모스크바 전자 기술 연구소

전자현미경 연구실 S.V. 세도프

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현대 주사 전자 현미경의 작동 원리와 마이크로 전자 물체 연구에 사용

연구 목적: 주사 전자 현미경을 사용하여 재료 및 마이크로 전자 구조를 연구하는 방법에 대한 지식.

작업 시간: 4시간.

장치 및 액세서리: 주사형 전자 현미경 Philips-

SEM-515, 마이크로전자 구조 샘플.

주사 전자 현미경의 장치 및 작동 원리

1. 소개

주사전자현미경은 정밀하게 집속된 전자빔을 조사하여 시료 표면 위의 래스터에 조사하여 물체를 연구하는 것입니다. 집속된 전자빔과 시료 표면의 상호작용의 결과로 2차 전자, 반사 전자, 특성 X선 방사선, 오제 전자 및 다양한 에너지의 광자가 생성됩니다. 샘플 내부의 생성 영역과 같은 특정 부피로 생산되며 표면 지형, 화학적 조성, 전기적 특성 등과 같은 많은 특성을 측정하는 데 사용할 수 있습니다.

주사 전자 현미경이 널리 사용되는 주된 이유는 1.0 nm(10 Å)에 달하는 거대한 물체 연구에서 높은 해상도 때문입니다. 주사 전자 현미경으로 얻은 이미지의 또 다른 중요한 특징은 3차원성입니다. 큰 깊이악기 선명도. 마이크로 및 나노 기술에서 스캐닝 현미경을 사용하는 편리함은 시료 준비의 상대적 단순성과 연구의 효율성으로 설명되며, 이로 인해 상당한 시간 손실 없이 기술 매개변수의 상호 운용 제어에 사용할 수 있습니다. 주사 현미경의 이미지는 텔레비전 신호의 형태로 형성되어 컴퓨터로의 입력과 연구 결과의 추가 소프트웨어 처리를 크게 단순화합니다.

미세 기술의 발전과 요소의 치수가 가시광선의 파장보다 훨씬 작은 나노 기술의 출현으로 인해 주사 전자 현미경은 사실상 고체 전자 장치 및 미세 역학 생산에서 시각적 제어의 유일한 비파괴적 방법이 되었습니다.

2. 전자빔과 시료의 상호작용

전자빔이 고체 표적과 상호작용할 때 수많은 다른 종류의 신호가 발생합니다. 이러한 신호의 소스는 방사선 영역이며, 그 크기는 빔 에너지와 폭격 대상의 원자 번호에 따라 다릅니다. 이 영역의 크기는 특정 유형의 신호를 사용할 때 현미경의 해상도를 결정합니다. 무화과에. 1은 다른 신호에 대한 샘플의 여기 영역을 보여줍니다.

샘플에서 방출된 전자의 총 에너지 분포

그림 2에 나와 있습니다. 입사빔 E 0 = 180 eV의 에너지에서 구하였으며, 대상 Js(E)에서 방출된 전자의 수는 세로축을 따라 표시되고 이러한 전자의 에너지 E는 가로축을 따라 표시됩니다. 의존 유형에 유의하십시오.

그림 2에 표시된 것은 주사 전자 현미경에 사용되는 5 – 50keV의 에너지를 가진 빔에도 유효합니다.

G
그룹 I은 기본 빔의 에너지에 가까운 에너지를 가진 탄성적으로 반사된 전자로 구성됩니다. 그들은 큰 각도에서 탄성 산란 중에 발생합니다. 원자 번호 Z가 증가함에 따라 탄성 산란이 증가하고 반사 전자의 비율 이 증가합니다. 일부 요소에 대한 반사 전자의 에너지 분포는 그림 3에 나와 있습니다.

산란각 135 0
, W=E/E 0은 정규화된 에너지, d/dW는 입사 전자당 및 단위 에너지 간격당 반사 전자 수입니다. 그림에서 원자번호가 증가할수록 반사전자의 수가 증가할 뿐만 아니라 그 에너지도 1차빔의 에너지에 가까워지는 것을 알 수 있다. 이것은 원자 번호의 대비가 나타나게 하고 물체의 상 구성을 연구하는 것을 가능하게 합니다.

II족 전자는 다중 비탄성 산란을 거쳐 표적 물질의 다소 두꺼운 층을 통과한 후 표면으로 방사되어 초기 에너지의 일정 부분을 잃은 전자를 포함합니다.

이자형
III족 전자는 약하게 결합된 전자의 1차 빔에 의해 표적 원자의 외부 껍질이 여기될 때 형성되는 저에너지(50 eV 미만)의 2차 전자입니다. 시료 표면의 지형과 국부적 전기장 및 자기장은 2차 전자의 수에 주요 영향을 미칩니다. 나오는 2차 전자의 수는 1차 빔의 입사각에 따라 다릅니다(그림 4). R 0 을 2차 전자의 최대 출구 깊이라고 하자. 샘플이 기울어지면 표면에서 거리 R 0 내의 경로 길이가 증가합니다. R = R 0 초 

결과적으로 2차 전자가 생성되는 충돌 횟수도 증가합니다. 따라서 입사각이 약간 변경되면 출력 신호의 밝기가 눈에 띄게 변경됩니다. 2차 전자의 생성은 주로 시료의 표면 근처 영역에서 발생하기 때문에(그림 1), 2차 전자의 이미지 해상도는 1차 전자빔의 크기에 가깝습니다.

특징적인 X선 복사는 입사 전자와 샘플 원자의 내부 K, L 또는 M 껍질에서 나오는 전자의 상호 작용 결과로 발생합니다. 특성 방사 스펙트럼은 다음 정보를 전달합니다. 화학적 구성 요소물체. 구성 미세 분석의 수많은 방법이 이를 기반으로 합니다. 대부분의 최신 주사 전자 현미경에는 특정 요소의 특성 X선 방출에서 샘플 표면 지도를 생성할 뿐만 아니라 정성 및 정량 미세 분석을 위한 에너지 분산 분광기가 장착되어 있습니다.

3 주사형 전자현미경 장치.

