Mennyiségi elemzés. Kémiai elemzési módszerek. Analitikai kémia. Bevezetés

elemzési módszer Nevezze meg az anyagelemzés alapelveit, vagyis az anyag kémiai részecskéinek perturbációját okozó energia típusát és jellegét!

Az elemzés a rögzített analitikai jelnek az analit jelenlététől vagy koncentrációjától való függésén alapul.

Analitikai jel egy tárgy rögzített és mérhető tulajdonsága.

Az analitikai kémiában az elemzési módszereket a meghatározandó tulajdonság jellege és az analitikai jel rögzítésének módja szerint osztályozzák:

1.vegyi

2.fizikai

3. Fizikai és kémiai

A fizikai-kémiai módszereket műszeresnek vagy mérésnek nevezzük, mivel műszerek, mérőműszerek használatát igénylik.

Fontolja meg a kémiai elemzési módszerek teljes osztályozását.

Kémiai módszerek elemzés- kémiai reakció energiájának mérésén alapul.

A reakció során megváltoznak a kiindulási anyagok felhasználásával vagy a reakciótermékek képződésével kapcsolatos paraméterek. Ezek a változások vagy közvetlenül megfigyelhetők (csapadék, gáz, szín), vagy mérhetők, például reagensfogyasztás, termék tömege, reakcióidő stb.

Által célokat A kémiai elemzési módszerek két csoportra oszthatók:

I. Kvalitatív elemzés- a vizsgált anyagot alkotó egyedi elemek (vagy ionok) kimutatásából áll.

A kvalitatív elemzési módszerek osztályozása:

1. kationanalízis

2. anionanalízis

3. összetett keverékek elemzése.

II.Kvantitatív elemzés- az egyed mennyiségi tartalmának meghatározásából áll alkotórészeiösszetett anyag.

A kvantitatív kémiai módszerek osztályozzák:

1. Gravimetrikus(súly) analízis módszere az analit tiszta formában történő izolálásán és annak mérésén alapul.

A gravimetriás módszerek a reakciótermék előállítási módja szerint a következőkre oszthatók:



a) a kemogravimetriás módszerek a kémiai reakció termékének tömegének mérésén alapulnak;

b) az elektrogravimetriás módszerek egy elektrokémiai reakció termékének tömegének mérésén alapulnak;

c) a termogravimetriás módszerek a termikus expozíció során keletkező anyag tömegének mérésén alapulnak.

2. Térfogat Az elemzési módszerek egy anyaggal való kölcsönhatáshoz felhasznált reagens térfogatának mérésén alapulnak.

A térfogati módszerek a reagens aggregációs állapotától függően a következőkre oszthatók:

a) gáztérfogat-mérő módszerek, amelyek a gázelegy meghatározott komponensének szelektív abszorpcióján és a keverék térfogatának abszorpció előtti és utáni mérésén alapulnak;

b) folyékony térfogatmérő (titrimetriás vagy volumetrikus) módszerek az analittal való kölcsönhatáshoz felhasznált folyékony reagens térfogatának mérésén alapulnak.

A kémiai reakció típusától függően a térfogati elemzés módszerei megkülönböztethetők:

A protolitometria egy semlegesítési reakció lefolyásán alapuló módszer;

redoxometria - redox reakciók előfordulásán alapuló módszer;

komplexometria - a komplexképzési reakció lefolyásán alapuló módszer;

· csapadékképzési módszerek - a csapadékképződés reakcióin alapuló módszerek.

3. Kinetikus Az elemzési módszerek a kémiai reakció sebességének a reagensek koncentrációjától való függésének meghatározásán alapulnak.

2. sz. előadás. Az elemzési folyamat szakaszai

Az analitikai probléma megoldása az anyag elemzésével történik. Az IUPAC terminológiája szerint elemzés [‡] az anyag kémiai összetételére vonatkozó kísérleti adatok beszerzésének eljárását.

A választott módszertől függetlenül minden elemzés a következő szakaszokból áll:

1) mintavétel (mintavétel);

2) minta-előkészítés (minta-előkészítés);

3) mérés (definíció);

4) mérési eredmények feldolgozása és értékelése.

1. ábra. Az elemzési folyamat sematikus ábrázolása.

Mintaválasztás

A kémiai elemzés elvégzése a minták kiválasztásával és elemzésre való előkészítésével kezdődik. Meg kell jegyezni, hogy az elemzés minden szakasza összefügg egymással. Így a gondosan mért analitikai jel nem ad pontos információt az analit tartalmáról, ha a minta kiválasztása vagy előkészítése az analízisre nem megfelelően történik. A mintavételi hiba gyakran meghatározza a komponensmeghatározás általános pontosságát, és értelmetlenné teszi a nagy pontosságú módszerek alkalmazását. A mintavétel és a minta-előkészítés viszont nemcsak az elemzett tárgy természetétől, hanem az analitikai jel mérési módszerétől is függ. A mintavétel és az előkészítés módszerei és eljárásai olyan fontosak a kémiai elemzésben, hogy általában az állami szabvány (GOST) írja elő őket.

Fontolja meg a mintavétel alapvető szabályait:

Az eredmény csak akkor lehet helyes, ha a minta elegendő reprezentatív, azaz pontosan tükrözi annak az anyagnak az összetételét, amelyből kiválasztották. Minél több anyagot választanak ki a mintához, annál reprezentatívabb. A nagyon nagy minta azonban nehezen kezelhető, és növeli az elemzési időt és költséget. Ezért úgy kell mintát venni, hogy az reprezentatív és ne legyen túl nagy.

· A minta optimális tömegét a vizsgált objektum heterogenitása, a részecskék mérete, amelyekből a heterogenitás kiindul, és az elemzés pontosságának követelményei határozzák meg.

· A tételek homogenitását biztosítani kell a minta reprezentativitásának biztosítása érdekében. Ha nem lehet homogén sarzsot képezni, akkor a tételt homogén részekre kell rétegezni.

Mintavételkor vegye figyelembe az összesítés állapota tárgy.

· Teljesíteni kell a mintavételi módszerek egységességének feltételét: véletlenszerű mintavétel, időszakos, lépcsőzetes, többlépcsős mintavétel, vakmintavétel, szisztematikus mintavétel.

· A mintavételi módszer kiválasztásakor figyelembe veendő tényezők egyike az objektum összetételének és a meghatározott komponens tartalmának időbeli változásának lehetősége. Például a víz változó összetétele egy folyóban, az összetevők koncentrációjának változása az élelmiszerekben stb.

A környezetmérnöki képzésben alapvető szerepet játszik a fizikai és kolloidkémia, ezen belül a fizikai-kémiai elemzési módszerek, valamint az elválasztás és tisztítás módszerei. A fizikai kémia főbb részei - a kémiai kinetika és a kémiai termodinamika - elméleti alapjául szolgálnak a kémia további szekcióinak, valamint a kémiai technológia és az anyagok elválasztásának és tisztításának módszerei. Az anyagok fizikai-kémiai tulajdonságainak mérése számos modern műszeres (fizikokémiai) elemzési és állapotszabályozási módszer alapját képezi. környezet. Mivel a legtöbb természeti objektum kolloid rendszer, szükséges a kolloidkémia alapjainak tanulmányozása.

