membránjába. Ekkor a minta világosnak tűnik a sötét mezőben. Egy gyengén szóródó objektum gyakran kényelmesebb a sötét mező módban való megtekintése. A végső felnagyított elektronikus képet egy fluoreszkáló képernyő teszi láthatóvá, amely elektronbombázás hatására világít. Ezt a képet, általában alacsony kontrasztot, általában binokuláris fénymikroszkópon keresztül nézik. Ugyanolyan fényerővel egy ilyen 10-es nagyítású mikroszkóp 10-szer nagyobb képet hozhat létre a retinán, mint szabad szemmel. Néha képerősítő csővel ellátott foszfor képernyőt használnak a gyenge kép fényerejének növelésére. Ebben az esetben a végső kép egy hagyományos televízió képernyőjén jeleníthető meg, lehetővé téve annak videokazettára történő rögzítését. A videofelvétel olyan képek rögzítésére szolgál, amelyek idővel megváltoznak, például az áramlás miatt kémiai reakció. Leggyakrabban a végső képet fotófilmre vagy fotólemezre rögzítik. A fényképezőlap általában élesebb képet tesz lehetővé, mint a szabad szemmel megfigyelhető vagy videokazettára rögzített, mivel a fényképészeti anyagok általában véve hatékonyabban regisztrálják az elektronokat. Ezenkívül 100-szor több jel rögzíthető a fotófilm területegységére, mint a videokazettára. Ennek köszönhetően a filmre rögzített kép tovább nagyítható körülbelül 10-szeres tisztaság elvesztése nélkül.
Engedély. Az elektronsugarak tulajdonságai hasonlóak a fénysugarakéhoz. Különösen minden elektront egy bizonyos hullámhossz jellemez. Az EM felbontását az elektronok effektív hullámhossza határozza meg. A hullámhossz az elektronok sebességétől és ennek következtében a gyorsító feszültségtől függ; minél nagyobb a gyorsítófeszültség, az nagyobb sebesség elektronok és minél rövidebb a hullámhossz, ami azt jelenti, hogy annál nagyobb a felbontás. Az EM ilyen jelentős előnye a felbontásban azzal magyarázható, hogy az elektronok hullámhossza sokkal kisebb, mint a fény hullámhossza. De mivel az elektronikus lencsék nem fókuszálnak olyan jól, mint az optikaiak (egy jó elektronikus lencsék numerikus rekeszértéke csak 0,09, míg egy jó optikai objektívnél ez az érték eléri a 0,95-öt), az EM felbontása 50-100 elektronhullámhossz. Még ilyen gyenge lencsék esetén is egy elektronmikroszkópban a felbontási határ kb. 0,17 nm, ami lehetővé teszi az egyes atomok megkülönböztetését a kristályokban. Ennek a sorrendnek a felbontásához a hangszer nagyon gondos hangolása szükséges; különösen nagy stabilitású tápegységekre van szükség, és magára a műszerre (amely kb. 2,5 m magas és több tonna tömegű lehet) és annak opcionális felszerelés rezgésmentes rögzítést igényel.
RASZTER ELEKTRON MIKROSZKÓP
A SEM, amely a tudományos kutatás legfontosabb eszközévé vált, jól kiegészíti az OPEM-et. A SEM-ek elektronlencséket használnak arra, hogy az elektronsugarat egy nagyon kis pontra fókuszálják. Lehetőség van a SEM beállítására úgy, hogy a folt átmérője ne haladja meg a 0,2 nm-t, hanem általában néhány vagy tíz nanométert. Ez a folt folyamatosan körbefutja a minta egy részét, hasonlóan egy sugárnyalábhoz, amely egy televíziós cső képernyőjén fut körül. Egy tárgy nyalábelektronokkal történő bombázása során keletkező elektromos jelből képet alkotnak a televíziós kineszkóp vagy katódsugárcső (CRT) képernyőjén, amelynek pásztázása szinkronizálva van az elektronsugár-eltérítési rendszerrel (3. ábra). ). Növekedés ez az eset alatt a képernyőn látható kép méretének és a mintán a nyaláb által körbefutó terület méretének arányát értjük. Ez a növekedés 10 millióról 10 millióra.

A fókuszált nyalábelektronok kölcsönhatása a mintaatomokkal nemcsak szóródásukhoz vezethet, amelyet az OPEM-ben kép készítésére használnak, hanem röntgengerjesztéshez, látható fény emissziójához és másodlagos elektronok emissziójához is. Ezen túlmenően, mivel a SEM-nek csak fókuszáló lencséi vannak a minta előtt, lehetővé teszi a "vastag" minták tanulmányozását.
