Tárgya, mint tudomány a meglévő elemzési módszerek javítása, új módszerek kidolgozása, gyakorlati alkalmazása, kutatása elméleti alapok analitikai módszerek.
A feladattól függően az analitikai kémia kvalitatív elemzésekre oszlik, amelyek célja annak meghatározása, hogy mit vagy milyen az anyag, milyen formában van a mintában, és kvantitatív elemzés, amelynek célja a meghatározása Mennyi adott anyag (elemek, ionok, molekulaformák stb.) van a mintában.
Az anyagi tárgyak elemi összetételének meghatározását ún elemanalízis. A kémiai vegyületek és keverékeik szerkezetének molekuláris szintű megállapítását ún molekuláris elemzés. A kémiai vegyületek molekuláris analízisének egyik fajtája a szerkezeti elemzés, melynek célja az anyagok térbeli atomszerkezetének vizsgálata, empirikus képletek, molekulatömegek megállapítása, stb. Az analitikai kémia feladatai közé tartozik a szerves, szervetlen és biokémiai objektumok jellemzőinek meghatározása. Elemzés szerves vegyületek funkciós csoportok szerint ún funkcionális elemzés.
Az analitikus kémia a mai értelemben vett kémia óta létezik, és a benne alkalmazott technikák jó része egy még régebbi korszakra, az alkímia korszakára nyúlik vissza, melynek egyik fő feladata éppen a különféle anyagok összetételének meghatározása volt. természetes anyagok és kölcsönös átalakulásuk folyamatainak tanulmányozása. De a kémia egészének fejlődésével a benne alkalmazott munkamódszerek is jelentősen javultak, és a kémia egyik kisegítő tanszékének pusztán kisegítő jelentősége mellett az analitikus kémia jelenleg egyfajta értékkel bír. teljesen független kémiai ismeretek tanszék nagyon komoly és fontos elméleti kérdésekkel. Az analitikus kémia fejlődésére igen jelentős hatást gyakorolt a modern fizikai kémia, amely számos teljesen új munkamódszerrel, ill. elméleti alapok, amelyek magukban foglalják a megoldások tanát (lásd), az elektrolitikus disszociáció elméletét, a tömeghatás törvényét (lásd. Kémiai egyensúly) és a kémiai affinitás egész tanát.
Összesített hagyományos módszerek egy anyag összetételének szekvenciális kémiai bomlásával történő meghatározását "nedves kémiának" ("nedves analízis") nevezték. Ezek a módszerek viszonylag alacsony pontosságúak, viszonylag alacsony elemzői képesítést igényelnek, és mára szinte teljesen felváltották őket a modern módszerek. instrumentális módszerek(optikai, tömegspektrometriai, elektrokémiai, kromatográfiás és egyéb fizikai és kémiai módszerek) anyag összetételének meghatározása. A nedves kémiának azonban megvan az előnye a spektrometriai módszerekkel szemben - lehetővé teszi szabványos eljárások (szisztematikus elemzés) használatával az olyan elemek összetételének és különböző oxidációs állapotainak közvetlen meghatározását, mint a vas (Fe + 2, Fe + 3), titán stb.
Az elemzési módszerek bruttó és lokálisra oszthatók. A bruttó elemzési módszerek általában elkülönített, részletes anyagot (reprezentatív mintát) igényelnek. Helyi módszerek meghatározza az anyag összetételét kis térfogatban magában a mintában, ami lehetővé teszi a minta kémiai tulajdonságainak felületén és/vagy mélységén való eloszlásának "térképek" készítését. Ki kell emelnie a módszereket is közvetlen elemzés, vagyis nem kapcsolódik a minta előzetes elkészítéséhez. Gyakran szükséges a minta előkészítése (pl. zúzás, elősűrítés vagy elválasztás). A minták elkészítésekor, az eredmények értelmezésekor, az elemzések számának becslésénél statisztikai módszereket alkalmaznak.
Bármely anyag minőségi összetételének meghatározásához meg kell vizsgálni annak tulajdonságait, amelyek az analitikai kémia szempontjából kétfélék lehetnek: az anyag tulajdonságai, mint olyanok, illetve tulajdonságai a kémiai átalakulásokban.
Az előbbiek közé tartozik: az ember fizikai állapota (szilárd, folyékony, gáz), szilárd halmazállapotú szerkezete (amorf vagy kristályos anyag), színe, illata, íze, stb. érzései, ennek természete megállapítható. anyag. A legtöbb esetben azonban egy adott anyagot valamilyen új, egyértelműen kifejezett jellemző tulajdonságúvá kell átalakítani, erre a célra speciálisan kiválasztott vegyületeket, úgynevezett reagenseket használva.
Az analitikai kémiában alkalmazott reakciók rendkívül változatosak, és a vizsgált anyag fizikai tulajdonságaitól és összetételének összetettségi fokától függenek. Abban az esetben, ha egy nyilvánvalóan tiszta, homogén kémiai vegyületet kémiai elemzésnek vetnek alá, a munka viszonylag könnyen és gyorsan elvégezhető; ha több kémiai vegyület keverékével kell megküzdenünk, akkor annak elemzésének kérdése bonyolultabbá válik, és a munkavégzés során egy bizonyos meghatározott rendszerhez kell ragaszkodni, hogy ne hagyjuk figyelmen kívül egyetlen elem bejutását. az anyagot. Az analitikai kémiában kétféle reakció létezik: nedves út reakciói(oldatokban) és száraz reakciók..
A kvalitatív kémiai elemzés során az oldatokban csak olyan reakciókat használnak, amelyek az emberi érzékszervek által könnyen észlelhetők, és a reakció bekövetkezésének pillanatát a következő jelenségek egyike ismeri fel:
Csapadék a kémiai elemzési reakciókban valamilyen vízben oldhatatlan anyag keletkezésétől függ; ha például kénsavat vagy vízoldható sóját adjuk egy báriumsó oldatához, akkor fehér, porszerű bárium-szulfát csapadék képződik:
BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4 ↓
Figyelembe véve, hogy néhány más fém, például az ólom, amely képes PbSO 4 oldhatatlan szulfátsót képezni, hasonló reakciót válthat ki, amikor kénsav hatására fehér csapadék képződik, így teljesen biztos lehet benne, hogy ez az. vagy azt a fémet, több verifikációs reakciót kell végrehajtani, a reakcióban képződött csapadékot megfelelő vizsgálatnak alávetve.
A csapadékképződés reakciójának sikeres lebonyolításához a megfelelő reagens kiválasztásán túl számos nagyon fontos feltétel betartása is szükséges a vizsgált só és reagens oldatainak erősségére, a reagens arányára vonatkozóan. mind a hőmérséklet, a kölcsönhatás időtartama stb. A kémiai reakciók elemzése során képződött csapadék figyelembevételekor ügyelni kell arra, hogy megjelenés, azaz a színükre, szerkezetükre (amorf és kristályos csapadékok) stb., valamint tulajdonságaikra a hevítés, savak vagy lúgok stb. óra hatásával kapcsolatban, feltéve, hogy meghatározott hőmérsékleten tartják őket .
A csapadékképződés reakcióját, függetlenül annak minőségi jelentőségétől a kémiai elemzésben, gyakran használják bizonyos elemek egymástól való elkülönítésére. Ennek érdekében a két vagy több elem vegyületeit tartalmazó oldatot megfelelő reagenssel kezeljük, amely egy részüket oldhatatlan vegyületté tudja alakítani, majd a képződött csapadékot szűréssel elválasztjuk az oldattól (szűrlettől), tovább külön vizsgálva. Ha például kálium-klorid és bárium-klorid sóit vesszük, és kénsavat adunk hozzájuk, akkor a bárium-szulfát BaSO 4 oldhatatlan csapadéka, és a vízben oldódó kálium-szulfát K 2 SO 4 képződik, amely szűréssel elkülöníthető. . A vízben oldhatatlan anyag csapadékának az oldatból való leválasztásakor először ügyelni kell arra, hogy az megfelelő szerkezetet kapjon, amely lehetővé teszi a szűrési munka nehézségek nélküli elvégzését, majd a szűrőre gyűjtve alaposan meg kell mosni az idegen szennyeződésektől. W. Ostwald tanulmányai szerint szem előtt kell tartani, hogy bizonyos mennyiségű víz mosáshoz való felhasználása esetén célszerűbb az üledéket sokszor kis adagokkal átmosni, mint fordítva - többször nagy adagokkal. . Ami pedig az elem oldhatatlan csapadék formájában történő elválasztásának sikerességét illeti, W. Ostwald az oldatok elmélete alapján úgy találta, hogy egy oldhatatlan csapadék formájában lévő elem kellően teljes elválasztásához mindig feleslegben kell venni a kicsapáshoz használt reagenst.
Az oldat színének megváltoztatása a kémiai elemzés reakcióinak egyik nagyon fontos jellemzője, és nagyon fontosságát, különösen az oxidációs és redukciós folyamatokkal kapcsolatban, valamint a kémiai indikátorokkal végzett munka során (lásd alább - alkalimetria és acidimetria).
Példák színreakciók a kvalitatív kémiai elemzésben a következők szolgálhatnak: a KCNS kálium-tiocianát vas-oxid-sókkal jellegzetes vérvörös elszíneződést ad; vas-oxid sókkal ugyanaz a reagens nem ad semmit. Ha enyhén zöld színű vas(III)-klorid FeCl 2 oldathoz oxidálószert, például klóros vizet adunk, az oldat sárgává válik a vas(III)-klorid képződése miatt, ami a legmagasabb fokozat ennek a fémnek az oxidációja. Ha kálium-dikromátot veszünk K 2 Cr 2 O 7 narancsszínés adjunk hozzá oldatban egy kevés kénsavat és valamilyen redukálószert, például boralkoholt, a narancssárga szín sötétzöldre változik, ami megfelel a króm legalacsonyabb oxidációs állapotának kialakulásának króm-szulfát só formájában. Cr 3 (SO 4) 3.