A termékek – káros anyagok – általi környezetszennyezés veszélyei a termékek gondos tisztításával jelentősen csökkenthetők. A kémiai tisztítási módszerek közé tartozik a káros összetevőket semlegesítő reagensekkel történő kezelés. Ismerni kell a reakciók sebességét és teljességét, azok függését külső körülmények, képes legyen kiszámítani a szükséges tisztítási fokot biztosító reagensek koncentrációját. A fizikai-kémiai tisztítási módszereket is széles körben alkalmazzák, beleértve a rektifikációt, extrakciót, szorpciót, ioncserét és kromatográfiát.

A fizikai és kolloidkémia kurzus környezetvédelmi szakos hallgatók általi tanulmányozása (sz. sz.) magában foglalja az elméleti (előadás) tanfolyam kidolgozását, az analitikai kémia szemináriumait, beleértve a fizikai és kémiai elemzési módszereket, az elválasztási és tisztítási módszereket, kromatográfia és kolloidkémiai szakaszok, laboratóriumi munka és gyakorlati gyakorlatok, valamint önálló munka, három házi feladat elvégzésével. A laboratóriumi és gyakorlati munka során a hallgatók elsajátítják a fizikai és kémiai kísérletek végzésének, az ábrázolásnak, a mérési eredmények matematikai feldolgozásának és a hibaelemzésnek a készségeit. A laboratóriumi, gyakorlati és házi feladatok elvégzése során a hallgatók elsajátítják a referencia irodalommal való munka készségeit.

Szemináriumok analitikai és kolloidkémiáról

Szeminárium 1. Az analitikus kémia tantárgy. Az elemzési módszerek osztályozása. Metrológia. A kvantitatív elemzés klasszikus módszerei.

A mérnökökológia területén dolgozó szakembereknek kellően teljes körű információra van szükségük a nyersanyagok, a termelési termékek, a termelési hulladékok és a környezet - levegő, víz és talaj - kémiai összetételéről; különös figyelmet kell fordítani a káros anyagok azonosítására és mennyiségének meghatározására. Ez a probléma megoldódott analitikai kémia - az anyagok kémiai összetételének meghatározásának tudománya. A kémiai elemzés a környezetszennyezés elleni védekezés fő és szükséges eszköze.

Ennek a kémiarésznek a szuper-rövid tanulmányozása nem képes analitikus vegyészt, célja, hogy megismerje azt a minimális tudásmennyiséget, amely elegendő ahhoz, hogy a kémikusok számára konkrét feladatokat tudjon felállítani, összpontosítva bizonyos elemzési módszerek képességeire, és megértse a kémikusok jelentését. az elemzés eredményeit.

Az elemzési módszerek osztályozása

Tegyen különbséget a kvalitatív és a kvantitatív elemzés között. Az első meghatározza bizonyos összetevők jelenlétét, a második - mennyiségi tartalmát. Egy anyag összetételének vizsgálatakor a kvalitatív elemzés mindig megelőzi a kvantitatív elemzést, mivel a kvantitatív elemzési módszer megválasztása a vizsgált tárgy minőségi összetételétől függ. Az elemzési módszerek kémiai és fizikai-kémiai módszerekre oszthatók. A kémiai elemzési módszerek az analitnak bizonyos tulajdonságokkal rendelkező új vegyületekké történő átalakulásán alapulnak. Az elemek jellegzetes vegyületeinek képződésével megállapítható az anyag összetétele.

Kvalitatív elemzés szervetlen vegyületek ionos reakciókon alapul, és lehetővé teszi az elemek kationok és anionok formájában történő kimutatását. Például a Cu 2+ ionok egy élénkkék 2+ komplex ion képződésével azonosíthatók. A szerves vegyületek elemzésekor általában meghatározzák a C, H, N, S, P, Cl és egyéb elemeket. A szén és a hidrogén meghatározása a minta elégetése után történik, rögzítve a felszabaduló szén-dioxidot és vizet. Számos technika létezik más elemek észlelésére.

A kvalitatív elemzés töredékes és szisztematikus elemzésre oszlik.

A frakcionált analízis specifikus és szelektív reakciók alkalmazásán alapul, amelyek segítségével a tesztoldat egyes részeiben tetszőleges sorrendben kimutatható a kívánt ion. A frakcionált analízis lehetővé teszi a hozzávetőlegesen ismert összetételű keverékben található korlátozott számú ion (egytől ötig) gyors meghatározását.

A szisztematikus analízis az egyes ionok specifikus detektálási szekvenciája, miután az összes többi, a meghatározást zavaró iont megtalálták és eltávolították az oldatból.

Külön ioncsoportokat izolálnak az ionok tulajdonságainak hasonlóságaival és különbségeivel, úgynevezett csoportreagensekkel - olyan anyagokkal, amelyek azonos módon reagálnak egy egész ioncsoporttal. Az ionok csoportjait alcsoportokra, azokat pedig egyedi ionokra osztjuk, amelyeket az ún. ezekre az ionokra jellemző analitikai reakciók. Az ilyen reakciókat szükségszerűen analitikai jel kíséri, azaz külső hatás - csapadék, gázfejlődés, az oldat színének megváltozása.

Az analitikai reakciónak specifitása, szelektivitása és érzékenysége van.

A specifitás lehetővé teszi egy adott ion kimutatását bizonyos körülmények között más ionok jelenlétében egy vagy másik jellemző tulajdonság (szín, szag stb.) alapján. Viszonylag kevés ilyen reakció van (például az NH 4 + ion kimutatásának reakciója egy lúg hatására egy anyagon hevítés közben). Kvantitatívan a reakció specificitását a határarány értékével becsüljük meg, amely megegyezik a meghatározandó ion és a zavaró ionok koncentrációinak arányával. Például egy cseppreakció a Ni 2+ ionon dimetil-glioxim hatására Co 2+ ionok jelenlétében 1:5000-nek megfelelő Ni 2+: Co 2+ korlátozó arány mellett sikerül.

A reakció szelektivitását (vagy szelektivitását) az határozza meg, hogy hasonló külső hatás csak korlátozott számú ion mellett lehetséges, amelyekkel a reakció pozitív hatást fejt ki. Minél nagyobb a szelektivitás mértéke (szelektivitás), minél kisebb az ionok száma, amellyel a reakció pozitív hatást fejt ki.