Fényvisszaverő SEM. A reflektív SEM nagyméretű minták tanulmányozására szolgál. Mivel a regisztráláskor fellépő kontraszt tükröződik, i.e. visszaszórt és szekunder elektronok esetében, elsősorban az elektronok mintán való beesési szögével függ össze, a felület szerkezete a képen mutatkozik meg. (A visszaszórás intenzitása és annak mélysége a beeső sugár elektronjainak energiájától függ. A szekunder elektronok emisszióját elsősorban a felület összetétele és a minta elektromos vezetőképessége határozza meg.) a jelek információt hordoznak arról Általános tulajdonságok minta. Az elektronsugár alacsony konvergenciája miatt sok mindenből lehet megfigyeléseket végezni nagyobb mélységélesebb, mint a fénymikroszkóppal végzett munka során, és kiváló háromdimenziós mikrofotókat készíthet a felületekről, nagyon fejlett domborművel. A minta által kibocsátott röntgensugárzás regisztrálásával a domborzati adatokon túl a 0,001 mm mélységű felszíni rétegben lévő minta kémiai összetételéről is információt nyerhetünk. A felületen lévő anyag összetétele abból a mért energiából is megítélhető, amellyel bizonyos elektronok kibocsátódnak. A SEM-mel való munkavégzés nehézségei elsősorban a rögzítési és elektronikus vizualizációs rendszereknek köszönhetők. A detektorok teljes választékával rendelkező készülék a SEM összes funkciójával együtt biztosítja az elektronszonda mikroanalizátor működési módját.
Pásztázó transzmissziós elektronmikroszkóp. A pásztázó transzmissziós elektronmikroszkóp (STEM) az különleges fajta REM. Vékony mintákhoz tervezték, ugyanazok, mint az OPEM-ben vizsgáltak. Az RPEM séma eltér az ábrán láthatótól. 3 csak azért, mert nincsenek benne detektorok a minta felett. Mivel a képet egy utazó sugár alkotja (nem pedig olyan nyaláb, amely a vizsgált minta teljes területét megvilágítja), nagy intenzitású elektronforrásra van szükség ahhoz, hogy a kép ésszerű időn belül regisztrálható legyen. RPEM-ben nagy felbontású nagy fényerejű autoelektronikus emittereket használnak. Egy ilyen elektronforrásban egy nagyon kis átmérőjű, maratással kihegyezett volfrámhuzal felülete közelében nagyon erős elektromos tér (kb. V/cm) jön létre. Ez a mező szó szerint több milliárd elektront húz ki a vezetékből melegítés nélkül. Egy ilyen forrás fényereje csaknem 10 000-szer nagyobb, mint egy fűtött volfrámhuzalos forrásé (lásd fent), és a kibocsátott elektronok 1 nm-nél kisebb átmérőjű nyalábbá fókuszálhatók. Még nyalábokat is kaptunk, amelyek átmérője közel 0,2 nm. Az autoelektronikus források csak ultra-nagy vákuumkörülmények között működhetnek (Pa alatti nyomáson), amelyekben nincsenek szennyeződések, például szénhidrogén és vízgőz, és lehetővé válik a nagy felbontású képek készítése. Az ilyen ultratiszta körülményeknek köszönhetően lehetőség nyílik olyan folyamatok és jelenségek tanulmányozására, amelyek az EM-ek számára elérhetetlenek a hagyományos vákuumrendszerekkel. Az RPEM-ben végzett kutatásokat ultravékony mintákon végzik. Az elektronok szinte szóródás nélkül haladnak át az ilyen mintákon. A lassulás nélkül néhány foknál nagyobb szögben szórt elektronokat rögzítünk, amelyek a minta alatt elhelyezett gyűrűs elektródára esnek (3. ábra). Az erről az elektródáról vett jel nagymértékben függ az atomok rendszámától abban a régióban, amelyen az elektronok áthaladnak - a nehezebb atomok több elektront szórnak szét a detektor irányába, mint a könnyűek. Ha az elektronsugarat egy 0,5 nm-nél kisebb átmérőjű pontra fókuszáljuk, akkor az egyes atomok leképezhetők. A valóságban az RTEM-ben kapott képen meg lehet különböztetni az egyes atomokat vas atomtömegével (azaz 26 vagy annál nagyobb). A mintában nem szóródó elektronok, valamint a mintával való kölcsönhatás következtében lelassult elektronok átjutnak a gyűrűdetektor nyílásába. Az érzékelő alatt található energiaelemző lehetővé teszi az előbbi és az utóbbi elkülönítését. Az elektronok szórás közben elvesztett energiájának mérésével megkaphatjuk fontos információ a mintáról. A röntgensugarak gerjesztésével vagy a másodlagos elektronok mintából való kiütésével kapcsolatos energiaveszteségek lehetővé teszik a kémiai tulajdonságok anyag abban a tartományban, amelyen az elektronsugár áthalad.