A kémiai analízis menetétől függően gyakran kell végrehajtani benne ezeket az oxidációs és redukciós folyamatokat. A legfontosabb oxidálószerek: halogének, salétromsav, hidrogén-peroxid, kálium-permanganát, kálium-dikromát; a legfontosabb redukálószerek: hidrogén az izoláláskor, kénhidrogén, kénsav, ón-klorid, hidrogén-jodid.
Kimerítő reakciók a kiváló minőségű kémiai elemzés előállításához szükséges oldatokban leggyakrabban nincs önálló jelentősége, és segédreakciók; leggyakrabban szén-dioxid CO 2 felszabadulásával kell találkozni - savak hatására szénsókon, hidrogén-szulfidon - a szulfid fémek savakkal történő lebontása során stb.
Ezeket a reakciókat a kémiai elemzésben, elsősorban az ún. "előzetes teszt", amikor a csapadékok tisztaságát, a reakciók ellenőrzését és az ásványok vizsgálatát végzik. A legfontosabb ilyen reakciók egy anyag vizsgálata a következőkkel kapcsolatban:
E tesztek előállításához a legtöbb esetben gázégő nem világító lángját használják. A gyújtógáz (hidrogén, szén-monoxid, mocsári gáz és egyéb szénhidrogének) fő alkotóelemei redukálószerek, de levegőben elégetve (lásd Égés) láng keletkezik, melynek különböző részein meg lehet találni a feltételeket. redukcióhoz vagy oxidációhoz szükséges, és egyenlő a többé-kevésbé magas hőmérsékletre való melegítéssel.
Olvadási teszt Főleg ásványok tanulmányozása során végzik, amelyeknél egy nagyon kis töredéket vékony platina dróttal megerősítve a láng legmagasabb hőmérsékletű részébe vezetik, majd nagyító segítségével megfigyelik. mennyire lekerekítettek a minta élei.
Lángszín tesztúgy állítják elő, hogy egy kis szépiamintát egy kis anyagmintát platina huzalon vezetnek először a láng aljába, majd annak legmagasabb hőmérsékletű részébe.
Volatilitási tesztÚgy állítják elő, hogy egy vizsgálóhengerben vagy az egyik végén lezárt üvegcsőben egy anyagmintát melegítenek, és az illékony anyagok gőzökké alakulnak, amelyek aztán a hidegebb részben lecsapódnak.
Száraz oxidáció és redukció olvasztott bórax golyókban állítható elő ( 2 4 7 + 10 2 ) A vizsgált anyagot kis mennyiségben a sók platinahuzalon történő olvasztásával kapott golyókba adagoljuk, majd a láng oxidáló vagy redukáló részében felmelegítjük . A helyreállítás számos más módon is elvégezhető, nevezetesen: szódával elszenesített pálcikán hevítés, üvegcsőben fémekkel - nátrium, kálium vagy magnézium - hevítés, szénben fúvócsővel, egyszerű melegítés.
Az elemek analitikai kémiában elfogadott osztályozása az általános kémiában megszokott felosztáson alapul - fémekre és nemfémekre (metalloidokra), ez utóbbiakat leggyakrabban a megfelelő savak formájában veszik figyelembe. A szisztematikus kvalitatív elemzés elkészítése érdekében az elemek ezen osztályait felváltva csoportokra osztják néhány közös csoportjellemzővel.
Fémek az analitikai kémiában két osztályra oszthatók, amelyek viszont öt csoportra oszlanak:
Az alumínium és a króm nem képez kénvegyületeket a vízben; a fennmaradó fémek kénvegyületeket képeznek, amelyek oxidjaikhoz hasonlóan gyenge savakban oldódnak. Savas oldatból a hidrogén-szulfid nem, az ammónium-szulfid oxidokat vagy kénvegyületeket csap ki. Az ammónium-szulfid gyakori reagens ebben a csoportban, és kénvegyületeinek feleslege nem oldódik fel. 4. csoport: ezüst, ólom, bizmut, réz, palládium, ródium, ruténium, ozmium. A kénvegyületek gyenge savakban oldhatatlanok, és savas oldatban hidrogén-szulfiddal kicsapódnak; ammónium-szulfidban is oldhatatlanok. A hidrogén-szulfid gyakori reagens ebben a csoportban. 5. csoport: ón, arzén, antimon, arany, platina. A kénvegyületek gyenge savakban is oldhatatlanok, és savas oldatból hidrogén-szulfid választja ki őket. De ammónium-szulfidban oldódnak és vízben oldódó szulfaszalókat képeznek vele.
Nem fémek (metaloidok) a kémiai elemzés során mindig az általuk képzett savak vagy a megfelelő sóik formájában kell felfedezni. A savak csoportosításának alapja a bárium- és ezüstsóik tulajdonságai a vízben és részben savakban való oldhatóságukra vonatkoztatva. A bárium-klorid az 1. csoport általános reagense, az ezüst-nitrát nitrátoldatban - a 2. csoport számára a 3. csoportba tartozó bárium- és ezüstsók vízben oldódnak. 1. csoport: semleges oldatban a bárium-klorid oldhatatlan sókat csap ki; Az ezüstsók vízben oldhatatlanok, de salétromsavban oldódnak. Ide tartoznak a savak: króm-, kénes-, kénes-, vizes-, szén-, kovasav-, kénsav-, fluor-kovasav (savakban oldhatatlan bárium-sók), arzén és arzén. 2. csoport: salétromsavval megsavanyított oldatban ezüst-nitrát válik ki. Ide tartoznak a savak: sósav, hidrogén-bromid és hidrogén-jodid, hidrogén-cianid, hidrogén-szulfid, vas és vas-cianid és jód. 3. csoport: salétromsav és klórsav, amelyeket sem ezüst-nitrát, sem bárium-klorid nem csap ki.
Mindazonáltal szem előtt kell tartani, hogy a savakra megadott reagensek nem általános reagensek, amelyek a savak csoportokra történő szétválasztására használhatók. Ezek a reagensek csak egy savas vagy más csoport jelenlétét jelezhetik, és az egyes sav felderítéséhez az adott reakciókat kell használni. A fémek és nemfémek (metalloidok) fenti osztályozását analitikai kémia céljára az orosz iskola és laboratóriumok alkalmazzák (N. A. Menshutkin szerint), a nyugat-európai laboratóriumokban egy másik osztályozást alkalmaznak, de lényegében ugyanezen alapul. elveket.
A kvalitatív kémiai analízis oldatokban végbemenő reakcióinak elméleti alapjait, mint fentebb jeleztük, az általános és a fizikai kémiai oldatok és kémiai affinitás tanszékeken kell keresni. Az egyik első, legfontosabb kérdés az összes ásvány vizes oldatban lévő állapota, amelyben az elektrolitikus disszociáció elmélete szerint a sók, savak és lúgok osztályába tartozó összes anyag ionokká disszociál. Ezért a kémiai elemzés minden reakciója nem a vegyületek teljes molekulái között megy végbe, hanem azok ionjai között. Például a nátrium-klorid NaCl és az ezüst-nitrát AgNO 3 reakciója a következő egyenlet szerint megy végbe:
Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - nátriumion + kloridion + ezüstion + salétromsav-anion = oldhatatlan só + salétromsav-anion
Következésképpen az ezüst-nitrát nem nátrium-klorid vagy sósav reagense, hanem csak klórion. Így minden oldatban lévő só esetében analitikai kémia szempontjából külön kell figyelembe venni a kationját (fémion) és anionját (savmaradék). Egy szabad sav esetében a hidrogénionokat és egy aniont kell figyelembe venni; végül minden lúghoz egy fémkation és egy hidroxil-anion. Lényegében pedig a kvalitatív kémiai elemzés legfontosabb feladata a különböző ionok reakcióinak és azok felnyitásának, egymástól való elválasztásának a tanulmányozása.
Ez utóbbi cél elérése érdekében megfelelő reagensek hatására az ionok oldhatatlan vegyületekké alakulnak, amelyek az oldatból csapadék formájában kicsapódnak, vagy az oldatoktól gázok formájában válnak el. Ugyanebben az elektrolitikus disszociáció elméletében magyarázatot kell keresni a kémiai indikátorok működésére, amelyek gyakran alkalmazásra kerülnek a kémiai elemzésben. W. Ostwald elmélete szerint minden kémiai indikátor a viszonylag gyenge savak közé tartozik, vizes oldatokban részben disszociálva. Sőt, némelyikük színtelen egész molekulákkal és színes anionokkal rendelkezik, másoknak éppen ellenkezőleg, színes molekuláik és színtelen vagy eltérő színű anionjuk van; savak szabad hidrogénionjainak vagy lúgok hidroxil-ionjainak hatásának kitéve a kémiai indikátorok megváltoztathatják disszociációjuk mértékét és egyúttal színüket is. A legfontosabb mutatók a következők:
A kémiai indikátorok nagyon fontosak a tömeges kémiai elemzésben (lásd alább). A kvalitatív kémiai elemzés reakcióiban gyakran találkozunk a hidrolízis jelenségével is, vagyis a sók víz hatására bomlásával, ill. vizes oldat többé-kevésbé erős lúgos vagy savas reakcióba lép.
A kvalitatív kémiai elemzés során nemcsak azt fontos meghatározni, hogy egy adott anyag összetételében milyen elemek vagy vegyületek szerepelnek, hanem azt is, hogy ezek az összetevők milyen, hozzávetőlegesen relatív mennyiségben vannak jelen. Ehhez mindig az analit bizonyos mennyiségeiből kell kiindulni (általában elegendő 0,5-1 grammot venni), és az elemzés során az egyes csapadék nagyságát összevetni egymással. Bizonyos erősségű reagensek oldatait is használni kell, nevezetesen: normál, félig normál, egytized normál.