A reakció érzékenységét számos egymással összefüggő érték jellemzi: a kimutatási határ és a hígítási határ. Például a kénsav hatására a Ca 2+ -ionra adott mikrokristályos reakcióban a kimutathatóság határa 0,04 μg Ca 2+ egy csepp oldatban. A határhígítást (V előtt, ml) a következő képlettel számítjuk ki: V előtt \u003d V 10 2 / C min, ahol V az oldat térfogata (ml). A határhígítás azt mutatja, hogy az oldat mekkora térfogatában (ml-ben) van 1 g meghatározandó ion. Például a K + ion és a nátrium-hexanitrozokobaltát - Na 3 reakciója során sárga kristályos K 2 Na csapadék képződik. Ennek a reakciónak az érzékenységét az 1:50 000-es korlátozó hígítás jellemzi. Ez azt jelenti, hogy ezzel a reakcióval egy káliumiont nyithat meg legalább 1 g káliumot 50 000 ml vízben tartalmazó oldatban.

A kvalitatív elemzés kémiai módszerei csak kis számú elem esetében bírnak gyakorlati jelentőséggel. A többelemes, molekuláris, valamint funkcionális (a funkciós csoportok jellegének meghatározása) analízishez fizikai-kémiai módszereket alkalmaznak.

A komponensek bázikus (1-100 tömeg%), kisebb (0,01-1 tömeg%) és szennyeződések vagy nyomok (kevesebb, mint 0,01 tömeg%) komponensekre oszthatók.

    A vizsgált minta tömegétől és térfogatától függően makroanalízist különböztetünk meg (0,5-1 g vagy 20-50 ml),

    félmikroanalízis (0,1-0,01 g vagy 1,0-0,1 ml),

    mikroanalízis (10 -3 - 10 -6 g vagy 10 -1 - 10 -4 ml),

    ultramikroanalízis (10-6-10-9 g vagy 10-4-10-6 ml),

    szubmikroanalízis (10 -9 - 10 -12 g vagy 10 -7 - 10 -10 ml).

A vizsgált komponensek lehetnek atomok és ionok, elemek izotópjai, molekulák, funkciós csoportok és gyökök, fázisok.

Osztályozás a meghatározott részecskék természete szerint:

1. izotóp (fizikai)

2. elemi vagy atomi

3. molekuláris

4. szerkezeti csoport (köztes az atomi és molekuláris között) - az egyes funkciós csoportok meghatározása a szerves vegyületek molekuláiban.

5. fázis - heterogén objektumok, például ásványok zárványainak elemzése.

Egyéb elemzési osztályozási típusok:

Bruttó és helyi.

Pusztító és nem roncsoló.

Kapcsolattartó és távirányító.

diszkrét és folyamatos.

Az analitikai eljárás fontos jellemzői a módszer gyorsasága (az elemzés gyorsasága), az elemzés költsége és automatizálásának lehetősége.

4.2. KROMATOGRÁFIAI MÓDSZEREK

4.3. KÉMIAI MÓDSZEREK

4.4. ELEKTROKÉMIAI MÓDSZEREK

4.5. SPEKTROSZKÓPOS MÓDSZEREK

4.6. TÖMEGSPEKTROMETRIUS MÓDSZEREK

4.7. ANALÍZIS MÓDSZEREK RADIOAKTIVITÁS ALAPJÁN

4.8. TERMÁLIS MÓDSZEREK

4.9. BIOLÓGIAI ANALÍZIS MÓDSZEREK

5. KÖVETKEZTETÉS

6. HASZNÁLT IRODALOM JEGYZÉKE

BEVEZETÉS

A kémiai elemzés számos iparágban a termelés és a termékminőség ellenőrzésének eszközeként szolgál nemzetgazdaság. Az ásványkutatás különböző mértékben az elemzés eredményein alapul. Az elemzés a környezetszennyezés monitorozásának fő eszköze. Kideríteni kémiai összetétel A talaj, a műtrágyák, a takarmányok és a mezőgazdasági termékek fontosak az agráripari komplexum normális működéséhez. A kémiai elemzés nélkülözhetetlen az orvosi diagnosztikában és a biotechnológiában. Számos tudomány fejlődése függ a kémiai elemzés színvonalától, a laboratórium módszerekkel, műszerekkel, reagensekkel való felszereltségétől.

A kémiai elemzés tudományos alapja az analitikus kémia, egy olyan tudomány, amely évszázadok óta a kémia része, néha pedig fő része.

Az analitikai kémia az anyagok kémiai összetételének és részben kémiai szerkezetének meghatározásával foglalkozó tudomány. Az analitikai kémia módszerei lehetővé teszik olyan kérdések megválaszolását, hogy miből áll egy anyag, milyen összetevőket tartalmaz az összetétele. Ezek a módszerek gyakran lehetővé teszik annak kiderítését, hogy egy adott komponens milyen formában van jelen egy anyagban, például egy elem oxidációs állapotának meghatározásához. Néha meg lehet becsülni az összetevők térbeli elrendezését.

A módszerek kidolgozásakor gyakran kell ötleteket kölcsönöznie a kapcsolódó tudományterületekről, és azokat a céljaihoz igazítania. Az analitikus kémia feladata a módszerek elméleti alapjainak kidolgozása, alkalmazhatóságuk korlátainak megállapítása, a metrológiai és egyéb jellemzők felmérése, a különböző objektumok elemzési módszereinek megalkotása.

Az elemzés módszerei és eszközei folyamatosan változnak: új megközelítések jelennek meg, új elvek és jelenségek kerülnek alkalmazásra, gyakran távoli ismeretterületekről.

Az elemzési módszer egy meglehetősen univerzális és elméletileg indokolt módszer az összetétel meghatározására, függetlenül a meghatározandó komponenstől és az elemzett objektumtól. Amikor az elemzés módszeréről beszélnek, akkor a mögöttes elvet, az összetétel és bármely mért tulajdonság közötti kapcsolat mennyiségi kifejezését értik; kiválasztott megvalósítási technikák, beleértve az interferencia észlelését és kiküszöbölését; gyakorlati megvalósítást szolgáló eszközök és mérési eredmények feldolgozásának módszerei. Az elemzési technika az Részletes leírás az objektum elemzése a kiválasztott módszerrel.

Az analitikus kémiának, mint tudásterületnek három funkciója van:

1. általános elemzési kérdések megoldása,

2. fejlesztés analitikai módszerek,

3. konkrét elemzési problémák megoldása.

Azt is meg lehet különböztetni minőségiés mennyiségi elemzések. Az első eldönti, hogy az elemzett objektum mely komponenseket tartalmazza, a második pedig az összes vagy egyes komponensek mennyiségi tartalmáról ad információt.

2. A MÓDSZEREK OSZTÁLYOZÁSA

Az összes létező analitikai kémia módszer felosztható mintavételi, mintabontási, komponensek szétválasztási, kimutatási (azonosítási) és meghatározási módszerre. Vannak hibrid módszerek, amelyek kombinálják az elválasztást és a meghatározást. Az észlelési és meghatározási módszereknek sok közös vonása van.