기술고고학)
일부 전자현미경은 복원 중이고 다른 전자현미경은 우주선의 펌웨어를 복원 중이며 다른 전자현미경은 현미경으로 미세회로 회로의 역공학에 종사하고 있습니다. 나는 그 직업이 매우 흥미진진하다고 생각합니다.
그런데 산업 고고학에 관한 멋진 글이 생각났습니다.

스포일러

기업 기억에는 사람과 문서라는 두 가지 유형이 있습니다. 사람들은 일이 어떻게 작동하는지 기억하고 그 이유를 압니다. 때때로 그들은 이 정보를 어딘가에 기록하고 기록을 어딘가에 보관합니다. "문서"라고 합니다. 기업 기억 상실증도 같은 방식으로 작동합니다. 사람들이 떠나고 문서가 사라지거나 썩거나 단순히 잊혀집니다.

저는 대형 석유화학 회사에서 수십 년을 일했습니다. 1980년대 초반에 우리는 탄화수소를 다른 탄화수소로 전환시키는 공장을 설계하고 건설했습니다. 향후 30년 동안 이 공장에 대한 기업의 기억은 흐려졌습니다. 네, 공장은 여전히 ​​가동 중이며 회사를 위해 돈을 벌고 있습니다. 유지 관리가 이루어지고 있으며 현명한 사람들은 공장을 계속 가동하기 위해 무엇을 움츠리고 발로 차야 하는지 알고 있습니다.

그러나 회사는이 공장이 어떻게 작동하는지 완전히 잊어 버렸습니다.

이것은 몇 가지 요인으로 인해 발생했습니다.

1980년대와 1990년대의 석유화학 산업의 침체로 인해 우리는 새로운 인력 채용을 중단했습니다. 1990년대 후반에 우리 그룹은 35세 미만 또는 55세 이상의 남성으로 구성되었습니다. 아주 드문 경우는 예외였습니다.
우리는 컴퓨터 시스템의 도움으로 천천히 디자인으로 전환했습니다.
회사 개편으로 인해 사무실 전체를 물리적으로 이리저리 옮겨야 했습니다.
몇 년 후 기업 합병으로 우리 회사가 더 큰 기업으로 완전히 해산되어 부서와 인력이 대대적으로 개편되었습니다.
산업 고고학

2000년대 초반에 저와 몇몇 동료들이 은퇴했습니다.

2000년대 후반, 회사는 공장을 기억하고 그것으로 뭔가를 하는 것이 좋을 것이라고 생각했습니다. 생산량을 늘리십시오. 예를 들어, 생산 과정에서 병목 현상을 찾아 개선할 수 있습니다. 이 기술은 지난 30년 동안 멈추지 않았습니다. 그리고 다른 작업장을 추가할 수도 있습니다.

그리고 여기에서 회사는 벽돌 벽에 사방에서 각인됩니다. 이 공장은 어떻게 만들어졌나요? 왜 다른 방식이 아닌 이런 방식으로 구축되었나요? 정확히 어떻게 작동합니까? vat A가 필요한 이유, 작업장 B와 C가 파이프라인으로 연결된 이유, 파이프라인의 직경이 D가 아닌 G인 이유는 무엇입니까?

행동하는 기업 기억상실증. 외계인 기술 챔피언으로 외계인이 만든 거대한 기계가 마치 시계 장치처럼 폴리머 더미를 뱉어냅니다. 이 회사는 이러한 기계를 유지 관리하는 방법에 대해 막연한 아이디어를 가지고 있지만 내부에서 어떤 놀라운 마술이 일어나고 있는지 전혀 모르고 있으며 아무도 이 기계가 어떻게 만들어졌는지 조금도 모릅니다. 일반적으로 사람들은 정확히 무엇을 찾아야 하는지조차 모르고 이 엉킴을 어느 쪽에서 풀어야 하는지도 모릅니다.

우리는이 공장을 건설하는 동안 회사에서 이미 일하고 있던 사람들을 찾고 있습니다. 이제 그들은 높은 위치에어컨이 완비된 별도의 방에 앉으십시오. 그들은 해당 공장에 대한 문서를 찾는 임무를 받았습니다. 더 이상 기업의 기억이 아니라 산업 고고학에 가깝습니다. 아무도 이 공장에 어떤 종류의 문서가 존재하는지, 존재하는지 여부, 존재한다면 어떤 형식으로 저장되고 어떤 형식으로 포함되며 물리적으로 어디에 있는지 모릅니다. 공장이 설계되었다 프로젝트 팀더 이상 존재하지 않는 회사, 이후 인수된 회사, 더 이상 적용되지 않는 컴퓨터 이전 시대 방식을 사용하여 폐쇄된 사무실.

남자들은 진흙 속에서 의무적으로 무리를 지어 어린 시절을 기억하고 값 비싼 재킷의 소매를 걷어 올리고 일을 시작합니다.

해당 분야의 전문가인 기업가의 블로그를 공개하기 시작합니다. 정보 기술그리고 아르바이트 아마추어 디자이너 Alexei Bragin은 특이한 경험에 대해 이야기합니다. 블로그 작성자는 1년 동안 복잡한 과학 장비(주사형 전자 현미경)를 거의 집에서 복원하느라 바빴습니다. Alexey가 직면해야 했던 엔지니어링, 기술 및 과학적 도전과 그에 대처한 방법에 대해 읽어보십시오.

한 친구가 저에게 전화를 걸어 다음과 같이 말했습니다. 흥미로운 것을 찾았습니다. 가져 가야하지만 무게는 반 톤입니다. 그래서 제 차고에 있는 JEOL JSM-50A 주사형 전자현미경 컬럼을 받았습니다. 그녀는 오래전에 어떤 연구소에서 퇴역하여 고철로 끌려갔다. 전자 장치는 손실되었지만 진공 부품과 함께 전자 광학 컬럼은 저장되었습니다.