Mindegyik kvalitatív kémiai elemzés három részre oszlik:
Az analit jellegét tekintve négy eset fordulhat elő:
Az elemzés során szilárd nemfémes anyag mindenekelőtt külső vizsgálatot és mikroszkópos vizsgálatot, valamint előzetes vizsgálatot végeznek a fenti elemzési módszerekkel száraz formában. Az anyagmintát, jellegétől függően, a következő oldószerek egyikében oldjuk fel: víz, sósav, salétromsav és aqua regia (sósav és salétromsav keveréke). Azokat az anyagokat, amelyek nem tudnak feloldódni a jelzett oldószerek egyikében sem, speciális módszerekkel adják át oldatba, mint például: szódával vagy hamuzsírral összeolvasztva, szódaoldattal forralva, bizonyos savakkal melegítve stb. A kapott oldatot szisztematikus elemzés a fémek és savak előzetes csoportonkénti elkülönítésével, majd további különálló elemekre való felosztásával, saját reakcióik felhasználásával.
Az elemzés során fémötvözet egy bizonyos mintát salétromsavban (ritkán aqua regiában) feloldanak, és a kapott oldatot szárazra párolják, majd a szilárd maradékot vízben feloldják és szisztematikus elemzésnek vetik alá.
Ha az anyag az folyékony Mindenekelőtt színére, illatára és lakmuszra (savas, lúgos, semleges) való reakciójára hívják fel a figyelmet. Annak érdekében, hogy az oldatban ne legyenek szilárd anyagok, a folyadék egy kis részét platinalapon vagy óraüvegen elpárologtatják. Ezen előzetes vizsgálatok után a folyadékot hagyományos módszerekkel apalizálják.
Elemzés gázok a mennyiségi elemzésben megjelölt speciális módszerekkel állítják elő.
A kvantitatív kémiai elemzés célja egy kémiai vegyület vagy keverék egyes összetevőinek relatív mennyiségének meghatározása. A benne alkalmazott módszerek az anyag minőségétől és összetételétől függenek, ezért a kvantitatív kémiai elemzést mindig minőségi kémiai elemzésnek kell megelőznie.
A kvantitatív analízishez két különböző módszer használható: gravimetriás és volumetrikus. A tömegmódszerrel a meghatározandó testeket lehetőség szerint ismert kémiai összetételű oldhatatlan vagy nehezen oldódó vegyületek formájában izoláljuk, és meghatározzuk azok tömegét, amelyek alapján meg lehet találni a mennyiséget. a kívánt elem számítással. A térfogatelemzés során az elemzéshez felhasznált titrált (bizonyos mennyiségű reagenst tartalmazó) oldatok térfogatát mérik. Ezenkívül a kvantitatív kémiai elemzés számos speciális módszere különbözik, nevezetesen:
Egy nagyon különleges csoport orvosi kémiai elemzésölelkező sor különféle módszerek vér, vizelet és az emberi test egyéb salakanyagainak vizsgálata.
A tömeg-kvantitatív kémiai elemzés kétféle módszerrel rendelkezik: közvetlen elemzési módszerés közvetett (indirekt) elemzés módszere. Az első esetben a meghatározandó komponenst valamilyen oldhatatlan vegyület formájában izoláljuk, és meghatározzuk az utóbbi tömegét. A közvetett elemzés azon a tényen alapul, hogy két vagy több azonos vegyi kezelésnek alávetett anyag tömege egyenlőtlenül változik. Ha például kálium-klorid és nátrium-nitrát keveréke van, az elsőt közvetlen analízissel határozhatjuk meg, a klórt ezüst-klorid formájában kicsapjuk és lemérjük. Ha kálium- és nátrium-klorid sók keveréke van, akkor ezek aránya közvetett módszerrel meghatározható úgy, hogy az összes klórt ezüst-klorid formájában kicsapják, és meghatározzák a tömegét, majd számításokat végeznek.
ELEMZŐ KÉMIA, az anyagok és anyagok kémiai összetételének és bizonyos mértékig a vegyületek kémiai szerkezetének meghatározásával foglalkozó tudomány. Az analitikai kémia fejleszti a kémiai elemzés általános elméleti alapjait, módszereket dolgoz ki a vizsgált minta komponenseinek meghatározására, és megoldja a konkrét objektumok elemzésének problémáit. Az analitikai kémia fő célja olyan módszerek és eszközök megalkotása, amelyek a feladattól függően az elemzés pontosságát, nagy érzékenységét, gyorsaságát és szelektivitását biztosítják. Módszereket fejlesztenek továbbá mikroobjektumok elemzésére, helyi elemzés elvégzésére (egy ponton, felszínen stb.), elemzésre a minta megsemmisítése nélkül, attól távol (távelemzés), folyamatos elemzésre (pl. , patakban), valamint megállapítani, melyik kémiai vegyület formájában és miben fizikai forma a meghatározott komponens létezik a mintában (anyagkémiai elemzés), és milyen fázisban van (fázisanalízis). Az analitikai kémia fejlődésében fontos irányzatok az elemzések automatizálása, különösen a technológiai folyamatok irányításában, valamint a matematizálás, ezen belül is a számítógépek széles körű elterjedése.
A tudomány szerkezete. Az analitikai kémiának három fő területe van: általános elméleti alapok; elemzési módszerek fejlesztése; egyedi tárgyak analitikai kémiája. Az elemzés céljától függően megkülönböztetünk kvalitatív kémiai elemzést és kvantitatív kémiai elemzést. Az első feladata a vizsgált minta komponenseinek kimutatása és azonosítása, a második feladata azok koncentrációjának vagy tömegének meghatározása. Attól függően, hogy mely komponenseket kell kimutatni vagy meghatározni, létezik izotópos elemzés, elemanalízis, szerkezeti csoport (beleértve a funkcionális) elemzés, molekulaanalízis, anyagelemzés és fázisanalízis. Az elemzett tárgy jellege szerint megkülönböztetik a szervetlen és szerves anyagok, valamint a biológiai tárgyak elemzését.
Az analitikai kémia elméleti megalapozásában fontos helyet foglal el az úgynevezett kemometria, ezen belül a kémiai elemzés metrológiája. Az analitikai kémia elmélete magában foglalja az analitikai minták kiválasztására és előkészítésére, az elemzési séma összeállítására és a módszerek kiválasztására, az analízis automatizálásának elveire és módjaira, a számítógépek használatára vonatkozó tanításokat, valamint az alapelveket is. racionális használat kémiai elemzési eredmények. Az analitikai kémia jellemzője az objektumok nem általános, hanem egyedi, specifikus tulajdonságainak és jellemzőinek tanulmányozása, amely számos analitikai módszer szelektivitását biztosítja. A fizika, a matematika, a biológia és a különböző technológiai területek eredményeivel való szoros kapcsolatnak köszönhetően (ez különösen igaz az elemzési módszerekre) az analitikus kémia a tudományok metszéspontjában lévő tudományággá válik. Ennek a tudományágnak más neveit is gyakran használják - analitika, analitikai tudomány stb.
Az analitikai kémiában az elválasztási, meghatározási (detektálási) és hibrid elemzési módszereket különböztetik meg, általában az első két csoport módszereit kombinálva. A meghatározási módszerek kényelmesen kémiai elemzési módszerekre oszthatók (gravimetriás analízis, titrimetriás elemzés, elektrokémiai elemzési módszerek, kinetikai elemzési módszerek), fizikai módszerek elemzés (spektroszkópiai, magfizikai stb.), biokémiai elemzési módszerek és biológiai elemzési módszer. A kémiai módszerek kémiai reakciókon (az anyag kölcsönhatása az anyaggal), a fizikai módszerek fizikai jelenségeken (az anyag kölcsönhatása sugárzással, energiaáramlásokkal), a biológiai módszerek az élőlények vagy töredékeik reakcióját használják a környezet változásaira. .
Szinte minden meghatározási módszer az anyagok mérhető tulajdonságainak összetételétől való függésén alapul. Ezért az analitikai kémia egyik fontos iránya az ilyen függőségek felkutatása és tanulmányozása annak érdekében, hogy azokat analitikai problémák megoldására használják fel. Ebben az esetben szinte mindig meg kell találni egy egyenletet egy tulajdonság és az összetétel kapcsolatára, módszereket kell kidolgozni egy tulajdonság (analitikai jel) regisztrálására, kiküszöbölni a többi komponens interferenciáját, és ki kell küszöbölni a különböző tényezők zavaró hatását (pl. , hőmérséklet-ingadozások). Az analitikai jel értékét a komponensek mennyiségét vagy koncentrációját jellemző egységekre alakítjuk át. Mért tulajdonságok lehetnek például tömeg, térfogat, fényelnyelés, áramerősség.
Nagy figyelmet fordítanak az elemzési módszerek elméletére. A kémiai módszerek elmélete több alaptípusra vonatkozó elképzeléseken alapul kémiai reakciók, széles körben használják az elemzésben (sav-bázis, redox, komplexképzés), és számos fontos folyamatban (kicsapás, oldás, extrakció). Ezekre a kérdésekre való figyelem az analitikus kémia fejlődéstörténetének és a megfelelő módszerek gyakorlati jelentőségének köszönhető. Mivel azonban a kémiai módszerek aránya csökken, míg a fizikai, biokémiai és biológiai módszerek aránya növekszik, nagyon fontos az utóbbi csoportok módszertani elméletének fejlesztése és az egyén elméleti szempontjainak integrálása. módszereket az analitikus kémia általános elméletébe.
A fejlődés története. Anyagvizsgálatokat az ókorban végeztek; például az érceket vizsgálták olvasztásra való alkalmasságuk megállapítására, különféle termékeket - a bennük lévő arany- és ezüsttartalmat. A 14-16. század alkimistái hatalmas mennyiségű kísérleti munkát végeztek az anyagok tulajdonságainak tanulmányozása terén, megalapozva ezzel a kémiai elemzési módszereket. A 16-17. században (az iatrokémia időszakában), új kémiai módszerek anyagok kimutatása oldatban zajló reakciók alapján (például ezüstionok felfedezése kloridionokkal csapadék képződésével). R. Boyle-t, aki bevezette a "kémiai elemzés" fogalmát, a tudományos analitikai kémia megalapítójának tartják.