A meghatározás módszerei a legnagyobb jelentőséggel bírnak. Osztályozhatók a mért tulajdonság jellege vagy a megfelelő jel regisztrálásának módja szerint. A meghatározási módszerek a következőkre oszlanak kémiai , fizikaiés biológiai. A kémiai módszerek kémiai (beleértve az elektrokémiai) reakciókon alapulnak. Ez magában foglalja a fizikai-kémiai módszereket. A fizikai módszerek azon alapulnak fizikai jelenségekés folyamatok, biológiai - az élet jelenségéről.

Az analitikai kémiai módszerekkel szemben támasztott fő követelmények: az eredmények helyessége és jó reprodukálhatósága, a szükséges komponensek alacsony kimutatási határa, szelektivitás, gyorsaság, az analízis egyszerűsége, automatizálásának lehetősége.

Az elemzési módszer kiválasztásakor egyértelműen ismerni kell az elemzés célját, a megoldandó feladatokat, értékelni kell a rendelkezésre álló elemzési módszerek előnyeit és hátrányait.

3. ELEMZŐ JEL

A minta kiválasztása és előkészítése után kezdődik a kémiai elemzés szakasza, amelynél a komponens kimutatása, illetve mennyiségének meghatározása történik. Ebből a célból mérik elemző jel. A legtöbb módszernél az analitikai jel a mérések átlaga fizikai mennyiség az analízis végső szakaszában, funkcionálisan az analit tartalmával összefüggésben.

Ha valamilyen alkatrész észlelésére van szükség, azt általában rögzítik megjelenés analitikai jel - csapadék, szín, vonalak megjelenése a spektrumban stb. Az analitikai jel megjelenését megbízhatóan rögzíteni kell. Egy komponens mennyiségének meghatározásakor azt mérik nagyságrendű analitikai jel - üledék tömege, áramerősség, spektrumvonal intenzitása stb.

4. ANALITIKAI KÉMIA MÓDSZEREI

4.1. MASZKOLÁS, ELVÁLASZTÁS ÉS TÖRÍTÉS MÓDSZEREI

Maszkolás.

A maszkolás egy kémiai reakció gátlása vagy teljes elnyomása olyan anyagok jelenlétében, amelyek megváltoztathatják annak irányát vagy sebességét. Ebben az esetben nem képződik új fázis. Kétféle maszkolás létezik: termodinamikai (egyensúlyi) és kinetikus (nem egyensúlyi). A termodinamikai maszkolásnál olyan feltételek jönnek létre, amelyek mellett a feltételes reakcióállandó olyan mértékben csökken, hogy a reakció elenyésző mértékben megy végbe. A maszkolt komponens koncentrációja nem lesz elegendő az analitikai jel megbízható rögzítéséhez. A kinetikus maszkolás azon alapul, hogy ugyanazzal a reagenssel növeljük a maszkolt és az analit reakciósebessége közötti különbséget.

Elkülönülés és koncentráció.

Az elválasztás és a koncentrálás szükségességét a következő tényezők indokolhatják: a minta a meghatározást zavaró komponenseket tartalmaz; az analit koncentrációja a módszer kimutatási határa alatt van; a meghatározandó komponensek egyenetlenül oszlanak el a mintában; nincsenek szabványos minták a műszerek kalibrálásához; a minta erősen mérgező, radioaktív és drága.

Elválasztás- ez egy művelet (folyamat), amelynek eredményeként a kiindulási keveréket alkotó komponensek elválik egymástól.

koncentráció- ez egy olyan művelet (folyamat), amelynek eredményeként megnő a mikrokomponensek koncentrációjának vagy mennyiségének a makrokomponens koncentrációjához vagy mennyiségéhez viszonyított aránya.

Csapadék és társcsapadék.

A csapadékot általában a szétválasztásra használják szervetlen anyagok. A mikrokomponensek szerves reagensekkel történő kicsapása, és különösen ezek együttes kicsapása magas koncentrációs tényezőt biztosít. Ezeket a módszereket olyan meghatározási módszerekkel kombinálva alkalmazzák, amelyeket úgy terveztek, hogy szilárd mintákból analitikai jelet kapjanak.

A kicsapással történő elválasztás a vegyületek eltérő oldhatóságán alapul, főleg vizes oldatokban.

A koprecipitáció egy mikrokomponens eloszlása ​​az oldat és a csapadék között.

Kitermelés.

Az extrakció egy fiziko-kémiai folyamat, amelynek során egy anyagot két fázis, leggyakrabban két egymással nem elegyedő folyadék között osztanak el. Ez is egy kémiai reakciókkal járó tömegátviteli folyamat.

Az extrakciós módszerek alkalmasak töményítésre, mikro- vagy makrokomponensek extrakciójára, komponensek egyedi és csoportos izolálására különböző ipari és természeti objektumok elemzésénél. A módszer egyszerűen és gyorsan végrehajtható, magas elválasztási és koncentrálási hatékonyságot biztosít, és kompatibilis különböző módszerek definíciók. Az extrakció lehetővé teszi az oldatban lévő anyagok állapotának tanulmányozását különféle feltételek, a fizikai-kémiai jellemzők meghatározására.

Szorpció.

A szorpció jól használható anyagok szétválasztására és koncentrálására. A szorpciós módszerek általában jó elválasztási szelektivitást és magas koncentrációs faktorokat biztosítanak.

Szorpció- gázok, gőzök és oldott anyagok szilárd vagy folyékony abszorberek általi abszorpciója szilárd hordozón (szorbensek).

Elektrolitikus elválasztás és cementálás.

A legelterjedtebb választási elválasztási módszer, amelyben az elválasztott vagy koncentrált anyagot szilárd elektródákon elemi állapotban vagy valamilyen vegyület formájában izolálják. Elektrolitikus leválasztás (elektrolízis) egy anyag elektromos áram általi lerakódásán alapul, szabályozott potenciálon. A fémek katódos leválasztásának leggyakoribb változata. Az elektróda anyaga lehet szén, platina, ezüst, réz, volfrám stb.

elektroforézis a különböző töltésű, alakú és méretű részecskék elektromos térben való mozgási sebességének különbségén alapul. A mozgás sebessége a töltéstől, a térerősségtől és a részecskesugártól függ. Kétféle elektroforézis létezik: frontális (egyszerű) és zóna (hordozón). Az első esetben a szétválasztandó komponenseket tartalmazó oldat kis térfogatát elektrolitoldattal ellátott csőbe helyezzük. A második esetben a mozgás egy stabilizáló közegben történik, amely a részecskéket a helyükön tartja az elektromos tér kikapcsolása után.

Módszer fugázás a kellően negatív potenciállal rendelkező fémeken lévő komponensek (általában kis mennyiségben) redukciójából vagy elektronegatív fémek almagámáiból áll. A cementálás során egyidejűleg két folyamat megy végbe: katódos (a komponens szétválása) és anódos (a cementáló fém feloldódása).