장비의 주요 부분이 보존되었으므로 문제가 생겼습니다. 전체 현미경을 저장하는 것, 즉 복원하고 작동 상태로 가져올 수 있습니까? 그리고 차고에서 기본 엔지니어링 및 기술 지식과 즉석 수단의 도움으로 자신의 손으로? 사실, 나는 그런 과학 장비를 다루거나 사용할 수 있는 것은 말할 것도 없고 어떻게 작동하는지 전혀 몰랐습니다. 그러나 결국 오래된 철 조각을 작동 상태로 만드는 것뿐만 아니라 모든 것을 스스로 파악하고 사용 가능한지 확인하는 것이 흥미 롭습니다. 과학적인 방법, 완전히 새로운 영역을 탐색합니다. 그래서 차고에서 전자현미경을 복원하기 시작했습니다.

이 블로그에서는 내가 이미 처리한 것과 앞으로 해야 할 일에 대해 알려 드리겠습니다. 그 과정에서 전자 현미경의 작동 원리와 주요 구성 요소를 소개하고 작업 과정에서 극복해야 했던 많은 기술적 장애물에 대해 이야기하겠습니다. 시작하겠습니다.

내가 가지고 있던 현미경을 적어도 "발광 스크린에 전자빔으로 그린다"는 상태로 복원하기 위해서는 다음이 필요했습니다.

전자현미경의 기초를 이해한다.

진공이 무엇이며 무슨 일이 일어나는지 이해하십시오.

진공을 측정하는 방법과 진공을 얻는 방법;

고진공 펌프의 작동 원리

적용된 화학 물질에 대한 최소한의 이해(진공 챔버를 청소하는 데 사용할 용매, 진공 부품 윤활에 사용할 오일)

모든 종류의 어댑터 및 도구 제조를 위한 마스터 금속 가공(선삭 및 밀링);

마이크로컨트롤러와 그 연결 방법에 대해 알아보세요.

순서대로 시작합시다. 오늘은 전자현미경의 작동 원리에 대해 이야기하겠습니다. 두 가지 유형이 있습니다.

반투명 - TEM 또는 TEM;

스캐닝 - SEM 또는 SEM("래스터"에서).

투과전자현미경

TEM은 기존의 광학 현미경과 매우 유사하며 연구 중인 샘플에만 빛(광자)이 아닌 전자가 조사됩니다. 전자빔의 파장은 광자빔의 파장보다 훨씬 작기 때문에 훨씬 더 높은 분해능을 얻을 수 있다.

전자빔은 전자기 또는 정전기 렌즈에 의해 집중되고 제어됩니다. 물리적 상호 작용의 특성은 완전히 다르지만 광학 렌즈와 동일한 왜곡(색수차)도 있습니다. 그건 그렇고, 그것은 또한 새로운 왜곡을 추가합니다 (광학 현미경의 광자에서는 발생하지 않는 전자 빔의 축을 따라 렌즈의 전자가 비틀림으로 인해 발생).

TEM에는 단점이 있습니다. 연구할 샘플은 1마이크론보다 훨씬 얇아야 하므로 특히 집에서 작업할 때 항상 편리한 것은 아닙니다. 예를 들어 빛을 통해 머리카락을 보려면 적어도 50개의 레이어를 따라 잘라야 합니다. 이것은 전자빔의 투과력이 광자보다 훨씬 나쁘기 때문입니다. 또한 TEM은 드문 경우를 제외하고는 상당히 번거롭습니다. 아래에 표시된 이 장치는 그렇게 크지 않은 것처럼 보이지만(사람보다 키가 크고 견고한 주철 프레임을 가지고 있음에도 불구하고) 전체 크기가 큰 캐비닛 크기의 전원 공급 장치도 함께 제공됩니다. , 거의 전체 방이 필요합니다.

그러나 TEM의 해상도가 가장 높습니다. 그것의 도움으로 (열심히 노력한다면) 물질의 개별 원자를 볼 수 있습니다.

캘거리 대학교

이 해상도는 바이러스성 질병의 원인 물질을 식별하는 데 특히 유용합니다. 20세기의 모든 바이러스 분석은 TEM을 기반으로 구축되었으며, 대중적인 바이러스를 진단하는 더 저렴한 방법(예: 중합효소 연쇄 반응 또는 PCR)이 등장하면서 이러한 목적을 위한 TEM의 일상적인 사용이 중단되었습니다.

예를 들어, H1N1 독감은 "빛을 통해" 어떻게 생겼는지 보여줍니다.

캘거리 대학교

주사전자현미경

SEM은 주로 매우 높은 해상도(광학 현미경의 경우 2,000배 배율)로 샘플 표면을 연구하는 데 사용됩니다. 그리고 이것은 가정에서 훨씬 더 유용합니다 :)

예를 들어, 새 칫솔의 단일 강모는 다음과 같습니다.

현미경의 전자 광학 기둥에서도 동일한 일이 발생해야하며 스크린 형광체가 아닌 샘플에만 조사되며 이미지는 2 차 전자, 탄성 반사 전자 등을 기록하는 센서의 정보를 기반으로 형성됩니다. 에. 이 블로그에서 논의할 전자 현미경 유형입니다.

TV의 키네스코프와 현미경의 전자 광학 기둥은 모두 진공 상태에서만 작동합니다. 하지만 이에 대해서는 다음 호에서 자세히 이야기하겠습니다.

(계속)