A 19. század közepéig az analitikus kémia volt a kémia fő ága. Ebben az időszakban számos kémiai elemet fedeztek fel, egyes természetes anyagok alkotórészeit izolálták, megállapították az összetétel állandóságának és a többszörös arányok törvényét, valamint a tömegmegmaradás törvényét. A svéd vegyész és ásványkutató, T. Bergman kidolgozott egy sémát a szisztematikus kvalitatív elemzéshez, aktívan használta a hidrogén-szulfidot analitikai reagensként, és lángelemzési módszereket javasolt gyöngyök előállítására. A 19. században a szisztematikus kvalitatív elemzést G. Rose és K. Fresenius német kémikusok továbbfejlesztették. Ugyanezt a századot hatalmas sikerek jellemezték a kvantitatív elemzés fejlesztésében. Létrehoztak egy titrimetriás módszert (F. Decroisille francia kémikus, J. Gay-Lussac), jelentősen javították a gravimetriás elemzést, és kidolgozták a gázok elemzésére szolgáló módszereket. Nagy jelentőséggel bírt a szerves vegyületek elemanalízisének módszereinek kidolgozása (Yu. Liebig). A 19. század végén kialakult az analitikus kémia elmélete, amely az ionok (elsősorban W. Ostwald) részvételével megvalósuló oldatok kémiai egyensúlyának elméletén alapult. Ekkorra az analitikai kémiában az ionok vizes oldatokban történő elemzésére szolgáló módszerek kerültek az uralkodó helyre.
A 20. században kidolgozták a szerves vegyületek mikroanalízisének módszereit (F. Pregl). Egy polarográfiás módszert javasoltak (J. Geyrovsky, 1922). Számos fizikai módszer jelent meg, például tömegspektrometria, röntgen, magfizika. Nagyon fontos volt a kromatográfia felfedezése (M. S. Tsvet, 1903) és a létrehozása. különböző lehetőségeket ez a módszer, különösen a megoszlási kromatográfia (A. Martin és R. Sing, 1941).
Oroszországban és a Szovjetunióban nagyon fontos az analitikus kémiához volt egy I. A. Menshutkin-féle "Analitikai kémia" című tankönyve (16 kiadást bírt ki). M.A. Iljinszkij és L. A. Chugaev bevezette a szerves analitikai reagenseket a gyakorlatba (19. század vége - 20. század eleje), N.A. Tananajev kidolgozta a kvalitatív elemzés csepp módszerét (F. Feigl osztrák kémikussal egyidőben, 1920-as évek). 1938-ban N.A. Izmailov és M. S. Schreiber írták le először a vékonyréteg-kromatográfiát. Az orosz tudósok nagymértékben hozzájárultak a komplexképződés tanulmányozásához és analitikai felhasználásához (I. P. Alimarin, A. K. Babko), a szerves analitikai reagensek hatáselméletéhez, a tömegspektrometria, a fotometriai módszerek, az atomabszorpciós spektrometria fejlesztéséhez ( B. V. Lvov), az egyes elemek, különösen a ritka és a platina, valamint számos tárgy analitikai kémiájában - nagy tisztaságú anyagok, ásványok, fémek és ötvözetek.
A gyakorlat követelményei mindig is ösztönözték az analitikus kémia fejlődését. Így az 1940-es és 1970-es években a nagy tisztaságú nukleáris, félvezető és egyéb anyagok elemzésének igénye kapcsán olyan érzékeny módszerek születtek, mint a radioaktivációs analízis, a szikratömegspektrometria és a kémiai elemzés. spektrális elemzés, sztrippelő voltammetria, amely akár 10 -7 -10 -8%-os szennyeződés meghatározását teszi lehetővé tiszta anyagokban, azaz 1 rész szennyeződés 10-1000 milliárd rész főanyagra számítva. A vaskohászat fejlesztése szempontjából, különösen a nagysebességű BOF-acélgyártásra való átállás kapcsán, a gyors elemzés vált meghatározóvá. Az úgynevezett kvantométerek - fotoelektromos eszközök többelemes optikai spektrális vagy röntgenanalízishez - lehetővé teszik az olvasztás közbeni elemzést.
A szerves vegyületek összetett keverékeinek elemzésének szükségessége a gázkromatográfia intenzív fejlődéséhez vezetett, amely lehetővé teszi a legösszetettebb, több tíz, sőt több száz anyagot tartalmazó keverékek elemzését. Az analitikai kémia nagyban hozzájárult az atommag energiájának elsajátításához, az űr és az óceán tanulmányozásához, az elektronika fejlődéséhez és a biológiai tudományok fejlődéséhez.
Tanulmányi tárgy. Fontos szerepet játszik az elemzett anyagok mintavételi elméletének fejlesztése; A mintavételi kérdéseket jellemzően a vizsgált anyagok szakembereivel (például geológusokkal, kohászokkal) közösen oldják meg. Az analitikai kémia olyan mintabontási módszereket fejleszt ki – oldás, fúzió, szinterezés stb. –, amelyeknek biztosítaniuk kell a minta teljes „kinyílását”, és meg kell akadályozni a meghatározott komponensek elvesztését és a kívülről történő szennyeződést. Az analitikai kémia feladatai közé tartozik az olyan általános elemzési műveletek technikáinak kidolgozása, mint a térfogatmérés, szűrés és kalcinálás. Az analitikai kémia egyik feladata az analitikai műszerezés fejlesztési irányainak meghatározása, új áramkörök és műszertervek létrehozása (amely legtöbbször egy elemzési módszer kidolgozásának végső állomásaként szolgál), valamint a szintézis. új analitikai reagensek.
A kvantitatív elemzéshez nagyon fontosak a módszerek és műszerek metrológiai jellemzői. E tekintetben az analitikai kémia a referenciaminták (beleértve a standard mintákat is) kalibrálásának, gyártásának és felhasználásának, valamint az elemzés helyességét biztosító egyéb eszközöknek a problémáit vizsgálja. Fontos helyet foglal el az elemzési eredmények feldolgozása, különösen a számítógépes feldolgozás. Az elemzés feltételeinek optimalizálására az információelméletet, a mintafelismerési elméletet és a matematika egyéb ágait használják. A számítógépek nemcsak az eredmények feldolgozására szolgálnak, hanem a műszerek vezérlésére, az interferencia elszámolására, a kalibrációra és a kísérletek tervezésére is; vannak olyan elemzési feladatok, amelyek csak számítógép segítségével oldhatók meg, ilyen például a szerves vegyületek molekuláinak azonosítása szakértői rendszerekkel.
Az analitikai kémia meghatározza az elemzési módok és módszerek megválasztásának általános megközelítéseit. Kidolgozás alatt állnak a módszerek összehasonlításának módszerei, meghatározzák felcserélhetőségük feltételeit és kombinációit, az elemzések automatizálásának elveit és módjait. Mert gyakorlati használat elemzéséhez szükséges elképzelések kialakítása annak eredményéről, mint a termékminőség mutatójáról, a technológiai folyamatok kifejezett ellenőrzésének doktrínájáról, a gazdaságos módszerek megalkotásáról. A gazdaság különböző ágazataiban dolgozó elemzők számára nagy jelentőséggel bír a módszerek egységesítése, egységesítése. Elméletet dolgoznak ki az elemzési problémák megoldásához szükséges információmennyiség optimalizálására.
Elemzési módszerek. Az elemzett minta tömegétől vagy térfogatától függően az elválasztási és meghatározási módszereket néha makro-, mikro- és ultramikro módszerekre osztják.
A keverékek szétválasztását általában olyan esetekben alkalmazzák, amikor a közvetlen kimutatási vagy kimutatási módszerek a minta egyéb összetevőinek zavaró hatása miatt nem adnak megfelelő eredményt. Különösen fontos az ún. relatív koncentráció, a kis mennyiségű analit komponensek elválasztása a lényegesen nagyobb mennyiségű minta főkomponenseitől. A keverékek szétválasztása a komponensek termodinamikai vagy egyensúlyi jellemzőinek (ioncsere állandók, komplexek stabilitási állandóinak) vagy kinetikai paramétereinek különbségén alapulhat. Az elválasztáshoz elsősorban kromatográfiát, extrakciót, kicsapást, desztillációt, valamint elektrokémiai módszereket, például elektrodepozíciót alkalmaznak. Meghatározási módszerek - az analitikai kémia módszereinek fő csoportja. A kvantitatív elemzés módszerei bármely mérhető, leggyakrabban fizikai tulajdonságnak a minta összetételétől való függésén alapulnak. Ezt a függőséget egy bizonyos és ismert módon kell leírni. Gyorsan fejlődnek a hibrid elemzési módszerek, amelyek az elválasztást és a meghatározást ötvözik. Például a különféle detektorokkal végzett gázkromatográfia a legfontosabb módszer szerves vegyületek összetett keverékeinek elemzésére. Nem illékony és termikusan instabil vegyületek keverékeinek elemzéséhez kényelmesebb a nagy teljesítményű folyadékkromatográfia.
Az elemzéshez különféle módszerekre van szükség, mivel mindegyiknek megvannak a maga előnyei és korlátai. Így a rendkívül érzékeny radioaktivációs és tömegspektrális módszerek bonyolult és költséges berendezéseket igényelnek. Az egyszerű, hozzáférhető és nagyon érzékeny kinetikai módszerek nem mindig biztosítják az eredmények kívánt reprodukálhatóságát. A módszerek értékelése, összehasonlítása, konkrét problémák megoldására történő kiválasztásakor számos tényezőt figyelembe vesznek: metrológiai paraméterek, lehetséges felhasználási kör, berendezések rendelkezésre állása, elemzői végzettség, hagyományok stb. Ezek közül a legfontosabbak a metrológiai paraméterek, mint pl. mint kimutatási határ vagy koncentráció tartomány (mennyiségek), amelyben a módszer megbízható eredményt ad, és a módszer pontossága, azaz az eredmények helyessége és reprodukálhatósága. Számos esetben nagy jelentőséggel bírnak a "többkomponensű" módszerek, amelyek lehetővé teszik nagyszámú komponens egyidejű meghatározását, például az atomemissziós és röntgen-spektrumanalízis, valamint a kromatográfia. Az ilyen módszerek szerepe növekszik. Ceteris paribus, a közvetlen elemzés módszerei előnyben részesítendők, azaz nem kapcsolódnak a minta kémiai előkészítéséhez; az ilyen előkészítés azonban gyakran szükséges. Például a vizsgált komponens előkoncentrációja lehetővé teszi annak alacsonyabb koncentrációinak meghatározását, kiküszöböli a komponens mintában való inhomogén eloszlásával és a referenciaminták hiányával kapcsolatos nehézségeket.