I. Kémia és orvostudomány

1. Az analitikus kémia tárgya, céljai és célkitűzései. Az analitikus kémia fejlődésének rövid történeti vázlata. Az analitikus kémia helye a természettudományok között és az orvosképzés rendszerében.

Analitikai kémia - az anyagok összetételének meghatározására szolgáló módszerek tudománya. Tantárgy ő - döntés gyakori problémák a kémiai elemzés elmélete, a meglévők fejlesztése és új, gyorsabb és pontosabb elemzési módszerek kidolgozása (azaz a kémiai elemzés elmélete és gyakorlata). Egy feladat - a kémiai és fizikai-kémiai elemzési módszerek elméletének fejlesztése, folyamatok és műveletek a tudományos kutatásban, a régi elemzési módszerek továbbfejlesztése, expressz és távoli MA fejlesztése, ultra- és mikroanalízis módszerek fejlesztése.

Tanulmányi tárgytól függően analitikai kémia szervetlen és szerves analízisre osztjuk. Az analitikai kémia utal alkalmazott tudományokhoz. Gyakorlati jelentősége igen sokrétű. A kémiai elemzési módszerek segítségével felfedeztek néhány törvényt - az összetétel állandóságának törvényét, a többszörös arányok törvényét, meghatározták az elemek atomtömegét,

kémiai ekvivalenseket, számos vegyület kémiai képletét megállapították stb.

Az analitikai kémia nagymértékben hozzájárul a természettudományok fejlődéséhez: geokémia, geológia, ásványtan, fizika, biológia, agrokémia, kohászat, kémiai technológia, orvostudomány stb.

A kvalitatív elemzés tárgya- elméleti alapok fejlesztése, a meglévők javítása és új, korszerűbb módszerek kidolgozása az anyagok elemi összetételének meghatározására. A kvalitatív elemzés feladata- anyagok "minőségének" meghatározása vagy a vizsgált vegyület összetételét alkotó egyes elemek vagy ionok kimutatása.

A kvalitatív analitikai reakciókat a megvalósítás módja szerint reakciókra osztjuk „nedves” és „száraz” módon. A legfontosabb reakciók a „nedves” úton. Ezek végrehajtásához a vizsgált anyagot előzetesen fel kell oldani.

A kvalitatív elemzés során csak azokat a reakciókat alkalmazzuk, amelyekhez valamilyen külső hatás társul, amely a megfigyelő számára jól látható: az oldat színének megváltozása; kicsapódás vagy a csapadék feloldása; jellegzetes szagú vagy színű gázok felszabadulását.

Különösen gyakran alkalmazzák azokat a reakciókat, amelyeket csapadékképződés és az oldat színének megváltozása kísér. Az ilyen reakciókat reakcióknak nevezzük "felfedezések”, mivel érzékelik az oldatban jelen lévő ionokat.

A reakciókat is széles körben alkalmazzák. azonosítás, melynek segítségével ellenőrzik egyik vagy másik ion „felfedezésének” helyességét. Végül kicsapási reakciókat alkalmaznak, amelyek általában az ionok egyik csoportját választják el a másiktól, vagy egy iont más ionoktól.

Az analit mennyiségétől, az oldat térfogatától és az egyes műveletek elvégzésének technikájától függően a kvalitatív elemzés kémiai módszerei a következőkre oszlanak: makro-, mikro-, félmikro- és ultramikroanalízishez satöbbi.

II. Kvalitatív elemzés

2. Az analitikai kémia alapfogalmai. Az analitikai reakciók és reagensek típusai. Elemzési követelmények, érzékenység, szelektivitás az anyagok összetételének meghatározásához.

Analitikai reakció - chem. elemek, ionok, molekulák szétválasztására, kimutatására és mennyiségi meghatározására szolgáló reakció. Ezt elemző hatásnak kell kísérnie (csapadék, gázfejlődés, elszíneződés, szag).

típus kémiai reakciók:

Tábornok– az analitikai jelek sok ion esetében azonosak. A reagens általános. Példa: hidroxidok, karbonátok, szulfidok stb. kicsapása.

Csoport– az analitikai jelek egy bizonyos, hasonló tulajdonságú ioncsoportra jellemzőek. Reagens - csoport. Példa: Ag +, Pb 2+ ionok kicsapása reagenssel - sósav fehér AgCl, PbCl 2 csapadék képződésével

Általános és csoportreakciókat alkalmaznak egy összetett keverék ionjainak izolálására és elkülönítésére.

szelektív– korlátozott számú ion esetén az analitikai jelek azonosak. A reagens szelektív. Példa: az NH 4 SCN reagens hatására kationok keverékén csak két kation hoz létre színes komplex vegyületeket: vérvörös 3-

és kék 2-

Különleges– az analitikai jel csak egy ionra jellemző. A reagens specifikus. Nagyon kevés ilyen reakció van.

Az analitikai jel típusa szerint:

színezett

Csapadék

Elgázolás

mikrokristályos

Funkció szerint:

Az észlelési reakciók (azonosítás)

Szétválasztási reakciók (szétválasztás) a zavaró ionok kicsapással, extrakcióval vagy szublimációval történő eltávolítására.

A végrehajtási technika szerint:

kémcsövek– kémcsövekben végezzük.

csöpög teljesített:

Szűrőpapíron

Órán vagy üvegdián.

Ebben az esetben a vizsgált oldatból 1-2 cseppet és 1-2 csepp reagenst csepegtetünk a lemezre vagy papírra, jellegzetes színt vagy kristályképződést adva. A szűrőpapíron végzett reakciók során a papír adszorpciós tulajdonságait használják fel. A papírra lerakódott csepp folyadék gyorsan felszívódik a kapillárisokon keresztül, és a színes vegyület a lap egy kis részén adszorbeálódik. Ha több anyag van az oldatban, ezek mozgási sebessége eltérő lehet, ami koncentrikus zónák formájában adja meg az ionok eloszlását. A csapadék oldhatósági szorzatától függően - vagy a komplex vegyületek stabilitási állandójától függően: minél nagyobb az értékük, annál közelebb van a központhoz vagy a centrumban egy bizonyos zóna.

A csepegtető módszert a szovjet vegyész, N.A. Tananajev.

Mikrokristályos reakciók kémiai vegyületek képződésén alapul, amelyek jellegzetes alakja, kristályok színe és fénytörő ereje. Üveglemezeken hajtják végre. Ehhez kapilláris pipettával 1-2 csepp elemzett oldatot és 1-2 csepp reagenst kell tiszta üvegre felvinni, keverés nélkül óvatosan üvegrúddal keverni. Ezután az üveget a mikroszkóp tárgyasztalára helyezzük, és az in situ képződött csapadékot megvizsgáljuk.

csepp érintkezés.