RÁSZTERES ALAGULÓ MIKROSZKÓP
A fent tárgyalt EM-ekben mágneses lencséket használnak az elektronok fókuszálására. Ez a rész az objektív nélküli EM-ről szól. Mielőtt azonban rátérnénk a pásztázó alagútmikroszkópra (RTM), hasznos lesz röviden megvizsgálni két régebbi típusú lencse nélküli mikroszkópot, amelyek vetített árnyékképet hoznak létre.
Autoelektronikus és autoionos projektorok. Az RTEM-ben használt mezőelektronforrást az 1950-es évek eleje óta használják árnyékvetítőkben. A mezőelektron-projektorban a nagyon kis átmérőjű csúcsból kibocsátott elektronok a csúcstól néhány centiméter távolságra lévő lumineszcens képernyő felé gyorsulnak. Ennek eredményeként a képernyőn a csúcs felületének és az ezen a felületen található részecskéknek vetített képe jelenik meg a képernyő sugarának és a csúcs sugarának arányával megegyező növekedéssel (sorrend). Nagyobb felbontás érhető el egy autoion projektorban, amelyben a képet hélium ionok (vagy más elemek) vetítik ki, amelyek effektív hullámhossza rövidebb, mint az elektronoké. Ez lehetővé teszi olyan képek készítését, amelyek a csúcs anyagának kristályrácsában az atomok valódi elrendezését mutatják. Ezért a térionos kivetítőket különösen az olyan anyagok kristályszerkezetének és hibáinak tanulmányozására használják, amelyekből ilyen csúcsokat lehet készíteni.
Pásztázó alagútmikroszkóp (RTM). Ez a mikroszkóp kis átmérőjű fémcsúcsot is használ, amely az elektronok forrása. A csúcs és a mintafelület közötti résben elektromos tér jön létre. A mező által a csúcsból egységnyi idő alatt kihúzott elektronok száma (alagútáram) a csúcs és a mintafelület távolságától függ (a gyakorlatban ez a távolság kisebb, mint 1 nm). Ahogy a hegy a felület mentén mozog, az áramot modulálják. Ez lehetővé teszi, hogy a minta felületének domborművéhez kapcsolódó képet kapjon. Ha a csúcs egyetlen atommal végződik, akkor atomról atomra haladva lehet képet alkotni a felületről. Az RTM csak akkor tud működni, ha a csúcs és a felszín közötti távolság állandó, és a csúcs atomi méretek pontossággal mozgatható. A rezgéseket elnyomja a mikroszkóp merev szerkezete és kis méretei (legfeljebb egy ököl), valamint a többrétegű gumi lengéscsillapítók használata. A nagy pontosságot piezoelektromos anyagok biztosítják, amelyek külső elektromos tér hatására megnyúlnak és összehúzódnak. 10-5 V nagyságrendű feszültség alkalmazásával az ilyen anyagok mérete 0,1 nm-rel vagy kisebb mértékben változtatható. Ez lehetővé teszi, hogy a csúcsot egy piezoelektromos anyagú elemre rögzítjük, hogy három egymásra merőleges irányban mozgassuk az atomméretek nagyságrendjének megfelelő pontossággal.