전자 현미경
전자를 사용하여 물체를 비추면 물체의 크게 확대된 이미지를 얻을 수 있는 장치입니다. 전자 현미경(EM)을 사용하면 너무 작아서 광학(광학) 현미경으로 확인할 수 없는 세부 사항을 볼 수 있습니다. EM은 특히 생물학 및 물리학과 같은 과학 분야에서 물질의 구조에 대한 근본적인 과학적 연구를 위한 가장 중요한 도구 중 하나입니다. 입체. EM에는 세 가지 주요 유형이 있습니다. 1930년대에는 기존의 투과형 전자현미경(CTEM), 1950년대에는 주사형 전자현미경(SEM), 1980년대에는 주사형 터널링 현미경(RTM)이 발명되었습니다. 이 세 가지 유형의 현미경은 서로 다른 유형의 구조 및 재료 연구에서 서로를 보완합니다.
기존의 전송 전자 현미경
OPEM은 여러 면에서 광학 현미경과 유사합니다(MICROSCOPE 참조). 조명 샘플에 대해서만 빛이 아닌 전자빔을 사용합니다. 여기에는 전자 프로젝터(아래 참조), 일련의 집광 렌즈, 대물 렌즈, 접안렌즈와 일치하지만 실제 이미지를 형광 스크린이나 사진판에 투영하는 투영 시스템이 포함됩니다. 전자 소스는 일반적으로 텅스텐 또는 육붕화란탄으로 만든 가열된 음극입니다. 음극은 장치의 나머지 부분과 전기적으로 분리되어 있으며 전자는 강한 전기장에 의해 가속됩니다. 그러한 장을 생성하기 위해 음극은 전자를 좁은 빔으로 집중시키는 다른 전극에 비해 -100,000V 정도의 전위로 유지됩니다. 장치의 이 부분을 전자 서치라이트라고 합니다(전자총 참조). 전자는 물질에 의해 강하게 산란되기 때문에 전자가 움직이는 현미경 컬럼에는 진공이 있어야 합니다. 10억 대기압을 초과하지 않는 압력을 유지합니다.
전자 광학.전자 이미지는 광학 렌즈에 의해 빛 이미지가 형성되는 것과 거의 같은 방식으로 전기장과 자기장에 의해 형성됩니다. 자기 렌즈의 작동 원리는 다이어그램으로 설명됩니다(그림 1). 전류를 전달하는 코일의 회전에 의해 생성된 자기장은 전류를 변경하여 초점 거리를 변경할 수 있는 수렴 렌즈와 같은 역할을 합니다. 이러한 렌즈의 광학 능력, 즉 전자의 초점을 맞추는 능력은 강도에 따라 다릅니다. 자기장축 근처에서 그것을 증가시키려면 자기장을 가능한 가장 작은 부피에 집중시키는 것이 바람직합니다. 실제로 이것은 코일이 특수 니켈-코발트 합금으로 만들어진 자기 "갑옷"으로 거의 완전히 덮여 내부 부분에 좁은 틈만 남기 때문에 달성됩니다. 이러한 방식으로 생성된 자기장은 지구 표면의 지구 자기장보다 10-100,000배 더 강할 수 있습니다.

OPEM 계획은 그림 1에 나와 있습니다. 2. 한 줄의 콘덴서 렌즈(마지막에 표시된 렌즈만 표시됨)가 전자빔을 샘플에 집중시킵니다. 일반적으로 전자는 전자 소스의 확대되지 않은 이미지를 생성하고 후자는 샘플의 조명 영역 크기를 제어합니다. 마지막 집광 렌즈의 조리개는 대물면의 빔 폭을 결정합니다. 샘플은 기기의 가능한 최대 분해능을 결정하는 가장 중요한 OPEM 렌즈인 고출력 대물 렌즈의 자기장에 배치됩니다. 대물 렌즈의 수차는 카메라나 카메라에 있는 것처럼 조리개에 의해 제한됩니다. 광학 현미경. 대물 렌즈는 물체의 확대된 이미지를 제공합니다(보통 100배의 배율로). 중간 및 투사 렌즈에 의해 도입된 추가 배율은 10보다 약간 작은 것에서 1000보다 약간 큰 범위입니다. 따라서 현대 OPEM에서 얻을 수 있는 배율은 1000 미만에서 1,000,000 전자 현미경입니다.(배율에서 자몽은 백만 배 자라서 지구 크기만큼 자랍니다.) 일반적으로 검사 대상은 특수 홀더에 놓인 매우 가는 그물 위에 놓입니다. 홀더는 기계적으로 또는 전기적으로 부드럽게 상하좌우로 움직일 수 있습니다.