A reakcióelemzésben való megfelelő használat érdekében fontolja meg reakcióérzékenység . Ezt a kívánt anyag legkisebb mennyisége határozza meg, amelyet ezzel a reagenssel egy csepp oldatban (0,01-0,03 ml) lehet kimutatni. Az érzékenységet számos mennyiségben fejezzük ki:

    Nyitási minimum- a vizsgálati oldatban lévő és ezzel a reagenssel felnyitott anyag legkisebb mennyisége a reakció végrehajtásához bizonyos feltételek mellett.

    Minimális (korlátozó) koncentráció megmutatja, hogy az oldat mekkora legalacsonyabb koncentrációjánál ez a reakció lehetővé teszi a kimutatandó anyag egyértelmű felfedezését az oldat kis részében.

    Korlátozza a hígítást- a hígítószer maximális mennyisége, amelynél az anyagot még meghatározzák.

Következtetés: az analitikai reakció annál érzékenyebb, minél kisebb a nyitási minimum, annál kisebb a minimális koncentráció, de annál nagyobb a határhígítás.

ELEMZŐ KÉMIA, az anyagok és anyagok kémiai összetételének és bizonyos mértékig a vegyületek kémiai szerkezetének meghatározásával foglalkozó tudomány. Az analitikai kémia fejleszti a kémiai elemzés általános elméleti alapjait, módszereket dolgoz ki a vizsgált minta komponenseinek meghatározására, és megoldja a konkrét objektumok elemzésének problémáit. Az analitikai kémia fő célja olyan módszerek és eszközök megalkotása, amelyek a feladattól függően az elemzés pontosságát, nagy érzékenységét, gyorsaságát és szelektivitását biztosítják. Módszereket fejlesztenek továbbá mikroobjektumok elemzésére, helyi elemzés elvégzésére (egy ponton, felszínen stb.), elemzésre a minta megsemmisítése nélkül, attól távol (távelemzés), folyamatos elemzésre (pl. , patakban), valamint megállapítani, melyik kémiai vegyület formájában és miben fizikai forma a meghatározott komponens létezik a mintában (anyagkémiai elemzés), és milyen fázisban van (fázisanalízis). Az analitikai kémia fejlődésének fontos trendje az elemzések automatizálása, különösen a vezérlésben. technológiai folyamatokés a matematizálás, különösen a számítógépek széles körű használata.

A tudomány szerkezete. Az analitikai kémiának három fő területe van: általános elméleti alapok; elemzési módszerek fejlesztése; egyedi tárgyak analitikai kémiája. Az elemzés céljától függően megkülönböztetünk kvalitatív kémiai elemzést és kvantitatív kémiai elemzést. Az első feladata a vizsgált minta komponenseinek kimutatása és azonosítása, a második feladata azok koncentrációjának vagy tömegének meghatározása. Attól függően, hogy mely komponenseket kell kimutatni vagy meghatározni, létezik izotópos elemzés, elemanalízis, szerkezeti csoport (beleértve a funkcionális) elemzés, molekulaanalízis, anyagelemzés és fázisanalízis. Az elemzett tárgy jellege szerint megkülönböztetik a szervetlen és szerves anyagok, valamint a biológiai tárgyak elemzését.

NÁL NÉL elméleti alapok Az analitikai kémiában fontos helyet foglal el az úgynevezett kemometria, ezen belül a kémiai elemzés metrológiája. Az analitikai kémia elmélete magában foglalja az analitikai minták kiválasztására és előkészítésére, az elemzési séma összeállítására és a módszerek kiválasztására, az analízis automatizálásának elveire és módjaira, a számítógépek használatára vonatkozó tanításokat, valamint az alapelveket is. racionális használat kémiai elemzési eredmények. Az analitikai kémia jellemzője az objektumok nem általános, hanem egyedi, specifikus tulajdonságainak és jellemzőinek tanulmányozása, amely számos analitikai módszer szelektivitását biztosítja. A fizika, a matematika, a biológia és a különböző technológiai területek eredményeivel való szoros kapcsolatnak köszönhetően (ez különösen igaz az elemzési módszerekre) az analitikus kémia a tudományok metszéspontjában lévő tudományággá válik. Ennek a tudományágnak más neveit is gyakran használják - analitika, analitikai tudomány stb.

Az analitikai kémiában az elválasztási, meghatározási (detektálási) és hibrid elemzési módszereket különböztetik meg, általában az első két csoport módszereit kombinálva. A meghatározási módszerek kényelmesen kémiai elemzési módszerekre oszthatók (gravimetriás analízis, titrimetriás elemzés, elektrokémiai elemzési módszerek, kinetikai elemzési módszerek), fizikai módszerek elemzés (spektroszkópiai, magfizikai stb.), biokémiai elemzési módszerek ill biológiai módszer elemzés. A kémiai módszerek kémiai reakciókon (az anyag kölcsönhatása az anyaggal), a fizikai módszerek fizikai jelenségeken (az anyag kölcsönhatása sugárzással, energiaáramlásokkal), a biológiai módszerek az élőlények vagy töredékeik reakcióját használják a környezet változásaira. .

Szinte minden meghatározási módszer az anyagok mérhető tulajdonságainak összetételétől való függésén alapul. Ezért az analitikai kémia egyik fontos iránya az ilyen függőségek felkutatása és tanulmányozása annak érdekében, hogy azokat analitikai problémák megoldására használják fel. Ebben az esetben szinte mindig meg kell találni egy egyenletet egy tulajdonság és az összetétel kapcsolatára, módszereket kell kidolgozni egy tulajdonság (analitikai jel) regisztrálására, kiküszöbölni a többi komponens interferenciáját, és ki kell küszöbölni a különböző tényezők zavaró hatását (pl. , hőmérséklet-ingadozások). Az analitikai jel értékét a komponensek mennyiségét vagy koncentrációját jellemző egységekre alakítjuk át. Mért tulajdonságok lehetnek például tömeg, térfogat, fényelnyelés, áramerősség.

Nagy figyelmet fordítanak az elemzési módszerek elméletére. A kémiai módszerek elmélete az elemzésben elterjedt kémiai reakciók több alaptípusán (sav-bázis, redox, komplexképzés) és számos fontos folyamaton (kicsapás, oldás, extrakció) alapul. Ezekre a kérdésekre való figyelem az analitikus kémia fejlődéstörténetének és gyakorlati jelentősége megfelelő módszereket. Mivel azonban a kémiai módszerek aránya csökken, míg a fizikai, biokémiai és biológiai módszerek aránya növekszik, nagyon fontos ez utóbbi csoportok módszerelméletének fejlesztése, az egyes módszerek elméleti szempontjainak integrálása általános elmélet analitikai kémia.

A fejlődés története. Anyagvizsgálatokat az ókorban végeztek; például megvizsgálták az érceket, hogy meghatározzák, mennyire alkalmasak olvasztásra, különféle termékek- meghatározni a bennük lévő arany- és ezüsttartalmat. A 14-16. század alkimistái hatalmas mennyiségű kísérleti munkát végeztek az anyagok tulajdonságainak tanulmányozása terén, megalapozva ezzel a kémiai elemzési módszereket. A 16-17. században (az iatrokémia időszakában), új kémiai módszerek anyagok kimutatása oldatban zajló reakciók alapján (például ezüstionok felfedezése kloridionokkal csapadék képződésével). R. Boyle-t, aki bevezette a "kémiai elemzés" fogalmát, a tudományos analitikai kémia megalapítójának tartják.