ELEKTRONIKUS MIKROSZKÓPIA TECHNIKA
A biológia és az anyagtudomány területén alig van olyan kutatási ágazat, ahol ne alkalmazták volna a transzmissziós elektronmikroszkópiát (TEM); ez a minta-előkészítési technikák fejlődésének köszönhető. Az elektronmikroszkópiában használt valamennyi technika arra irányul, hogy rendkívül vékony mintát kapjunk, és maximális kontrasztot biztosítsunk a minta és a hordozó között, amelyre hordozóként szüksége van. Az alaptechnikát 2-200 nm vastagságú, vékony műanyag vagy szénfilmekkel alátámasztott mintákra tervezték, melyek kb. cellaméretű rácsra kerülnek. 0,05 mm. (A megfelelő mintát, akárhogyan is kapjuk, úgy dolgozzuk fel, hogy növeljük a vizsgált tárgyon az elektronszórás intenzitását.) Ha a kontraszt elég nagy, akkor a megfigyelő szeme képes megkülönböztetni a 0,1 távolságra lévő részleteket. -0,2 mm egymás feszültsége nélkül. Ezért ahhoz, hogy az elektronmikroszkóppal készített kép meg tudja különböztetni a mintán 1 nm távolságra elválasztott részleteket, 100-200 ezres nagyságrendű teljes nagyítás szükséges. minta fotólemezen ilyen nagyítással, de túl kicsi a képen látható terület. Általában a mikrofelvételt kisebb nagyítással készítik, majd fényképszerűen felnagyítják. A fényképezőlap kb. 10 cm hosszúságot tesz lehetővé. 10.000 sor. Ha a mintán minden sor egy bizonyos 0,5 nm hosszúságú struktúrának felel meg, akkor egy ilyen szerkezet regisztrálásához legalább 20 000-es növekedés szükséges SEM és RTEM használatakor, amelyekben a kép rögzítésre kerül. elektronikus rendszerés televízió képernyőjén kihelyezve csak kb. 1000 sor. Így televízió-monitor használatakor a minimálisan szükséges nagyítás körülbelül 10-szerese a fényképezéshez képest.
biológiai készítmények. Az elektronmikroszkópiát széles körben használják a biológiai és orvosi kutatásokban. Kidolgozták az OPEM-ben és RPEM-ben történő vizsgálat céljából vékony szövetmetszetek rögzítésére, beágyazására és előállítására szolgáló technikákat, valamint a tömeges minták SEM-ben történő tanulmányozására szolgáló rögzítési módszereket. Ezek a technikák lehetővé teszik a sejtek szerveződésének makromolekuláris szintű tanulmányozását. Az elektronmikroszkópos vizsgálat feltárta a sejt összetevőit, valamint a membránok, a mitokondriumok, az endoplazmatikus retikulum, a riboszómák és sok más sejtszervecs szerkezetének részleteit. A mintát először glutáraldehiddel vagy más fixálószerrel rögzítik, majd dehidratálják és műanyagba ágyazzák. A kriofixálás módszerei (rögzítés nagyon alacsony - kriogén - hőmérsékleten) lehetővé teszik a szerkezet és az összetétel megőrzését kémiai fixálószerek használata nélkül. Ezenkívül a kriogén módszerek lehetővé teszik a fagyasztott biológiai minták dehidratálás nélküli képalkotását. Polírozott gyémánt vagy csiszolt üvegpengékkel ellátott ultramikrotómokkal 30-40 nm vastagságú szövetmetszetek készíthetők. Felszerelt szövettani készítmények nehézfémvegyületekkel (ólom, ozmium, arany, wolfram, urán) színezhető az egyes alkatrészek vagy szerkezetek kontrasztjának fokozása érdekében.

A biológiai vizsgálatokat kiterjesztették a mikroorganizmusokra, különösen a vírusokra, amelyeket fénymikroszkóppal nem lehet feloldani. A TEM lehetővé tette például a bakteriofágok szerkezetének és az alegységek elhelyezkedésének feltárását a vírusok fehérjeköpenyében. Ezen kívül pozitív és negatív festési módszerekkel sikerült feltárni az alegységeket tartalmazó szerkezetet számos más fontos biológiai mikrostruktúrában. A nukleinsavkontraszt fokozó technikák lehetővé tették az egy- és kétszálú DNS megfigyelését. Ezeket a hosszú, lineáris molekulákat egy bázikus fehérjerétegbe terítik, és vékony filmre helyezik. Ezután egy nagyon vékony nehézfémréteget visznek fel a mintára vákuumleválasztással. Ez a nehézfémréteg „árnyékolja” a mintát, ami miatt az utóbbi az OPEM vagy RTEM során úgy néz ki, mintha arról az oldalról lenne megvilágítva, ahonnan a fém lerakódott. Ha azonban a mintát forgatják a lerakódás során, akkor a fém minden oldalról egyenletesen halmozódik fel a részecskék körül (mint egy hógolyó).