영상. OPEM의 대비는 전자빔이 시료를 통과하는 동안 전자가 산란되기 때문입니다. 샘플이 충분히 얇으면 산란된 전자의 비율이 작습니다. 전자는 시료를 통과할 때 시료의 원자핵과 충돌하여 산란하는 경우가 있고, 원자의 전자와 충돌하여 전자가 산란되는 경우도 있고, 산란을 거치지 않고 통과하는 경우도 있습니다. 샘플의 모든 영역에서 산란 정도는 해당 영역의 샘플 두께, 밀도 및 해당 지점의 평균 원자 질량(양성자 수)에 따라 다릅니다. 특정 한계를 초과하는 각도 편차로 횡격막을 떠나는 전자는 더 이상 이미지 베어링 빔으로 돌아갈 수 없으므로 밀도가 증가하고 두께가 증가하고 무거운 원자의 위치가 강하게 산란되는 영역은 밝은 배경의 어두운 영역처럼 보입니다. 영상. 이러한 이미지는 주변 필드가 물체보다 더 밝기 때문에 명시야라고 합니다. 그러나 전기 편향 시스템이 산란된 전자 중 하나 또는 다른 것만을 렌즈 조리개로 통과시키도록 만드는 것이 가능합니다. 그러면 샘플이 암시야에서 밝게 보입니다. 약하게 산란되는 물체는 종종 암시야 모드에서 보는 것이 더 편리합니다. 최종 확대된 전자 이미지는 전자 충격의 영향으로 빛나는 형광 스크린을 통해 볼 수 있습니다. 일반적으로 대비가 낮은 이 이미지는 일반적으로 쌍안 광학 현미경을 통해 볼 수 있습니다. 동일한 밝기로 10 배율의 그러한 현미경은 맨눈으로 관찰했을 때보다 10 배 더 큰 망막에 이미지를 만들 수 있습니다. 때로는 이미지 강화 튜브가 있는 형광체 스크린을 사용하여 약한 이미지의 밝기를 높입니다. 이 경우 최종 이미지를 기존 텔레비전 화면에 표시하여 비디오 테이프에 녹화할 수 있습니다. 비디오 녹화는 예를 들어 흐름으로 인해 시간이 지남에 따라 변하는 이미지를 녹화하는 데 사용됩니다. 화학 반응. 대부분의 경우 최종 이미지는 사진 필름이나 사진 판에 기록됩니다. 인화판은 일반적으로 사진 재료가 전자를 더 효율적으로 등록하기 때문에 육안으로 관찰하거나 비디오 테이프에 기록된 것보다 더 선명한 이미지를 얻을 수 있도록 합니다. 또한, 비디오 테이프의 단위 면적당보다 사진 필름의 단위 면적당 100배 더 많은 신호를 기록할 수 있습니다. 덕분에 필름에 기록된 영상은 선명도를 잃지 않고 약 10배 더 확대할 수 있다.
허가.전자빔은 광선과 유사한 성질을 가지고 있습니다. 특히, 각 전자는 특정 파장을 특징으로 합니다. EM의 분해능은 전자의 유효 파장에 의해 결정됩니다. 파장은 전자의 속도와 결과적으로 가속 전압에 따라 달라집니다. 가속 전압이 높을수록 더 빠른 속도전자와 파장이 짧을수록 분해능이 높아집니다. 분해능에서 EM의 이러한 상당한 이점은 전자의 파장이 빛의 파장보다 훨씬 작다는 사실에 의해 설명됩니다. 그러나 전자 렌즈는 광학 렌즈만큼 초점을 맞추지 않기 때문에(좋은 전자 렌즈의 개구수는 0.09에 불과하지만 우수한 광학 렌즈의 경우 이 값이 0.95에 도달함) EM의 해상도는 50-100 전자 파장입니다. 전자현미경에서 이처럼 약한 렌즈를 사용하더라도 해상도 한계는 약. 0.17 nm로 결정에서 개별 원자를 구별할 수 있습니다. 이 순서를 해결하려면 악기를 매우 세심하게 튜닝해야 합니다. 특히 고도로 안정적인 전원 공급 장치가 필요하며 기기 자체(높이가 약 2.5m이고 질량이 수 톤일 수 있음) 및 옵션 장비진동 없는 장착이 필요합니다.
래스터 전자 현미경
과학 연구에서 가장 중요한 도구가 된 SEM은 OPEM을 보완하는 역할을 합니다. SEM은 전자 렌즈를 사용하여 전자빔을 매우 작은 지점에 집중시킵니다. 스폿 직경이 0.2nm를 초과하지 않도록 SEM을 조정할 수 있지만 일반적으로 수십 나노미터입니다. 이 지점은 텔레비전 튜브의 화면 주위를 지나가는 빔과 유사하게 샘플의 일부를 계속해서 돌고 있습니다. 물체가 빔 전자에 의해 충격을 받을 때 발생하는 전기 신호는 텔레비전 키네스코프 또는 음극선관(CRT)의 ​​화면에 이미지를 형성하는 데 사용되며, 그 스위프는 전자 빔 편향 시스템과 동기화됩니다(그림 3). ). 증가하는 이 경우빔이 샘플에서 움직이는 영역의 크기에 대한 화면의 이미지 크기의 비율로 이해됩니다. 이 증가는 1000만에서 1000만입니다.