A 19. század közepéig az analitikus kémia volt a kémia fő ága. Ebben az időszakban sokan kémiai elemek, egyes természetes anyagok alkotórészeit megkülönböztetik, megállapítják az összetétel állandóságának és a többszörös arányok törvényeit, a tömegmegmaradás törvényét. A svéd vegyész és ásványkutató, T. Bergman kidolgozott egy sémát a szisztematikus kvalitatív elemzéshez, aktívan használta a hidrogén-szulfidot analitikai reagensként, és lángelemzési módszereket javasolt gyöngyök előállítására. A 19. században a szisztematikus kvalitatív elemzést G. Rose és K. Fresenius német kémikusok továbbfejlesztették. Ugyanezt a századot nagy fejlődés jellemezte mennyiségi elemzés. Létrehoztak egy titrimetriás módszert (F. Decroisille francia kémikus, J. Gay-Lussac), jelentősen javították a gravimetriás elemzést, és kidolgozták a gázok elemzésére szolgáló módszereket. Nagy jelentőséggel bírt a szerves vegyületek elemanalízisének módszereinek kidolgozása (Yu. Liebig). A 19. század végén kialakult az analitikus kémia elmélete, amely az ionok (elsősorban W. Ostwald) részvételével megvalósuló oldatok kémiai egyensúlyának elméletén alapult. Ekkorra az analitikai kémiában az ionok vizes oldatokban történő elemzésére szolgáló módszerek kerültek az uralkodó helyre.

A 20. században kidolgozták a szerves vegyületek mikroanalízisének módszereit (F. Pregl). Egy polarográfiás módszert javasoltak (J. Geyrovsky, 1922). Számos fizikai módszer jelent meg, például tömegspektrometria, röntgen, magfizika. Nagyon fontos volt a kromatográfia felfedezése (M. S. Tsvet, 1903) és a létrehozása. különböző lehetőségeket ez a módszer, különösen a megoszlási kromatográfia (A. Martin és R. Sing, 1941).

Oroszországban és a Szovjetunióban nagyon fontos az analitikus kémiához volt egy I. A. Menshutkin-féle "Analitikai kémia" című tankönyve (16 kiadást bírt ki). M.A. Iljinszkij és L. A. Chugaev bevezette a szerves analitikai reagenseket a gyakorlatba (19. század vége - 20. század eleje), N.A. Tananajev kidolgozta a kvalitatív elemzés csepp módszerét (F. Feigl osztrák kémikussal egyidőben, 1920-as évek). 1938-ban N.A. Izmailov és M. S. Schreiber írták le először a vékonyréteg-kromatográfiát. Az orosz tudósok nagymértékben hozzájárultak a komplexképződés tanulmányozásához és analitikai felhasználásához (I. P. Alimarin, A. K. Babko), a szerves analitikai reagensek hatáselméletéhez, a tömegspektrometria, a fotometriai módszerek, az atomabszorpciós spektrometria fejlesztéséhez ( B. V. Lvov), az egyes elemek, különösen a ritka és a platina, valamint számos tárgy analitikai kémiájában - nagy tisztaságú anyagok, ásványok, fémek és ötvözetek.

A gyakorlat követelményei mindig is ösztönözték az analitikus kémia fejlődését. Így az 1940-es és 1970-es években a nagy tisztaságú nukleáris, félvezető és egyéb anyagok elemzésének igénye kapcsán olyan érzékeny módszerek születtek, mint a radioaktivációs analízis, a szikratömegspektrometria és a kémiai elemzés. spektrális elemzés, sztrippelő voltammetria, amely akár 10 -7 -10 -8%-os szennyeződés meghatározását teszi lehetővé tiszta anyagokban, azaz 1 rész szennyeződés 10-1000 milliárd rész főanyagra számítva. A vaskohászat fejlesztése szempontjából, különösen a nagysebességű BOF-acélgyártásra való átállás kapcsán, a gyors elemzés vált meghatározóvá. Az úgynevezett kvantométerek - fotoelektromos eszközök többelemes optikai spektrális vagy röntgenanalízishez - lehetővé teszik az olvasztás közbeni elemzést.

A szerves vegyületek összetett keverékeinek elemzésének szükségessége a gázkromatográfia intenzív fejlődéséhez vezetett, amely lehetővé teszi a legösszetettebb, több tíz, sőt több száz anyagot tartalmazó keverékek elemzését. Az analitikai kémia nagyban hozzájárult az atommag energiájának elsajátításához, az űr és az óceán tanulmányozásához, az elektronika fejlődéséhez és a biológiai tudományok fejlődéséhez.

Tanulmányi tárgy. Fontos szerepet játszik az elemzett anyagok mintavételi elméletének fejlesztése; A mintavételi kérdéseket jellemzően a vizsgált anyagok szakembereivel (például geológusokkal, kohászokkal) közösen oldják meg. Az analitikai kémia olyan mintabontási módszereket fejleszt ki – oldás, fúzió, szinterezés stb. –, amelyeknek biztosítaniuk kell a minta teljes „kinyílását”, és meg kell akadályozni a meghatározott komponensek elvesztését és a kívülről történő szennyeződést. Az analitikai kémia feladatai közé tartozik az olyan általános elemzési műveletek technikáinak kidolgozása, mint a térfogatmérés, szűrés és kalcinálás. Az analitikai kémia egyik feladata az analitikai műszerezés fejlesztési irányainak meghatározása, új áramkörök és műszertervek létrehozása (amely legtöbbször egy elemzési módszer kidolgozásának végső állomásaként szolgál), valamint a szintézis. új analitikai reagensek.

A kvantitatív elemzéshez nagyon fontosak a módszerek és műszerek metrológiai jellemzői. E tekintetben az analitikai kémia a referenciaminták (beleértve a standard mintákat is) kalibrálásának, gyártásának és felhasználásának, valamint az elemzés helyességét biztosító egyéb eszközöknek a problémáit vizsgálja. Fontos helyet foglal el az elemzési eredmények feldolgozása, különösen a számítógépes feldolgozás. Az elemzés feltételeinek optimalizálására az információelméletet, a mintafelismerési elméletet és a matematika egyéb ágait használják. A számítógépek nemcsak az eredmények feldolgozására szolgálnak, hanem a műszerek vezérlésére, az interferencia elszámolására, a kalibrációra és a kísérletek tervezésére is; vannak olyan elemzési feladatok, amelyek csak számítógép segítségével oldhatók meg, ilyen például a szerves vegyületek molekuláinak azonosítása szakértői rendszerekkel.