nem biológiai anyagok. A TEM-et az anyagkutatásban alkalmazzák a vékony kristályok és a köztük lévő határok tanulmányozására különböző anyagok. Az interfész nagy felbontású képének elkészítéséhez a mintát műanyaggal megtöltjük, a mintát a felületre merőlegesen levágjuk, majd vékonyítjuk úgy, hogy az éles szélen a felület látható legyen. A kristályrács bizonyos irányokba erősen szórja az elektronokat, diffrakciós mintát adva. A kristályos minta képét nagyrészt ez a kép határozza meg; a kontraszt nagymértékben függ a tájolástól, a vastagságtól és a tökéletességtől kristályrács. A kép kontrasztjának változása lehetővé teszi a kristályrács és tökéletlenségei atomi méretskálán történő tanulmányozását. Az így nyert információ kiegészíti az ömlesztett minták röntgenanalízisével kapott információkat, mivel az EM lehetővé teszi a diszlokációk, halmozási hibák és a szemcsehatárok minden részletében történő közvetlen megtekintését. Ezenkívül elektrondiffrakciós mintázatok vehetők EM-ben, és megfigyelhetők a minta kiválasztott területeiről származó diffrakciós mintázatok. Ha a lencse membránját úgy állítjuk be, hogy csak egy elhajlott és szóratlan központi nyaláb menjen át rajta, akkor egy bizonyos kristálysíkrendszer képét kaphatjuk meg, amely ezt a szórt sugarat adja. A modern műszerek lehetővé teszik a 0,1 nm-es rácsozási periódusok felbontását. A kristályokat sötétmezős képalkotással is lehet tanulmányozni, amelyben a központi nyaláb blokkolva van, így a képet egy vagy több elhajló nyaláb alkotja. Mindezek a módszerek nagyon sok anyag szerkezetéről szolgáltattak fontos információkat, és jelentősen tisztázták a kristályok fizikáját és tulajdonságait. Például a vékony, kisméretű kvázikristályok kristályrácsáról készült TEM-képek elemzése elektrondiffrakciós mintázataik elemzésével kombinálva 1985-ben lehetővé tette ötödrendű szimmetriájú anyagok felfedezését.
Nagyfeszültségű mikroszkóp. Jelenleg az ipar az OPEM és az RPEM nagyfeszültségű változatait gyártja 300-400 kV gyorsítófeszültséggel. Az ilyen mikroszkópok áthatoló ereje nagyobb, mint az alacsony feszültségű műszereké, és majdnem olyan jók, mint a múltban épített 1 millió voltos mikroszkópok. A modern nagyfeszültségű mikroszkópok meglehetősen kompaktak, és egy közönséges laboratóriumi helyiségbe is beépíthetők. Megnövekedett áthatoló erejük igen értékes tulajdonságnak bizonyul a vastagabb kristályok hibáinak vizsgálatában, különösen azokban, amelyekből nem lehet vékony példányokat készíteni. A biológiában nagy áthatoló erejük lehetővé teszi az egész sejtek vizsgálatát anélkül, hogy felvágnák azokat. Ezenkívül ezekkel a mikroszkópokkal vastag tárgyakról háromdimenziós képeket lehet készíteni.
kisfeszültségű mikroszkóppal. Vannak olyan SEM-ek is, amelyek gyorsítófeszültsége mindössze néhány száz volt. Még ilyenekkel is kisfeszültségű az elektron hullámhossza 0,1 nm-nél kisebb, így a térbeli felbontást ismét korlátozzák a mágneses lencsék aberrációi. Mivel azonban az ilyen kis energiájú elektronok sekélyen hatolnak be a minta felszíne alá, a képalkotásban részt vevő elektronok szinte mindegyike a felszínhez nagyon közeli régióból származik, ezáltal növelve a felületi dombormű felbontását. Alacsony feszültségű SEM segítségével 1 nm-nél kisebb méretű tárgyak szilárd felületein készült képeket.
sugárkárosodás. Mivel az elektronok ionizáló sugárzás, az EM-ben lévő minta folyamatosan ki van téve ennek. (E hatás eredményeként szekunder elektronok keletkeznek, amelyeket a SEM-ben használnak fel.) Ezért a minták mindig sugárzási károsodásnak vannak kitéve. A vékony minta által elnyelt tipikus sugárzási dózis a mikrofelvétel OPEM-ben történő regisztrálása során megközelítőleg megfelel annak az energiának, amely elegendő lenne a teljes elpárolgáshoz. hideg víz 4 m mély, 1 ha alapterületű tóból. A minta sugárzási károsodásának csökkentése érdekében szükséges használni különféle módszerek előkészítése: festés, öntés, fagyasztás. Ezen kívül lehetőség van a szabványos módszernél 100-1000-szer alacsonyabb elektrondózisú kép regisztrálására, majd számítógépes képfeldolgozási módszerekkel történő javítására.