집속된 빔 전자와 샘플 원자의 상호 작용은 OPEM에서 이미지를 얻는 데 사용되는 산란뿐만 아니라 X선 여기, 가시광선 방출 및 2차 전자 방출로 이어질 수 있습니다. 또한 SEM은 샘플 앞에 초점 렌즈만 있기 때문에 "두꺼운" 샘플을 연구할 수 있습니다.
반사 SEM.반사 SEM은 방대한 샘플을 연구하기 위한 것입니다. 등록할 때 발생하는 대비가 반영되기 때문에, 즉 후방산란 전자와 2차 전자는 주로 시료에 전자가 입사하는 각도와 관련이 있으며, 표면 구조는 이미지에 나타납니다. (후방 산란의 강도와 발생 깊이는 입사빔의 전자 에너지에 따라 다릅니다. 2차 전자의 방출은 주로 표면의 조성과 시료의 전기 전도도에 의해 결정됩니다.) 이 두 가지 모두 신호는 에 대한 정보를 전달합니다. 일반적 특성견본. 전자빔의 낮은 수렴으로 인해 많은 관찰이 가능합니다. 더 큰 깊이광학 현미경으로 작업할 때보다 선명도가 향상되고 매우 발달된 양각으로 표면의 우수한 3차원 현미경 사진을 얻을 수 있습니다. 시료에서 방출되는 X-선 방사선을 등록함으로써 0.001mm 깊이의 표층에서 시료의 화학적 조성에 대한 정보를 릴리프에 대한 데이터 외에도 얻을 수 있습니다. 표면의 물질 조성은 특정 전자가 방출되는 측정된 에너지로 판단할 수도 있습니다. SEM 작업의 모든 어려움은 주로 기록 및 전자 시각화 시스템 때문입니다. SEM의 모든 기능과 함께 모든 범위의 검출기를 갖춘 장치는 전자 프로브 미세 분석기의 작동 모드를 제공합니다.
주사 투과 전자 현미경.주사투과전자현미경(STEM)은 특별한 종류렘. OPEM에서 연구된 것과 동일한 얇은 샘플용으로 설계되었습니다. RPEM 방식은 그림 1의 방식과 다릅니다. 3 샘플 위에 탐지기가 없기 때문입니다. 이미지는 진행하는 빔(연구 중인 샘플의 전체 영역을 비추는 빔이 아닌)에 의해 형성되기 때문에 합리적인 시간에 이미지를 등록할 수 있도록 고강도 전자 소스가 필요합니다. RPM에서 높은 해상도고휘도 자동 전자 이미 터가 사용됩니다. 이러한 전자원에서는 에칭에 의해 날카롭게 된 매우 작은 직경의 텅스텐 와이어의 표면 근처에 매우 강한 전기장(약 V/cm)이 생성됩니다. 이 필드는 말 그대로 가열 없이 와이어에서 수십억 개의 전자를 끌어냅니다. 이러한 광원의 밝기는 가열된 텅스텐 와이어(위 참조)가 있는 광원의 밝기보다 거의 10,000배 더 크며 방출된 전자는 직경이 1nm 미만인 빔에 집속될 수 있습니다. 직경이 0.2nm에 가까운 빔도 얻어졌습니다. 자동 전자 소스는 탄화수소 및 수증기와 같은 오염 물질이 없는 초고진공 조건(Pa 미만의 압력)에서만 작동할 수 있으며 고해상도 이미지를 얻을 수 있습니다. 이러한 초순수 조건 덕분에 기존의 진공 시스템으로는 전자파가 접근할 수 없는 과정과 현상을 연구할 수 있습니다. RPEM 연구는 초박형 샘플에 대해 수행됩니다. 전자는 거의 산란 없이 이러한 샘플을 통과합니다. 감속 없이 몇 도 이상의 각도로 산란된 전자가 기록되어 샘플 아래에 있는 링 전극에 떨어집니다(그림 3). 이 전극에서 가져온 신호는 전자가 통과하는 영역의 원자 원자 번호에 크게 의존합니다. 무거운 원자는 가벼운 원자보다 검출기 방향으로 더 많은 전자를 산란시킵니다. 전자빔이 직경이 0.5nm 미만인 지점에 초점을 맞추면 개별 원자를 이미지화할 수 있습니다. 실제로, RTEM에서 얻은 이미지에서 철 원자량(즉, 26개 이상)으로 개별 원자를 구별하는 것이 가능합니다. 샘플에서 산란을 겪지 않은 전자와 샘플과의 상호 작용으로 인해 느려진 전자는 링 검출기의 구멍으로 전달됩니다. 이 감지기 아래에 있는 에너지 분석기를 사용하여 전자와 후자를 분리할 수 있습니다. 산란 동안 전자에 의해 손실된 에너지를 측정하여 다음을 얻을 수 있습니다. 중요한 정보샘플에 대해. X선의 여기 또는 샘플에서 2차 전자의 녹아웃과 관련된 에너지 손실은 다음을 판단하는 것을 가능하게 합니다. 화학적 특성전자빔이 통과하는 영역의 물질.
래스터 터널링 현미경
위에서 논의한 EM에서 자기 렌즈는 전자를 집중시키는 데 사용됩니다. 이 섹션은 렌즈가 없는 EM에 관한 것입니다. 그러나 주사 터널링 현미경(RTM)으로 이동하기 전에 투영된 그림자 이미지를 생성하는 두 가지 구형 렌즈 없는 현미경 유형을 간단히 살펴보는 것이 유용할 것입니다.