Az analitikai kémia meghatározza az elemzési módok és módszerek megválasztásának általános megközelítéseit. Kidolgozás alatt állnak a módszerek összehasonlításának módszerei, meghatározzák felcserélhetőségük feltételeit és kombinációit, az elemzések automatizálásának elveit és módjait. Mert gyakorlati használat elemzéséhez szükséges elképzelések kialakítása annak eredményéről, mint a termékminőség mutatójáról, a technológiai folyamatok kifejezett ellenőrzésének doktrínájáról, a gazdaságos módszerek megalkotásáról. A gazdaság különböző ágazataiban dolgozó elemzők számára nagy jelentőséggel bír a módszerek egységesítése, egységesítése. Elméletet dolgoznak ki az elemzési problémák megoldásához szükséges információmennyiség optimalizálására.

Elemzési módszerek. Az elemzett minta tömegétől vagy térfogatától függően az elválasztási és meghatározási módszereket néha makro-, mikro- és ultramikro módszerekre osztják.

A keverékek szétválasztását általában olyan esetekben alkalmazzák, amikor a közvetlen kimutatási vagy kimutatási módszerek a minta egyéb összetevőinek zavaró hatása miatt nem adnak megfelelő eredményt. Különösen fontos az úgynevezett relatív koncentráció, a kis mennyiségű analitok szignifikáns elválasztása Nagy mennyiségű a minta fő összetevői. A keverékek szétválasztása a komponensek termodinamikai vagy egyensúlyi jellemzőinek (ioncsere állandók, komplexek stabilitási állandóinak) vagy kinetikai paramétereinek különbségén alapulhat. Az elválasztáshoz elsősorban kromatográfiát, extrakciót, kicsapást, desztillációt, valamint elektrokémiai módszereket, például elektrodepozíciót alkalmaznak. Meghatározási módszerek - az analitikai kémia módszereinek fő csoportja. A kvantitatív elemzés módszerei bármely mérhető, leggyakrabban fizikai tulajdonságnak a minta összetételétől való függésén alapulnak. Ezt a függőséget egy bizonyos és ismert módon kell leírni. Gyorsan fejlődnek a hibrid elemzési módszerek, amelyek az elválasztást és a meghatározást ötvözik. Például a különféle detektorokkal végzett gázkromatográfia a legfontosabb módszer szerves vegyületek összetett keverékeinek elemzésére. Nem illékony és termikusan instabil vegyületek keverékeinek elemzéséhez kényelmesebb a nagy teljesítményű folyadékkromatográfia.

Az elemzéshez különféle módszerekre van szükség, mivel mindegyiknek megvannak a maga előnyei és korlátai. Így a rendkívül érzékeny radioaktivációs és tömegspektrális módszerek bonyolult és költséges berendezéseket igényelnek. Az egyszerű, hozzáférhető és nagyon érzékeny kinetikai módszerek nem mindig biztosítják az eredmények kívánt reprodukálhatóságát. A módszerek értékelése, összehasonlítása, konkrét problémák megoldására történő kiválasztásakor számos tényezőt figyelembe vesznek: metrológiai paraméterek, lehetséges felhasználási kör, berendezések rendelkezésre állása, elemzői végzettség, hagyományok stb. Ezek közül a legfontosabbak a metrológiai paraméterek, mint pl. mint kimutatási határ vagy koncentráció tartomány (mennyiségek), amelyben a módszer megbízható eredményt ad, és a módszer pontossága, azaz az eredmények helyessége és reprodukálhatósága. Számos esetben nagy jelentőséggel bírnak a "többkomponensű" módszerek, amelyek lehetővé teszik nagyszámú komponens egyidejű meghatározását, például az atomemissziós és röntgen-spektrumanalízis, valamint a kromatográfia. Az ilyen módszerek szerepe növekszik. Ceteris paribus, a közvetlen elemzés módszerei előnyben részesítendők, azaz nem kapcsolódnak a minta kémiai előkészítéséhez; az ilyen előkészítés azonban gyakran szükséges. Például a vizsgált komponens előkoncentrációja lehetővé teszi annak alacsonyabb koncentrációinak meghatározását, kiküszöböli a komponens mintában való inhomogén eloszlásával és a referenciaminták hiányával kapcsolatos nehézségeket.

Különleges helyet foglalnak el a helyi elemzés módszerei. Ezek között lényeges szerepe van a röntgenspektrális mikroanalízisnek (elektronszonda), a szekunder ionok tömegspektrometriájának, az Auger-spektroszkópiának és más fizikai módszereknek. Különösen nagy jelentőségűek a szilárd anyagok felszíni rétegeinek vagy a kőzetek zárványainak elemzésében.

Egy speciális csoport a szerves vegyületek elemanalízisének módszereiből áll. A szerves anyagokat így vagy úgy lebontják, és komponenseit a legegyszerűbb szervetlen vegyületek formájában (CO 2, H 2 O, NH 3 stb.) hagyományos módszerekkel határozzák meg. A gázkromatográfia alkalmazása lehetővé tette az elemanalízis automatizálását; ehhez C-, H-, N-, S-analizátorokat és egyéb automata eszközöket gyártanak. A szerves vegyületek funkciós csoportok szerinti elemzése (funkcionális analízis) különféle kémiai, elektrokémiai, spektrális (NMR vagy IR spektroszkópia) vagy kromatográfiás módszerekkel történik.

A fázisanalízisnél, azaz a külön fázisokat alkotó kémiai vegyületek meghatározásánál az utóbbiakat először például szelektív oldószerrel izolálják, majd a keletkező oldatokat hagyományos módszerekkel elemzik; nagyon ígéretes fizikai fáziselemzési módszerek előzetes fázisszétválasztás nélkül.

Gyakorlati érték. A kémiai elemzés számos technológiai folyamat és termékminőség ellenőrzését biztosítja a különböző iparágakban, óriási szerepet játszik az ásványok felkutatásában és feltárásában, a bányászatban. A kémiai elemzés segítségével a környezet (talaj, víz és levegő) tisztaságát ellenőrzik. Az analitikai kémia eredményeit a tudomány és a technológia különböző ágaiban hasznosítják: atomenergia, elektronika, óceánológia, biológia, orvostudomány, törvényszéki tudomány, régészet és űrkutatás. A kémiai elemzés gazdasági jelentősége nagy. Így az ötvöző adalékanyagok pontos meghatározása a kohászatban értékes fémek megtakarítását teszi lehetővé. Az orvosi és agrokémiai laboratóriumokban a folyamatos automatikus elemzésre való átállás lehetővé teszi az elemzések (vér, vizelet, talajkivonatok stb.) gyorsaságának drámai növelését és a laboratóriumi alkalmazottak számának csökkentését.

Lit .: Az analitikai kémia alapjai: 2 könyvben / Szerk.: Yu. A. Zolotov. M., 2002; Analitikai kémia: In 2 kötet M., 2003-2004.