Különleges helyet foglalnak el a helyi elemzés módszerei. Ezek között lényeges szerepe van a röntgenspektrális mikroanalízisnek (elektronszonda), a szekunder ionok tömegspektrometriájának, az Auger-spektroszkópiának és más fizikai módszereknek. Különösen nagy jelentőséggel bírnak szilárd anyagok vagy zárványok felületi rétegeinek elemzésében sziklák.
Egy speciális csoport a szerves vegyületek elemanalízisének módszereiből áll. A szerves anyagokat így vagy úgy lebontják, és komponenseit a legegyszerűbb szervetlen vegyületek formájában (CO 2, H 2 O, NH 3 stb.) hagyományos módszerekkel határozzák meg. A gázkromatográfia alkalmazása lehetővé tette az elemanalízis automatizálását; ehhez C-, H-, N-, S-analizátorokat és egyéb automata eszközöket gyártanak. A szerves vegyületek funkciós csoportok szerinti elemzése (funkcionális analízis) különböző kémiai, elektrokémiai, spektrális (NMR vagy IR spektroszkópia) ill. kromatográfiás módszerek.
A fázisanalízisnél, azaz a különálló fázisokat alkotó kémiai vegyületek meghatározásánál az utóbbiakat először például szelektív oldószerrel izolálják, majd a keletkező oldatokat hagyományos módszerekkel elemzik; nagyon ígéretes fizikai fáziselemzési módszerek előzetes fázisszétválasztás nélkül.
Gyakorlati érték. A kémiai elemzés számos technológiai folyamat és termékminőség ellenőrzését biztosítja a különböző iparágakban, óriási szerepet játszik az ásványok felkutatásában és feltárásában, a bányászatban. A tisztaságot kémiai elemzéssel szabályozzák környezet(talaj, víz és levegő). Az analitikai kémia eredményeit a tudomány és a technológia különböző ágaiban hasznosítják: atomenergia, elektronika, óceánológia, biológia, orvostudomány, törvényszéki tudomány, régészet és űrkutatás. A kémiai elemzés gazdasági jelentősége nagy. Így az ötvöző adalékanyagok pontos meghatározása a kohászatban értékes fémek megtakarítását teszi lehetővé. Az orvosi és agrokémiai laboratóriumokban a folyamatos automatikus elemzésre való átállás lehetővé teszi az elemzések (vér, vizelet, talajkivonatok stb.) gyorsaságának drámai növelését és a laboratóriumi alkalmazottak számának csökkentését.
Lit .: Az analitikai kémia alapjai: 2 könyvben / Szerk.: Yu. A. Zolotov. M., 2002; Analitikai kémia: In 2 kötet M., 2003-2004.
A környezetmérnököknek ismerniük kell a nyersanyagok, termékek és gyártási hulladékok, valamint a környezet – levegő, víz és talaj – kémiai összetételét; fontos a káros anyagok azonosítása és koncentrációjuk meghatározása. Ez a probléma megoldódott analitikai kémia - az anyagok kémiai összetételének meghatározásának tudománya.
Az analitikai kémia problémáit elsősorban fizikokémiai elemzési módszerekkel oldják meg, amelyeket instrumentálisnak is neveznek. Egy anyag valamilyen fizikai vagy fizikai-kémiai tulajdonságának mérésével határozzák meg az összetételét. Tartalmaz továbbá az anyagok elválasztási és tisztítási módszereiről szóló részeket.
Az előadások célja, hogy megismerjék a műszeres elemzési módszerek alapelveit, hogy eligazodjanak képességeikben, és ennek alapján konkrét feladatokat állítsanak fel a szakemberek - vegyészek számára, és megértsék az elemzési eredmények jelentését.
Irodalom
Aleskovsky V.B. stb. Fiziko-kémiai elemzési módszerek. L-d, "Kémia", 1988
Yu.S. Lyalikov. Fizikai és kémiai elemzési módszerek. M., "Chemistry" kiadó, 1974
Vasziljev V.P. Fiziko-kémiai elemzési módszerek elméleti alapjai M., elvégezni az iskolát, 1979
A. D. Zimon, N. F. Lescsenko. kolloid kémia. M., "Agar", 2001
A. I. Mishustin, K. F. Belousova. Kolloidkémia (Módszertani útmutató). MIHM Kiadó, 1990
Az első két könyv tankönyv kémiahallgatók számára, ezért elég nehéz az Ön számára. Ez nagyon hasznossá teszi ezeket az előadásokat. Elolvashatja azonban az egyes fejezeteket.
Sajnos az adminisztráció erre a tantárgyra még nem különített el kreditet, így az anyag az általános vizsgán szerepel, a fizikai kémia tantárgy mellett.
Tegyen különbséget a kvalitatív és a kvantitatív elemzés között. Az első meghatározza bizonyos összetevők jelenlétét, a második - mennyiségi tartalmát. Az elemzési módszerek kémiai és fizikai-kémiai módszerekre oszthatók. Ebben az előadásban csak olyan kémiai módszerekkel foglalkozunk, amelyek az analit bizonyos tulajdonságokkal rendelkező vegyületekké történő átalakulásán alapulnak.
A szervetlen vegyületek kvalitatív elemzése során a vizsgált mintát vízben vagy sav- vagy lúgoldatban oldva folyékony halmazállapotba helyezzük, ami lehetővé teszi az elemek kationok és anionok formájában történő kimutatását. Például a Cu 2+ ionok egy élénkkék 2+ komplex ion képződésével azonosíthatók.
A kvalitatív elemzés töredékes és szisztematikus elemzésre oszlik. Frakcionális analízis - több ion kimutatása körülbelül ismert összetételű keverékben.
A szisztematikus elemzés az egyes ionok szekvenciális kimutatásának bizonyos módszere szerinti teljes elemzés. A hasonló tulajdonságú ionok különálló csoportjait csoportreagensekkel izoláljuk, majd az ioncsoportokat alcsoportokra, azokat pedig külön ionokra osztjuk, amelyeket ún. analitikai reakciók. Ezek külső hatású reakciók - csapadék, gázfejlődés, az oldat színének megváltozása.
Az analitikai reakciók tulajdonságai - specifikusság, szelektivitás és érzékenység.
Specificitás lehetővé teszi egy adott ion kimutatását más ionok jelenlétében egy jellemző tulajdonság (szín, szag stb.) alapján. Viszonylag kevés ilyen reakció van (például az NH 4 + ion kimutatásának reakciója egy lúg hatására egy anyagon hevítés közben). Kvantitatívan a reakció specificitását a határarány értékével becsüljük meg, amely megegyezik a meghatározandó ion és a zavaró ionok koncentrációinak arányával. Például egy cseppreakció a Ni 2+ ionon dimetil-glioxim hatására Co 2+ ionok jelenlétében 1:5000-nek megfelelő Ni 2+ és Co 2+ határérték mellett sikerül.
Szelektivitás A reakció (vagy szelektivitását) az határozza meg, hogy csak néhány ion ad hasonló külső hatást. Minél nagyobb a szelektivitás, annál kisebb a hasonló hatást kiváltó ionok száma.
Érzékenység a reakciókat kimutatási határ vagy hígítási határ jellemzi. Például a kénsav hatására a Ca 2+ -ionra adott mikrokristályos reakcióban a kimutathatóság határa 0,04 μg Ca 2+ egy csepp oldatban.
Nehezebb feladat a szerves vegyületek elemzése. A szén és a hidrogén meghatározása a minta elégetése után történik, rögzítve a felszabaduló szén-dioxidot és vizet. Számos technika létezik más elemek észlelésére.
Az elemzési módszerek mennyiségi osztályozása.
A komponensek bázikus (1-100 tömeg%), kisebb (0,01-1 tömeg%) és szennyeződések vagy nyomok (kevesebb, mint 0,01 tömeg%) komponensekre oszthatók.
A vizsgált minta tömegétől és térfogatától függően makroanalízist különböztetünk meg (0,5-1 g vagy 20-50 ml),
félmikroanalízis (0,1-0,01 g vagy 1,0-0,1 ml),
mikroanalízis (10 -3 - 10 -6 g vagy 10 -1 - 10 -4 ml),
ultramikroanalízis (10-6-10-9 g vagy 10-4-10-6 ml),
szubmikroanalízis (10 -9 - 10 -12 g vagy 10 -7 - 10 -10 ml).
Osztályozás a meghatározott részecskék természete szerint:
1.izotóp (fizikai) - izotópokat határoznak meg
2. elemi vagy atomi - kémiai elemek halmazát határozzák meg
3. molekuláris - meghatározzák a mintát alkotó molekulák halmazát
4. szerkezeti csoport (köztes az atomi és molekuláris között) - a funkciós csoportok a szerves vegyületek molekuláiban határozódnak meg.
5. fázis - heterogén objektumok (például ásványok) összetevőit elemzik.
Egyéb elemzési osztályozási típusok:
Bruttó és helyi.
Pusztító és nem roncsoló.
Kapcsolattartó és távirányító.
diszkrét és folyamatos.
Az analitikai eljárás fontos jellemzői a módszer gyorsasága (az elemzés gyorsasága), az elemzés költsége és automatizálásának lehetősége.
Bármely elemzési módszer egy bizonyos analitikai jelet használ, amelyet adott körülmények között meghatározott elemi objektumok (atomok, molekulák, ionok) adnak, amelyek a vizsgált anyagokat alkotják.