자동 전자 및 자동 이온 프로젝터. RTEM에서 사용되는 필드 전자 소스는 1950년대 초반부터 그림자 프로젝터에 사용되었습니다. 전계 전자 프로젝터에서 매우 작은 직경의 팁에서 전계 방출에 의해 방출된 전자는 팁에서 수 센티미터 떨어진 곳에 위치한 발광 스크린을 향해 가속됩니다. 결과적으로 팁의 표면과 이 표면에 있는 입자의 투영된 이미지가 팁의 반경(차수)에 대한 스크린 반경의 비율만큼 증가하여 스크린에 나타납니다. 이미지가 헬륨 이온(또는 일부 다른 요소)에 의해 투사되는 자동 이온 프로젝터에서 더 높은 해상도를 얻을 수 있으며, 헬륨 이온의 유효 파장은 전자보다 짧습니다. 이를 통해 팁 재료의 결정 격자에서 원자의 실제 배열을 보여주는 이미지를 얻을 수 있습니다. 따라서 필드 이온 프로젝터는 특히 결정 구조와 그러한 팁을 만들 수 있는 재료의 결함을 연구하는 데 사용됩니다.
주사 터널링 현미경(RTM).이 현미경은 또한 전자의 근원인 작은 직경의 금속 팁을 사용합니다. 팁과 샘플 표면 사이의 틈에 전기장이 생성됩니다. 단위 시간(터널링 전류)당 팁에서 필드에 의해 뽑힌 전자의 수는 팁과 샘플 표면 사이의 거리에 따라 다릅니다(실제로 이 거리는 1nm 미만입니다). 팁이 표면을 따라 이동함에 따라 전류가 변조됩니다. 이를 통해 샘플 표면의 릴리프와 관련된 이미지를 얻을 수 있습니다. 팁이 단일 원자로 끝나면 원자를 원자로 통과시켜 표면의 이미지를 형성하는 것이 가능합니다. RTM은 팁에서 표면까지의 거리가 일정하고 원자 치수의 정확도로 팁을 이동할 수 있는 경우에만 작동할 수 있습니다. 현미경의 견고한 구조와 작은 치수(주먹 이하) 및 다층 고무 완충재 사용으로 진동이 억제됩니다. 외부 전기장의 영향으로 늘어나거나 수축하는 압전 재료에 의해 높은 정확도가 제공됩니다. 10-5V 정도의 전압을 인가함으로써 이러한 물질의 치수를 0.1nm 이하로 변경할 수 있습니다. 이것은 압전 재료의 요소에 팁을 고정함으로써 원자 차원의 정확도로 서로 수직인 세 방향으로 팁을 이동하는 것을 가능하게 합니다.
전자현미경기술
투과전자현미경(TEM)이 적용되지 않은 생물학 및 재료과학 분야의 연구 분야는 거의 없습니다. 이것은 샘플 준비 기술의 발전 때문입니다. 전자현미경에 사용되는 모든 기술은 극도로 얇은 시료를 얻고 시료와 지지체로 필요한 기판 사이에 최대의 대비를 제공하는 것을 목표로 합니다. 기본 기술은 두께가 2-200 nm이고 얇은 플라스틱 또는 탄소 필름으로 지지되는 샘플용으로 설계되었으며, 이 필름은 셀 크기가 약 10cm인 그리드에 배치됩니다. 0.05mm (그러나 적절한 샘플은 연구 대상의 전자 산란 강도를 증가시키는 방식으로 처리됩니다.) 대비가 충분히 높으면 관찰자의 눈은 0.1 거리에 있는 세부 사항을 구별할 수 있습니다. -0.2 mm로 서로 변형되지 않습니다. 따라서 전자현미경으로 촬영한 영상이 시료에서 1nm의 거리만큼 떨어져 있는 부분을 구분하기 위해서는 10만~20만 배의 배율이 필요하며, 최고의 현미경으로는 그러한 배율로 사진 판에 샘플을 표시하지만 너무 작은 영역이 표시됩니다. 일반적으로 현미경 사진은 낮은 배율로 촬영한 다음 사진으로 확대합니다. 사진판의 길이는 약 10cm입니다. 10,000줄. 샘플의 각 라인이 길이가 0.5nm인 특정 구조에 해당하는 경우 이러한 구조를 등록하려면 이미지가 기록되는 SEM 및 RTEM을 사용하는 동안 최소 20,000의 증가가 필요합니다. 전자 시스템 TV 화면에 배포되는 경우에만 대략적으로 허용될 수 있습니다. 1000줄. 따라서 텔레비전 모니터를 사용할 때 필요한 최소 배율은 촬영할 때보다 약 10배 더 큽니다.
생물학적 제제.전자현미경은 생물학 및 의학 연구에 널리 사용됩니다. OPEM 및 RPEM에서 검사를 위해 얇은 조직 섹션을 고정, 포함 및 획득하는 기술과 SEM에서 대량 샘플을 연구하기 위한 고정 방법이 개발되었습니다. 이러한 기술을 통해 거대분자 수준에서 세포 조직을 연구할 수 있습니다. 전자현미경은 세포의 구성요소와 세포막, 미토콘드리아, 소포체, 리보솜 및 세포를 구성하는 기타 많은 세포소기관의 구조에 대한 세부사항을 밝혀냈습니다. 샘플을 먼저 글루타르알데히드 또는 기타 고정제로 고정한 다음 탈수하여 플라스틱에 묻습니다. 냉동고정(극저온 - 극저온 - 고정) 방법을 사용하면 화학적 고정제를 사용하지 않고도 구조와 구성을 보존할 수 있습니다. 또한, 극저온 방법을 사용하면 탈수 없이 동결된 생물학적 샘플을 이미징할 수 있습니다. 연마된 다이아몬드 또는 부서진 유리 블레이드가 있는 울트라마이크로톰을 사용하여 조직 섹션을 30-40nm의 두께로 만들 수 있습니다. 장착 조직학적 제제개별 구성 요소 또는 구조의 대비를 향상시키기 위해 중금속 화합물(납, 오스뮴, 금, 텅스텐, 우라늄)으로 착색될 수 있습니다.