TÖRTÉNETI HIVATKOZÁS
Az elektronmikroszkóp története - nagyszerű példa arról, hogy a tudomány és a technológia önállóan fejlődő területei a kapott információk cseréjével és az erőfeszítések összekapcsolásával hogyan hozhatnak létre új, hatékony eszközt a tudományos kutatás számára. A klasszikus fizika csúcsát az elektromágneses tér elmélete jelentette, amely a fény terjedését, az elektromos és mágneses terek kialakulását, a töltött részecskék mozgását ezekben a terekben elektromágneses hullámok terjedésével magyarázta. A hullámoptika világossá tette a diffrakció jelenségét, a képalkotás mechanizmusát és a fénymikroszkópban a felbontást meghatározó tényezők játékát. Az elméleti és kísérleti fizika területén elért sikereket az elektron felfedezésének köszönhetjük sajátos tulajdonságaival. Ezek a különálló és látszólag független fejlesztések vezettek az elektronoptika alapjainak megteremtéséhez, melynek egyik legfontosabb alkalmazása az EM feltalálása volt a 30-as években. E lehetőség közvetlen utalásának tekinthető az elektron hullámtermészetére vonatkozó hipotézis, amelyet 1924-ben Louis de Broglie terjesztett elő, és 1927-ben K. Davisson és L. Germer az Egyesült Államokban, valamint J. Thomson Angliában erősített meg. Így egy analógiát javasoltak, amely lehetővé tette egy EM megalkotását a hullámoptika törvényei szerint. H. Bush felfedezte, hogy elektromos és mágneses mezők segítségével lehet kialakítani elektronikus képek. A 20. század első két évtizedében a szükséges műszaki előfeltételek is megteremtődtek. A katódsugaras oszcilloszkópon dolgozó ipari laboratóriumok vákuumtechnológiát, stabil nagyfeszültség- és áramforrásokat, valamint jó elektronsugárzókat biztosítottak. 1931-ben R. Rudenberg szabadalmi kérelmet nyújtott be egy transzmissziós elektronmikroszkópra, majd 1932-ben M. Knoll és E. Ruska megépítette az első ilyen mikroszkópot, mágneses lencsék segítségével az elektronok fókuszálására. Ez a hangszer volt a modern OPEM előfutára. (Ruska 1986-os fizikai Nobel-díjjal jutalmazta munkáját.) 1938-ban Ruska és B. von Borris ipari OPEM prototípust épített a németországi Siemens-Halske számára; ez a műszer végül 100 nm-es felbontás elérését tette lehetővé. Néhány évvel később A. Prebus és J. Hiller megépítette az első nagy felbontású OPEM-et a Torontói Egyetemen (Kanada). Az OPEM széles lehetőségei szinte azonnal nyilvánvalóvá váltak. Ipari gyártását egyszerre kezdte meg a német Siemens-Halske és az amerikai RCA Corporation. Az 1940-es évek végén más cégek is elkezdtek ilyen eszközöket gyártani. A SEM jelenlegi formájában Charles Otley találta fel 1952-ben. Igaz, egy ilyen eszköz előzetes verzióit a 30-as években a németországi Knoll, az 1940-es években pedig Zworykin építette az RCA vállalat alkalmazottaival, de csak az Otley készülék szolgálhatott számos műszaki fejlesztés alapjául, amelyek az 1940-es években csúcsosodtak ki. a SEM ipari változatának bevezetése a termelésbe az 1960-as évek közepén. Egy ilyen, meglehetősen könnyen kezelhető, háromdimenziós képpel és elektronikus kimeneti jellel rendelkező készülék fogyasztói köre robbanás sebességével bővült. Jelenleg három kontinensen egy tucat ipari SEM-gyártó működik, és több tízezer ilyen eszközt használnak laboratóriumokban szerte a világon. Az 1960-as években ultranagyfeszültségű mikroszkópokat fejlesztettek ki vastagabb minták vizsgálatára. , ahol a gyorsítófeszültségű készülék Az RTM-et G. Binnig és G. Rohrer találta fel 1979-ben Zürichben. Ez a nagyon egyszerű eszköz a felületek atomi felbontását biztosítja. az RTM létrehozásáról Binnig és Rohrer (Ruskával egyidejűleg) kapott Nóbel díj a fizikában.
Lásd még