Az analitikai jelek minőségi és mennyiségi információkat is szolgáltatnak. Például, ha kicsapási reakciókat használunk az elemzéshez, akkor minőségi információt kapunk a csapadék megjelenéséből vagy hiányából. A mennyiségi információt az üledék tömegéből nyerjük. Amikor egy anyag bizonyos körülmények között fényt bocsát ki, a minőségi információt a jellemző színnek megfelelő hullámhosszon megjelenő jel (fénykibocsátás), a mennyiségi információ pedig a fénysugárzás intenzitásából nyeri.
Az analitikai jel eredete szerint az analitikai kémia módszerei kémiai, fizikai és fizikai-kémiai módszerekre oszthatók.
NÁL NÉL kémiai módszerek végezzen kémiai reakciót, és mérje meg vagy a kapott termék tömegét - gravimetriás (tömeg) módszerekkel, vagy az anyaggal való kölcsönhatáshoz felhasznált reagens térfogatát - titrimetriás, gáztérfogati (volumetriás) módszerekkel.
A gáztérfogat-elemzés (gáztérfogat-analízis) a gázkeverék alkotórészeinek szelektív abszorpcióján alapul egy vagy másik abszorberrel töltött edényekben, majd ezt követi a gáztérfogat-csökkenés bürettával történő mérése. Tehát a szén-dioxidot kálium-hidroxid oldattal, az oxigént - pirogallol oldattal, a szén-monoxidot - a réz-klorid ammónia oldatával abszorbeálják. A gáztérfogat mérés kifejezett elemzési módszerekre utal. Széles körben használják karbonátok meghatározására g.p.-ben és ásványi anyagokban.
A kémiai elemzési módszereket széles körben alkalmazzák ércek, kőzetek, ásványok és egyéb anyagok elemzésére a bennük lévő komponensek meghatározására, tized-többtíz százalékos tartalommal. A kémiai elemzési módszereket nagy pontosság jellemzi (az elemzési hiba általában tized százalék). Ezeket a módszereket azonban fokozatosan felváltják a gyorsabb fizikai-kémiai és fizikai elemzési módszerek.
Fizikai módszerek az elemzések az anyagok valamilyen fizikai tulajdonságának mérésén alapulnak, ami az összetétel függvénye. Például a refraktometria a fény relatív törésmutatóinak mérésén alapul. Az aktiválási vizsgálat során mérik az izotópok aktivitását stb. Gyakran előfordul, hogy a vizsgálat során előzetesen kémiai reakciót hajtanak végre, és a kapott termék koncentrációját a fizikai tulajdonságok határozzák meg, például az abszorpció intenzitása. a színes reakciótermék fénysugárzása. Az ilyen elemzési módszereket fizikokémiainak nevezzük.
A fizikai elemzési módszereket a magas termelékenység, az elemek alacsony kimutatási határa, az elemzési eredmények objektivitása jellemzi, magas szint automatizálás. A kőzetek és ásványok elemzése során fizikai elemzési módszereket alkalmaznak. Az atomemissziós módszer például meghatározza a wolframot a gránitokban és a palákban, az antimont, az ónt és az ólmot a kőzetekben és a foszfátokban; atomabszorpciós módszer - magnézium és szilícium szilikátokban; Röntgen fluoreszcens - vanádium ilmenitben, magnezitben, alumínium-oxidban; tömegspektrometriás - mangán a holdi regolitban; neutronaktiválás - vas, cink, antimon, ezüst, kobalt, szelén és szkandium olajban; izotópos hígítási módszer - kobalt szilikát kőzetekben.
A fizikai és fizikai-kémiai módszereket néha műszeresnek is nevezik, mivel ezek a módszerek speciálisan az elemzés főbb szakaszainak elvégzésére és eredményeinek rögzítésére alkalmas eszközök (berendezések) használatát igénylik.
Fizikai és kémiai módszerek az elemzés magában foglalhatja az analit kémiai átalakulását, a minta feloldódását, az elemzett komponens koncentrációját, a zavaró anyagok elfedését és egyebeket. Ellentétben a "klasszikus" kémiai elemzési módszerekkel, ahol az anyag tömege vagy térfogata szolgál analitikai jelként, a fizikai-kémiai elemzési módszerek a sugárzás intenzitását, az áramerősséget, az elektromos vezetőképességet és a potenciálkülönbséget használják analitikai jelként.
Az emisszió és az abszorpció vizsgálatán alapuló módszerek gyakorlati jelentőséggel bírnak. elektromágneses sugárzás a spektrum különböző régióiban. Ezek közé tartozik a spektroszkópia (például lumineszcens elemzés, spektrális elemzés, nefelometria és turbidimetria és mások). A fontos fizikai-kémiai elemzési módszerek közé tartoznak az elektrokémiai módszerek, amelyek egy anyag elektromos tulajdonságainak mérését (kulometria, potenciometria stb.), valamint a kromatográfiát (például gázkromatográfia, folyadékkromatográfia, ioncserélő kromatográfia, vékonyréteg-kromatográfia) alkalmazzák. ). Sikeresen dolgoznak ki a kémiai reakciók sebességének mérésén (kinetikai elemzési módszerek), a reakciók termikus hatásán (termometrikus titrálás), valamint az ionok mágneses térben történő elválasztásán (tömegspektrometria) alapuló módszereket.
3. ELEMZŐ JEL
4.3. KÉMIAI MÓDSZEREK
4.8. TERMÁLIS MÓDSZEREK
6. HASZNÁLT IRODALOM JEGYZÉKE
A kémiai elemzés a termelés és a termékminőség ellenőrzésének eszköze a nemzetgazdaság számos ágazatában. Az ásványkutatás különböző mértékben az elemzés eredményein alapul. Az elemzés a környezetszennyezés monitorozásának fő eszköze. A talajok, műtrágyák, takarmányok és mezőgazdasági termékek kémiai összetételének megismerése fontos az agráripari komplexum normális működéséhez. A kémiai elemzés nélkülözhetetlen az orvosi diagnosztikában és a biotechnológiában. Számos tudomány fejlődése függ a kémiai elemzés színvonalától, a laboratórium módszerekkel, műszerekkel, reagensekkel való felszereltségétől.
A kémiai elemzés tudományos alapja az analitikus kémia, egy olyan tudomány, amely évszázadok óta a kémia része, néha pedig fő része.
Az analitikai kémia az anyagok kémiai összetételének és részben kémiai szerkezetének meghatározásával foglalkozó tudomány. Az analitikai kémia módszerei lehetővé teszik olyan kérdések megválaszolását, hogy miből áll egy anyag, milyen összetevőket tartalmaz az összetétele. Ezek a módszerek gyakran lehetővé teszik annak kiderítését, hogy egy adott komponens milyen formában van jelen egy anyagban, például egy elem oxidációs állapotának meghatározásához. Néha meg lehet becsülni az összetevők térbeli elrendezését.
A módszerek kidolgozásakor gyakran kell ötleteket kölcsönöznie a kapcsolódó tudományterületekről, és azokat a céljaihoz igazítania. Az analitikus kémia feladata a módszerek elméleti alapjainak kidolgozása, alkalmazhatóságuk korlátainak megállapítása, a metrológiai és egyéb jellemzők felmérése, a különböző objektumok elemzési módszereinek megalkotása.
Az elemzés módszerei és eszközei folyamatosan változnak: új megközelítések jelennek meg, új elvek és jelenségek kerülnek alkalmazásra, gyakran a tudás távoli területeiről.
Az elemzési módszer egy meglehetősen univerzális és elméletileg indokolt módszer az összetétel meghatározására, függetlenül a meghatározandó komponenstől és az elemzett objektumtól. Amikor az elemzés módszeréről beszélnek, akkor a mögöttes elvet, az összetétel és bármely mért tulajdonság közötti kapcsolat mennyiségi kifejezését értik; kiválasztott megvalósítási technikák, beleértve az interferencia észlelését és kiküszöbölését; gyakorlati megvalósítást szolgáló eszközök és mérési eredmények feldolgozásának módszerei. Az elemzési módszertan egy adott objektum elemzésének részletes leírása a kiválasztott módszerrel.
Az analitikus kémiának, mint tudásterületnek három funkciója van:
1. általános elemzési kérdések megoldása,
2. analitikai módszerek fejlesztése,
3. konkrét elemzési problémák megoldása.
Azt is meg lehet különböztetni minőségiés mennyiségi elemzések. Az első eldönti, hogy az elemzett objektum mely komponenseket tartalmazza, a második pedig az összes vagy egyes komponensek mennyiségi tartalmáról ad információt.
Az összes létező analitikai kémia módszer felosztható mintavételi, mintabontási, komponensek szétválasztási, kimutatási (azonosítási) és meghatározási módszerekre. Vannak hibrid módszerek, amelyek kombinálják az elválasztást és a meghatározást. Az észlelési és meghatározási módszereknek sok közös vonása van.
A meghatározás módszerei a legnagyobb jelentőséggel bírnak. Osztályozhatók a mért tulajdonság jellege vagy a megfelelő jel regisztrálásának módja szerint. A meghatározási módszerek a következőkre oszlanak kémiai , fizikaiés biológiai. A kémiai módszerek kémiai (beleértve az elektrokémiai) reakciókon alapulnak. Ez magában foglalja a fizikai-kémiai módszereket. A fizikai módszerek a fizikai jelenségeken és folyamatokon, a biológiai módszerek az élet jelenségén alapulnak.
Az analitikai kémiai módszerekkel szemben támasztott fő követelmények: az eredmények helyessége és jó reprodukálhatósága, a szükséges komponensek alacsony kimutatási határa, szelektivitás, gyorsaság, az analízis egyszerűsége, automatizálásának lehetősége.
Az elemzési módszer kiválasztásakor egyértelműen ismerni kell az elemzés célját, a megoldandó feladatokat, értékelni kell a rendelkezésre álló elemzési módszerek előnyeit és hátrányait.
3. ELEMZŐ JEL
A minta kiválasztása és előkészítése után kezdődik a kémiai elemzés szakasza, amelynél a komponens kimutatása vagy mennyisége meghatározásra kerül. Ebből a célból mérik elemző jel. A legtöbb módszernél az analitikai jel a mérések átlaga fizikai mennyiség az analízis végső szakaszában, funkcionálisan az analit tartalmával összefüggésben.