생물학 연구는 광학 현미경으로 해결되지 않는 미생물, 특히 바이러스로 확장되었습니다. TEM은 예를 들어 박테리오파지의 구조와 바이러스의 단백질 코트에서 소단위의 위치를 ​​밝힐 수 있게 했습니다. 또한, 양성 및 음성 염색 방법은 다른 많은 중요한 생물학적 미세 구조에서 소단위가 있는 구조를 밝힐 수 있었습니다. 핵산 대조 강화 기술은 단일 가닥 및 이중 가닥 DNA를 관찰하는 것을 가능하게 했습니다. 이 긴 선형 분자는 염기성 단백질 층으로 퍼지고 박막에 적용됩니다. 그런 다음 진공 증착을 통해 매우 얇은 중금속 층이 샘플에 적용됩니다. 이 중금속 층은 샘플을 "그림자"로 만들고, 이로 인해 후자는 OPEM 또는 RTEM에서 관찰될 때 금속이 증착된 측면에서 조명을 받는 것처럼 보입니다. 그러나 증착 중에 샘플이 회전하면 금속이 모든 면에서 입자 주위에 고르게 축적됩니다(눈덩이처럼).
비생물학적 재료. TEM은 얇은 결정과 두 물질 사이의 경계를 연구하기 위해 재료 연구에 적용됩니다. 다른 재료. 인터페이스의 고해상도 이미지를 얻기 위해 샘플을 플라스틱으로 채우고 샘플을 인터페이스에 수직으로 자른 다음 얇은 가장자리에서 인터페이스가 보이도록 얇아집니다. 결정 격자는 전자를 특정 방향으로 강하게 산란시켜 회절 패턴을 제공합니다. 결정질 샘플의 이미지는 주로 이 패턴에 의해 결정됩니다. 대비는 방향, 두께 및 완전성에 크게 좌우됩니다. 결정 격자. 이미지의 대비 변화는 원자 크기의 규모에서 결정 격자와 그 불완전성을 연구하는 것을 가능하게 합니다. 이러한 방식으로 얻은 정보는 EM을 통해 전위, 적층 결함 및 결정립계를 모든 세부 사항에서 직접 볼 수 있기 때문에 벌크 샘플의 X-선 분석에 의해 제공되는 정보를 보완합니다. 또한 EM에서 전자 회절 패턴을 취할 수 있으며 샘플의 선택된 영역에서 회절 패턴을 관찰할 수 있습니다. 하나의 회절되고 산란되지 않은 중앙 빔만 통과하도록 렌즈 조리개를 조정하면 이 회절 빔을 제공하는 특정 결정 평면 시스템의 이미지를 얻을 수 있습니다. 최신 장비를 사용하면 0.1nm의 격자 주기를 해결할 수 있습니다. 결정은 또한 하나 이상의 회절 빔에 의해 이미지가 형성되도록 중앙 빔이 차단되는 암시야 이미징으로 연구할 수 있습니다. 이 모든 방법은 매우 많은 재료의 구조에 대한 중요한 정보를 제공했으며 결정의 물리학과 그 속성을 상당히 명확하게 했습니다. 예를 들어, 얇은 소형 준결정의 결정 격자에 대한 TEM 이미지 분석과 전자 회절 패턴 분석을 결합하여 1985년에 5차 대칭을 갖는 물질을 발견할 수 있었습니다.
고전압 현미경.현재 업계에서는 가속 전압이 300~400kV인 고전압 버전의 OPEM 및 RPEM을 생산하고 있습니다. 이러한 현미경은 저전압 기기보다 투과력이 높고 과거에 제작된 100만볼트 현미경과 거의 맞먹는 수준이다. 최신 고전압 현미경은 매우 컴팩트하며 일반 실험실에 설치할 수 있습니다. 증가된 투과력은 두꺼운 결정, 특히 얇은 시편을 만드는 것이 불가능한 결정의 결함 연구에서 매우 가치 있는 속성임이 입증되었습니다. 생물학에서는 높은 투과력으로 세포를 절단하지 않고 전체 세포를 검사할 수 있습니다. 또한 이 현미경은 두꺼운 물체의 3차원 이미지를 얻는 데 사용할 수 있습니다.
저전압 현미경.또한 가속 전압이 수백 볼트에 불과한 SEM도 있습니다. 그런것에도 낮은 전압전자 파장은 0.1 nm 미만이므로 공간 분해능은 자기 렌즈의 수차에 의해 다시 제한됩니다. 그러나 이러한 낮은 에너지의 전자는 시료의 표면 아래로 얕게 침투하기 때문에 이미징에 관여하는 거의 모든 전자는 표면에 매우 가까운 영역에서 나오므로 표면 릴리프의 해상도가 높아집니다. 저전압 SEM을 사용하여 크기가 1nm 미만인 물체의 고체 표면에서 이미지를 얻었습니다.
방사선 피해.전자는 이온화 방사선이기 때문에 EM의 샘플은 지속적으로 방사선에 노출됩니다. (이 작용의 결과 SEM에 사용되는 2차 전자가 생성된다.) 따라서 시료는 항상 방사선 손상에 노출된다. OPEM에 현미경 사진을 등록하는 동안 얇은 샘플이 흡수하는 일반적인 방사선량은 완전한 증발에 충분한 에너지와 거의 일치합니다. 차가운 물 1ha의 표면적을 가진 4m 깊이의 연못에서. 시료에 대한 방사선 손상을 줄이기 위해서는 다음을 사용해야 합니다. 다양한 방법그것의 준비: 염색, 붓기, 동결. 또한 표준 방식보다 100~1000배 낮은 전자선량으로 영상을 등록한 뒤 컴퓨터 영상처리 방식으로 개선하는 것도 가능하다.
역사 참조
전자현미경의 역사 - 좋은 예과학과 기술의 분야를 독립적으로 발전시키는 방법이 받은 정보를 교환하고 노력에 합류함으로써 과학 연구를 위한 새롭고 강력한 도구를 만들 수 있다는 것입니다. 고전 물리학의 정점은 빛의 전파, 전기장과 자기장의 출현, 전자기파의 전파로 이러한 장에서 하전 입자의 움직임을 설명하는 전자기장 이론이었습니다. 파동 광학은 회절 현상, 이미지 형성 메커니즘 및 광학 현미경에서 해상도를 결정하는 요소의 역할을 명확하게 했습니다. 이론 및 실험 물리학 분야에서 성공을 거둔 것은 특정 특성을 가진 전자의 발견 덕분입니다. 이러한 분리되고 겉보기에는 독립적인 개발로 인해 전자 광학의 기초가 탄생했으며, 그 중 가장 중요한 응용 분야 중 하나는 1930년대 EM의 발명이었습니다. 이 가능성에 대한 직접적인 힌트는 전자의 파동 성질에 대한 가설로 간주될 수 있으며, 이는 1924년 Louis de Broglie가 제시하고 1927년 미국의 K. Davisson과 L. Germer와 영국의 J. Thomson에 의해 실험적으로 확인되었습니다. 따라서 파동 광학의 법칙에 따라 EM을 구성하는 것을 가능하게 한 유비가 제안되었습니다. H. Bush는 전기장과 자기장의 도움으로 전자 이미지. 20세기 초반 20년 동안 필요한 기술적 전제 조건도 만들어졌습니다. 음극 빔 오실로스코프를 연구하는 산업 실험실은 진공 기술, 안정적인 고전압 및 전류 소스, 우수한 전자 방출기를 제공했습니다. 1931년에 R. Rudenberg는 투과형 전자 현미경에 대한 특허를 출원했고, 1932년에는 M. Knoll과 E. Ruska가 전자 초점을 맞추기 위해 자기 렌즈를 사용하는 최초의 현미경을 만들었습니다. 이 도구는 현대 OPEM의 전신이었습니다. (Ruska는 1986년 노벨 물리학상을 수상함으로써 그의 업적에 대한 보상을 받았습니다.) 1938년 Ruska와 B. von Borris는 독일의 Siemens-Halske를 위해 프로토타입 산업 OPEM을 구축했습니다. 이 기기는 결국 100nm의 분해능을 달성하는 것을 가능하게 했습니다. 몇 년 후 A. Prebus와 J. Hiller는 토론토 대학교(캐나다)에서 최초의 고해상도 OPEM을 구축했습니다. OPEM의 광범위한 가능성은 거의 즉시 명백해졌습니다. 독일의 Siemens-Halske와 미국의 RCA Corporation에서 동시에 산업 생산을 시작했습니다. 1940년대 후반에 다른 회사들이 그러한 장치를 생산하기 시작했습니다. 현재 형태의 SEM은 1952년 Charles Otley에 의해 발명되었습니다. 사실, 그러한 장치의 예비 버전은 1930년대 독일의 Knoll과 1940년대 Zworykin이 RCA 회사의 직원들과 함께 제작했지만 Otley 장치만이 여러 기술 개선의 기초 역할을 할 수 있었습니다. 1960년대 중반에 SEM의 산업용 버전을 생산에 도입했습니다. 3차원 이미지와 전자 출력 신호를 가진 다소 사용하기 쉬운 장치의 소비자 범위는 폭발의 속도로 확장되었습니다. 현재 3개 대륙에 12개의 산업용 SEM 제조업체가 있으며 전 세계의 실험실에서 수만 개의 이러한 장치가 사용됩니다.1960년대에는 더 두꺼운 샘플을 연구하기 위해 초고전압 현미경이 개발되었습니다. 1970년에 350만 볼트가 작동되었습니다. RTM은 1979년 취리히에서 G. Binnig와 G. Rohrer에 의해 발명되었습니다. 이 매우 간단한 장치는 표면의 원자 분해능을 제공합니다. 노벨상물리학에서.
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