Ha valamilyen alkatrész észlelésére van szükség, azt általában rögzítik megjelenés analitikai jel - csapadék, szín, vonalak megjelenése a spektrumban stb. Az analitikai jel megjelenését megbízhatóan rögzíteni kell. Egy komponens mennyiségének meghatározásakor azt mérik nagyságrendű analitikai jel - üledék tömege, áramerősség, spektrumvonal intenzitása stb.
4. ANALITIKAI KÉMIA MÓDSZEREI
4.1. MASZKOLÁS, ELVÁLASZTÁS ÉS TÖRÍTÉS MÓDSZEREI
Maszkolás.
A maszkolás egy kémiai reakció gátlása vagy teljes elnyomása olyan anyagok jelenlétében, amelyek megváltoztathatják annak irányát vagy sebességét. Ebben az esetben nem képződik új fázis. Kétféle maszkolás létezik: termodinamikai (egyensúlyi) és kinetikus (nem egyensúlyi). A termodinamikai maszkolásnál olyan feltételek jönnek létre, amelyek mellett a feltételes reakcióállandó olyan mértékben csökken, hogy a reakció elenyésző mértékben megy végbe. A maszkolt komponens koncentrációja nem lesz elegendő az analitikai jel megbízható rögzítéséhez. A kinetikus maszkolás azon alapul, hogy ugyanazzal a reagenssel növeljük a maszkolt és az analit reakciósebessége közötti különbséget.
Elkülönülés és koncentráció.
Az elválasztás és a sűrítés szükségességét a következő tényezők indokolhatják: a minta a meghatározást zavaró komponenseket tartalmaz; az analit koncentrációja a módszer kimutatási határa alatt van; a meghatározandó komponensek egyenetlenül oszlanak el a mintában; nincsenek szabványos minták a műszerek kalibrálásához; a minta erősen mérgező, radioaktív és drága.
Elválasztás- ez egy művelet (folyamat), amelynek eredményeként a kiindulási keveréket alkotó komponensek elválik egymástól.
koncentráció- ez egy olyan művelet (folyamat), amelynek eredményeként megnő a mikrokomponensek koncentrációjának vagy mennyiségének a makrokomponens koncentrációjához vagy mennyiségéhez viszonyított aránya.
Csapadék és társcsapadék.
A csapadékot általában a szétválasztásra használják szervetlen anyagok. A mikrokomponensek szerves reagensekkel történő kicsapása, és különösen ezek együttes kicsapása magas koncentrációs tényezőt biztosít. Ezeket a módszereket olyan meghatározási módszerekkel kombinálva alkalmazzák, amelyeket úgy terveztek, hogy szilárd mintákból analitikai jelet kapjanak.
A kicsapással történő elválasztás a vegyületek eltérő oldhatóságán alapul, főleg vizes oldatokban.
A koprecipitáció egy mikrokomponens eloszlása az oldat és a csapadék között.
Kitermelés.
Az extrakció egy fiziko-kémiai folyamat, amelynek során egy anyagot két fázis, leggyakrabban két egymással nem elegyedő folyadék között osztanak el. Ez is egy kémiai reakciókkal járó tömegátviteli folyamat.
Az extrakciós módszerek alkalmasak töményítésre, mikro- vagy makrokomponensek extrakciójára, komponensek egyedi és csoportos izolálására különböző ipari és természeti objektumok elemzésénél. A módszer egyszerűen és gyorsan kivitelezhető, nagy hatékonyságot biztosít az elválasztásban és a koncentrálásban, valamint kompatibilis a különböző meghatározási módszerekkel. Az extrakció lehetővé teszi az anyagok oldatban lévő állapotának tanulmányozását különböző körülmények között, a fizikai-kémiai jellemzők meghatározásához.
Szorpció.
A szorpció jól használható anyagok szétválasztására és koncentrálására. A szorpciós módszerek általában jó elválasztási szelektivitást és magas koncentrációs faktorokat biztosítanak.
Szorpció- gázok, gőzök és oldott anyagok szilárd vagy folyékony abszorberek általi abszorpciója szilárd hordozón (szorbensek).
Elektrolitikus elválasztás és cementálás.
A legelterjedtebb választási elválasztási módszer, amelyben az elválasztott vagy koncentrált anyagot szilárd elektródákon elemi állapotban vagy valamilyen vegyület formájában izolálják. Elektrolitikus leválasztás (elektrolízis) egy anyag elektromos áram általi lerakódásán alapul, szabályozott potenciálon. A fémek katódos leválasztásának leggyakoribb változata. Az elektróda anyaga lehet szén, platina, ezüst, réz, volfrám stb.
elektroforézis a különböző töltésű, alakú és méretű részecskék elektromos térben való mozgási sebességének különbségén alapul. A mozgás sebessége a töltéstől, a térerősségtől és a részecskesugártól függ. Kétféle elektroforézis létezik: frontális (egyszerű) és zóna (hordozón). Az első esetben a szétválasztandó komponenseket tartalmazó oldat kis térfogatát elektrolitoldattal ellátott csőbe helyezzük. A második esetben a mozgás egy stabilizáló közegben történik, amely a részecskéket a helyükön tartja az elektromos tér kikapcsolása után.
Módszer fugázás a kellően negatív potenciállal rendelkező fémeken lévő komponensek (általában kis mennyiségben) redukciójából vagy elektronegatív fémek almagámáiból áll. A cementálás során egyidejűleg két folyamat megy végbe: katódos (a komponens szétválása) és anódos (a cementáló fém feloldódása).
Párolgási módszerek.
Mód lepárlás anyagok eltérő illékonysága alapján. Az anyag folyékony halmazállapotból gázhalmazállapotba megy át, majd kondenzálódik, ismét folyékony vagy néha szilárd fázist képezve.
Egyszerű desztilláció (bepárlás)– egylépcsős elválasztási és koncentrálási folyamat. A párolgás eltávolítja azokat az anyagokat, amelyek kész illékony vegyületek formájában vannak. Ezek lehetnek makro- és mikrokomponensek, utóbbi desztillációját ritkábban alkalmazzák.
Szublimáció (szublimáció)- egy anyag átvitele szilárd halmazállapotból gáz halmazállapotúvá, majd szilárd halmazállapotú kicsapása (a folyékony fázis megkerülésével). A szublimációs elválasztást általában akkor alkalmazzák, ha az elválasztandó komponensek nehezen olvadnak vagy nehezen oldódnak.
Ellenőrzött kristályosítás.
Amikor egy oldatot, olvadékot vagy gázt lehűtjük, szilárd fázisú magok képződnek - kristályosodás, amely ellenőrizhetetlen (ömlesztett) és szabályozható. Kontrollálatlan kristályosodás esetén a kristályok spontán módon keletkeznek az egész térfogatban. Az irányított kristályosításnál a folyamatot külső körülmények (hőmérséklet, fázismozgás iránya stb.) határozzák meg.
Kétféle szabályozott kristályosítás létezik: irányított kristályosítás(adott irányban) és zóna olvadás(folyékony zóna mozgása szilárd testben meghatározott irányban).
Az irányított kristályosítással egy határfelület jelenik meg a szilárd és a folyadék között - a kristályosodási front. A zónaolvadásnak két határa van: a kristályosodási front és az olvadási front.
4.2. KROMATOGRÁFIAI MÓDSZEREK
A kromatográfia a leggyakrabban használt analitikai módszer. A legújabb kromatográfiás módszerekkel egységekből 10 6 molekulatömegű gáznemű, folyékony és szilárd halmazállapotú anyagokat lehet meghatározni. Ezek lehetnek hidrogénizotópok, fémionok, szintetikus polimerek, fehérjék stb. A kromatográfia kiterjedt információkat szolgáltat a szerves vegyületek számos osztályának szerkezetéről és tulajdonságairól.
Kromatográfia- Ez az anyagok elválasztásának fiziko-kémiai módszere, amely a komponensek két fázis – álló és mobil – közötti eloszlásán alapul. Az állófázis (stacionárius) általában az szilárd(gyakran szorbensnek nevezik) vagy szilárd anyagra lerakódott folyadékfilm. A mozgófázis az állófázison átáramló folyadék vagy gáz.
A módszer lehetővé teszi egy többkomponensű keverék szétválasztását, a komponensek azonosítását és mennyiségi összetételének meghatározását.
A kromatográfiás módszereket a következő kritériumok szerint osztályozzák:
a) a keverék aggregáltsági állapota szerint, amelyben komponensekre - gáz-, folyadék- és gáz-folyadék kromatográfia - szétválasztják;
b) az elválasztási mechanizmus szerint - adszorpciós, eloszlási, ioncserélő, üledékes, redox, adszorpciós-komplexációs kromatográfia;
c) a kromatográfiás eljárás formája szerint - oszlop, kapilláris, sík (papír, vékonyréteg és membrán).
4.3. KÉMIAI MÓDSZEREK
A kimutatás és meghatározás kémiai módszerei háromféle kémiai reakción alapulnak: sav-bázis, redox és komplexképződés. Néha változás is kíséri őket az összesítés állapota alkatrészek. A kémiai módszerek közül a legfontosabb a gravimetriás és a titrimetriás. Ezeket az analitikai módszereket klasszikusnak nevezzük. A kémiai reakció alapként való alkalmasságának kritériumai elemzési módszer a legtöbb esetben teljes áramlás és nagy sebesség.
gravimetriás módszerek.
A gravimetriás elemzés abból áll, hogy egy anyagot tiszta formában izolálnak és lemérnek. Leggyakrabban az ilyen izolálást csapadékkal végzik. Egy ritkábban meghatározott komponenst illékony vegyületként izolálnak (desztillációs módszerek). Egyes esetekben a gravimetria a legjobb módszer egy analitikai probléma megoldására. Ez egy abszolút (referencia) módszer.
A gravimetriás módszerek hátránya a meghatározás időtartama, különösen nagy számú minta sorozatanalízise esetén, valamint a nem szelektivitás - a kicsapó reagensek néhány kivételtől eltekintve ritkán specifikusak. Ezért gyakran szükség van előzetes szétválasztásra.
A tömeg az analitikai jel a gravimetriában.
titrimetriás módszerek.
A kvantitatív kémiai analízis titrimetriás módszere egy olyan módszer, amely a meghatározandó A komponenssel történő reakcióhoz elköltött B reagens mennyiségének mérésén alapul. A gyakorlatban a legkényelmesebb a reagenst pontosan ismert koncentrációjú oldat formájában adagolni. . Ebben a változatban a titrálás az a folyamat, amikor egy pontosan ismert koncentrációjú (titrán) reagens oldatot folyamatosan adagolunk a meghatározandó komponens oldatához.
A titrimetriában három titrálási módszert alkalmaznak: előre, fordított és szubsztituens titrálást.
közvetlen titrálás- ez az A analit oldatának közvetlenül a B titrán oldatával történő titrálása. Akkor használják, ha az A és B közötti reakció gyorsan lezajlik.
Visszatitrálás abból áll, hogy az A analithoz feleslegben adjuk a B standard oldatot pontosan ismert mennyiségben, és a reakció befejeződése után a B maradék mennyiségét titráljuk B' titrán oldatával. Ezt a módszert olyan esetekben alkalmazzuk, amikor az A és B közötti reakció nem elég gyors, vagy nincs megfelelő indikátor a reakció ekvivalencia pontjának rögzítésére.
Helyettesítő titrálás nem meghatározott mennyiségű A anyag, hanem egyenértékű mennyiségű A szubsztituens titrálásából áll a B titrálóval, amely egy meghatározott A anyag és valamilyen reagens közötti előzetes reakció eredménye. Ezt a titrálási módszert általában olyan esetekben alkalmazzák, amikor lehetetlen közvetlen titrálást végezni.
Kinetikai módszerek.
A kinetikai módszerek a kémiai reakció sebességének a reagensek koncentrációjától, katalitikus reakciók esetén pedig a katalizátor koncentrációjától való függésén alapulnak. Az analitikai jel a kinetikai módszerekben a folyamat sebessége vagy azzal arányos mennyiség.
A kinetikai módszer alapjául szolgáló reakciót indikátornak nevezzük. Az az anyag, amelynek koncentrációjának változását egy indikátorfolyamat sebességének megítélésére használják, indikátor.
biokémiai módszerek.
A biokémiai módszerek fontos helyet foglalnak el a modern kémiai elemzési módszerek között. A biokémiai módszerek közé tartoznak a biológiai komponenseket (enzimeket, antitesteket stb.) tartalmazó folyamatok alkalmazásán alapuló módszerek. Ebben az esetben az elemző jel leggyakrabban vagy kezdősebesség folyamat, vagy az egyik reakciótermék végső koncentrációja, bármilyen műszeres módszerrel meghatározva.
Enzimatikus módszerek enzimek – biológiai katalizátorok – által katalizált reakciók felhasználásán alapul, nagy aktivitással és hatásszelektivitással jellemezhető.
Immunkémiai módszerek az elemzések a meghatározott vegyület - antigén megfelelő antitestek specifikus kötődésén alapulnak. Az oldatban az antitestek és az antigének közötti immunkémiai reakció összetett folyamat, amely több szakaszból áll.
4.4. ELEKTROKÉMIAI MÓDSZEREK
Az elektrokémiai elemzési és kutatási módszerek az elektródák felületén vagy az elektródához közeli térben lezajló folyamatok vizsgálatán és felhasználásán alapulnak. Analitikai jelként szolgálhat bármely elektromos paraméter (potenciál, áramerősség, ellenállás stb.), amely funkcionálisan összefügg a vizsgált oldat koncentrációjával, és helyesen mérhető.
Vannak direkt és közvetett elektrokémiai módszerek. A direkt módszereknél az áramerősség (potenciál stb.) az analit koncentrációjától való függését használják. Az indirekt módszereknél az áramerősséget (potenciált stb.) mérik, hogy megtalálják az analit megfelelő titrálóval történő titrálásának végpontját, pl. használja a mért paraméter függőségét a titráló térfogatától.
Bármilyen elektrokémiai méréshez elektrokémiai áramkörre vagy elektrokémiai cellára van szükség, melynek összetevője a vizsgált oldat.
Létezik különböző módokon elektrokémiai módszerek osztályozása - a nagyon egyszerűtől a nagyon összetettig, beleértve az elektródák folyamatának részleteit is.
4.5. SPEKTROSZKÓPOS MÓDSZEREK
A spektroszkópiai elemzési módszerek közé tartoznak az elektromágneses sugárzás anyaggal való kölcsönhatásán alapuló fizikai módszerek. Ez a kölcsönhatás különféle energiaátmenetekhez vezet, amelyeket kísérletileg sugárzáselnyelés, visszaverődés és elektromágneses sugárzás szórása formájában regisztrálnak.
4.6. TÖMEGSPEKTROMETRIUS MÓDSZEREK
A tömegspektrometriás elemzési módszer a kibocsátott anyag atomjainak és molekuláinak ionizálásán, majd a keletkező ionok térben vagy időben történő elválasztásán alapul.
A tömegspektrometria legfontosabb alkalmazása a szerves vegyületek szerkezetének azonosítása és megállapítása volt. A szerves vegyületek összetett keverékeinek molekuláris elemzését kromatográfiás elválasztásuk után kell elvégezni.
4.7. ANALÍZIS MÓDSZEREK RADIOAKTIVITÁS ALAPJÁN
A radioaktivitáson alapuló elemzési módszerek a magfizika, a radiokémia és az atomtechnika fejlődésének korszakában jelentek meg, és ma már sikeresen alkalmazzák különféle elemzésekben, így az iparban és a geológiai szolgálatban is. Ezek a módszerek nagyon sokfélék és változatosak. Négy fő csoport különíthető el: radioaktív elemzés; izotóphígítási módszerek és egyéb radioaktív nyomkövető módszerek; a sugárzás abszorpcióján és szóródásán alapuló módszerek; tisztán radiometriai módszerek. A legelterjedtebb radioaktív módszer. Ez a módszer a mesterséges radioaktivitás felfedezése után jelent meg, és az elem radioaktív izotópjainak képzésén alapul, amelyet a minta nukleáris vagy g-részecskékkel történő besugárzásával és az aktiválás során kapott mesterséges radioaktivitás rögzítésével határoznak meg.
4.8. TERMÁLIS MÓDSZEREK
A termikus elemzési módszerek az anyag és a hőenergia kölcsönhatásán alapulnak. A hőhatásokat, amelyek kémiai reakciók okai vagy következményei, a legszélesebb körben használják az analitikai kémiában. Kisebb mértékben olyan módszereket alkalmaznak, amelyek a fizikai folyamatok eredményeként történő hőleadáson vagy -elnyelésen alapulnak. Ezek olyan folyamatok, amelyek egy anyag egyik módosításból a másikba való átmenetéhez, az aggregációs állapot megváltozásával és a molekulák közötti kölcsönhatásban bekövetkező egyéb változásokkal járnak, például az oldódás vagy hígítás során. A táblázat a termikus elemzés leggyakoribb módszereit mutatja be.
A termikus módszereket sikeresen alkalmazzák kohászati anyagok, ásványok, szilikátok, valamint polimerek elemzésére, talajok fázisanalízisére, valamint a minták nedvességtartalmának meghatározására.
4.9. BIOLÓGIAI ANALÍZIS MÓDSZEREK
A biológiai elemzési módszerek azon a tényen alapulnak, hogy a létfontosságú tevékenységhez - növekedéshez, szaporodáshoz és általában az élőlények normális működéséhez szigorúan meghatározott kémiai összetételű környezet szükséges. Amikor ez az összetétel megváltozik, például ha egy komponenst kizárnak a tápközegből, vagy további (meghatározott) vegyületet visznek be, a test egy idő után, néha szinte azonnal, megfelelő válaszjelet ad. A szervezet válaszjelének jellege vagy intenzitása és a környezetbe bevitt vagy a környezetből kizárt komponens mennyisége közötti kapcsolat megállapítása annak kimutatását és meghatározását szolgálja.
A biológiai módszerek analitikai indikátorai a különféle élő szervezetek, azok szervei és szövetei, élettani funkciói stb. Mikroorganizmusok, gerinctelenek, gerincesek, valamint növények is működhetnek indikátorszervezetként.
5. KÖVETKEZTETÉS
Az analitikus kémia jelentőségét meghatározza a társadalom analitikai eredmények iránti igénye, az anyagok minőségi és mennyiségi összetételének megállapításában, a társadalom fejlettségi szintje, az elemzési eredmények társadalmi igénye, valamint az anyag fejlettségi szintje. maga az analitikai kémia.
Idézet N. A. Menshutkin analitikus kémia tankönyvéből, 1897: „Miután az analitikus kémia órák teljes kurzusát feladatok formájában mutattuk be, amelyek megoldása a tanulóra van bízva, rá kell mutatnunk, hogy a probléma ilyen megoldásához , az analitikus kémia szigorúan meghatározott utat fog adni. Ez a bizonyosság (az analitikus kémia feladatainak szisztematikus megoldása) pedagógiai jelentőséggel bír, ugyanakkor a hallgató megtanulja a vegyületek tulajdonságait a feladatok megoldásában alkalmazni, reakciókörülményeket levezetni, kombinálni. A mentális folyamatoknak ez az egész sorozata így fejezhető ki: az analitikus kémia kémiai gondolkodásra tanít. Ez utóbbi elérése tűnik a legfontosabbnak az analitikus kémia gyakorlati tanulmányaiban.
HASZNÁLT IRODALOM JEGYZÉKE
1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K. M. Barashkov "Analitikai kémia", Moszkva, "Kémia", 1980
2. "Analitikai kémia. Kémiai elemzési módszerek”, Moszkva, „Kémia”, 1993
3. „Az analitikai kémia alapjai. 1. könyv, Moszkva, Felsőiskola, 1999
4. „Az analitikai kémia alapjai. 2. könyv, Moszkva, Felsőiskola, 1999
