과학으로서의 주제는 기존 분석 방법의 개선과 새로운 분석 방법의 개발, 실제 적용, 연구입니다. 이론적 기초분석 방법.
작업에 따라 분석 화학은 다음 여부를 결정하기 위한 정성 분석으로 세분화됩니다. 무엇또는 어떤 종류물질이 샘플에 어떤 형태로 존재하는지, 정량적 분석을 통해 얼마나주어진 물질(원소, 이온, 분자 형태 등)이 샘플에 있습니다.
물질적 물체의 원소 조성을 결정하는 것을 원소 분석. 분자 수준에서 화합물과 그 혼합물의 구조를 확립하는 것을 분자 분석. 화합물의 분자 분석 유형 중 하나는 물질의 공간적 원자 구조를 연구하고 실험식, 분자량 등을 설정하기 위한 구조 분석입니다. 분석 화학의 작업에는 유기, 무기 및 생화학 물체의 특성을 결정하는 것이 포함됩니다. 분석 유기 화합물기능 그룹에 따라 기능 분석.
분석 화학은 현대적인 의미의 화학이 있을 때부터 존재했으며, 분석 화학에 사용된 많은 기술은 훨씬 더 이른 시대인 연금술 시대까지 거슬러 올라갑니다. 천연 물질 및 상호 변형 과정에 대한 연구. 그러나 전체 화학의 발전과 함께 사용되는 작업 방법도 크게 향상되었으며 화학 보조 부서 중 하나의 순전히 보조적인 중요성과 함께 현재 분석 화학은 다음과 같은 가치를 갖습니다. 매우 심각하고 중요한 이론적 질문을 가진 완전히 독립적인 화학 지식 부서. 분석 화학의 발전에 매우 중요한 영향을 미친 것은 현대 물리 화학으로 완전히 새로운 여러 작업 방법과 이론적 기초, 용액의 교리(참조), 전해 해리의 이론, 질량 작용의 법칙(참조: 화학적 평형) 및 화학적 친화력의 전체 교리를 포함합니다.
골재 전통적인 방법순차적인 화학적 분해에 의해 물질의 조성을 결정하는 것을 "습식 화학"("습식 분석")이라고 합니다. 이러한 방법은 정확도가 상대적으로 낮고 분석가의 자격이 상대적으로 낮으며 현대적인 방법으로 거의 완전히 대체되었습니다. 도구적 방법(광학, 질량 분석, 전기화학적, 크로마토그래피 및 기타 물리적, 화학적 방법) 물질의 조성 결정. 그러나 습식 화학은 분광법보다 장점이 있습니다. 표준화된 절차(체계 분석)를 사용하여 철(Fe + 2 , Fe + 3), 티타늄 등과 같은 원소의 다양한 산화 상태와 조성을 직접 결정할 수 있습니다.
분석 방법은 총체적(gross)과 국부적(local)으로 나눌 수 있다. 총체적 분석 방법에는 일반적으로 분리된 세부 물질(대표 샘플)이 필요합니다. 로컬 메서드샘플 자체의 소량의 물질 구성을 결정하여 표면 및 / 또는 깊이에 대한 샘플의 화학적 특성 분포의 "지도"를 작성할 수 있습니다. 또한 방법을 강조 표시해야 합니다. 직접 분석, 즉, 샘플의 예비 준비와 관련이 없습니다. 샘플 준비는 종종 필요합니다(예: 분쇄, 사전 농축 또는 분리). 샘플 준비, 결과 해석, 분석 횟수 추정, 통계적 방법이 사용됩니다.
어떤 물질의 질적 구성을 결정하려면 분석 화학의 관점에서 물질 자체의 특성과 화학적 변형의 특성이라는 두 가지 종류가 될 수 있는 특성을 연구해야 합니다.
전자는 물리적 상태(고체, 액체, 기체), 고체 상태의 구조(무정형 또는 결정질 물질), 색, 냄새, 맛 등을 포함합니다. 사람의 감정, 이것의 성질을 확립하는 것이 가능합니다. 물질. 그러나 대부분의 경우 특정 물질을 명확하게 표현된 특성을 가진 새로운 물질로 변환해야 하며 이를 위해 시약이라고 하는 특별히 선택된 화합물을 사용해야 합니다.
분석 화학에 사용되는 반응은 매우 다양하며 연구 중인 물질 구성의 물리적 특성과 복잡성 정도에 따라 다릅니다. 명백히 순수하고 균질한 화합물이 화학 분석 대상인 경우 작업은 비교적 쉽고 빠르게 수행됩니다. 따라서 여러 화합물의 혼합물을 다루어야 할 때 그 분석의 문제는 더욱 복잡해지며 작업 생산에서 입력되는 단일 요소를 간과하지 않기 위해 특정 명확한 시스템을 고수해야합니다. 물질. 분석 화학에는 두 가지 종류의 반응이 있습니다. 젖은 방법 반응(솔루션에서) 및 건조한 반응..
정성적 화학 분석에서는 인간의 감각으로 쉽게 인지할 수 있는 용액 내 반응만을 사용하며, 반응의 발생 순간은 다음 현상 중 하나로 인식됩니다.
강수량화학 분석 반응에서 그것은 일부 수불용성 물질의 형성에 달려 있습니다. 예를 들어 황산 또는 그 수용성 염을 바륨 염 용액에 첨가하면 황산 바륨의 백색 분말 침전물이 형성됩니다.
BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4 ↓
불용성 황산염 PbSO 4 를 형성할 수 있는 납과 같은 일부 다른 금속은 황산의 작용하에 백색 침전물 형성과 유사한 반응을 일으켜 이것이 다음과 같은지 완전히 확신할 수 있음을 명심하십시오. 또는 그 금속의 경우, 반응에서 형성된 침전물을 적절한 연구에 적용하여 더 많은 검증 반응을 생성할 필요가 있습니다.
침전 형성 반응을 성공적으로 수행하기 위해서는 적절한 시약을 선택하는 것 외에도 연구된 염과 시약의 용액 강도, 둘 다, 온도, 상호작용 시간 등. 화학 반응 분석에서 형성되는 침전을 고려할 때 이들의 특성에 주의할 필요가 있습니다. 모습, 즉, 색상, 구조(무정형 및 결정질 석출물) 등 뿐만 아니라 가열, 산 또는 알칼리 등의 영향과 관련된 특성뿐만 아니라 특정 온도에서 유지되는 경우 시간 .
침전물 형성 반응은 화학 분석에서의 정성적 중요성과 상관없이 특정 요소를 서로 분리하는 데 종종 사용됩니다. 이를 위해 2종 이상의 화합물을 포함하는 용액에 그 중 일부를 불용성 화합물로 전환시킬 수 있는 적절한 시약을 처리한 후, 형성된 침전물을 용액(여과액)에서 여과하여 분리하고 별도로 추가 검사합니다. 예를 들어 염화 칼륨과 염화 바륨의 염을 취하여 황산을 첨가하면 황산 바륨 BaSO 4의 불용성 침전물이 형성되고 물에 용해되는 황산 칼륨 K 2 SO 4는 여과에 의해 분리 될 수 있습니다 . 수불용성 물질의 침전물을 용액에서 분리할 때 먼저 여과 작업이 어려움 없이 수행될 수 있는 적절한 구조를 얻도록 주의해야 하며, 그런 다음 이를 필터에 모은 다음, 이물질로부터 철저히 씻어낼 필요가 있습니다. W. Ostwald의 연구에 따르면 세척을 위해 일정량의 물을 사용할 때 그 반대의 경우보다 적은 양의 물로 침전물을 여러 번 세척하는 것이 더 편리하다는 점을 염두에 두어야 합니다. . 불용성 침전물 형태의 원소를 분리하는 반응의 성공에 관해서는 용액 이론에 기초하여 W. Ostwald는 불용성 침전물 형태의 원소를 충분히 완전히 분리하기 위해 침전에 사용되는 시약의 초과량을 취하기 위해 항상 필요합니다.
솔루션의 색상 변경화학 분석의 반응에서 매우 중요한 기능 중 하나이며 매우 중요성, 특히 산화 및 환원 과정과 관련하여 화학 지표 작업과 관련하여 (아래 참조 - 알칼리 측정 및 산도 측정).
예 색 반응다음은 정성적 화학 분석에 도움이 될 수 있습니다. 티오시안산칼륨 KCNS는 산화철 염으로 특징적인 혈색을 나타냅니다. 산화철 염의 경우 동일한 시약은 아무 것도 제공하지 않습니다. 예를 들어 염소수와 같은 일부 산화제를 약간 녹색의 염화 제2철 FeCl 2 용액에 첨가하면 염화 제2철이 형성되어 용액이 노란색으로 변합니다. 가장 높은 학위이 금속의 산화. 우리가 중크롬산 칼륨 K 2 Cr 2 O 7을 취하면 주황색용액에 약간의 황산과 약간의 환원제(예: 와인 알코올)를 첨가하면 주황색이 짙은 녹색으로 변하는데, 이는 황산크롬 염 형태의 크롬의 가장 낮은 산화 상태의 형성에 해당합니다. Cr3(SO4)3.
화학 분석 과정에 따라 이러한 산화 및 환원 과정을 수행해야 하는 경우가 많습니다. 가장 중요한 산화제는 할로겐, 질산, 과산화수소, 과망간산칼륨, 중크롬산칼륨; 가장 중요한 환원제는 분리 시 수소, 황화수소, 아황산, 염화주석, 요오드화수소입니다.
기체 방출 반응고품질 화학 분석 생산 솔루션에서 대부분 독립적인 중요성이 없으며 보조 반응입니다. 가장 자주 탄산염, 황화수소에 대한 산의 작용하에 황화물 금속을 산으로 분해하는 동안 이산화탄소 CO 2의 방출을 만나야합니다.
이러한 반응은 주로 소위 화학 분석에 사용됩니다. "예비 시험", 순도, 검증 반응 및 광물 연구에서 침전물을 시험할 때. 이러한 종류의 가장 중요한 반응은 다음과 관련하여 물질을 테스트하는 것으로 구성됩니다.
이러한 테스트를 수행하기 위해 대부분의 경우 가스 버너의 비발광 화염이 사용됩니다. 점화 가스(수소, 일산화탄소, 늪 가스 및 기타 탄화수소)의 주요 구성 요소는 환원제이지만 공기 중에서 태울 때(연소 참조) 화염이 형성되며 다양한 부분에서 조건을 찾을 수 있습니다. 환원 또는 산화에 필요하며 다소 높은 온도로 가열하는 것과 같습니다.
가용성 테스트주로 광물을 연구하는데 백금가는 철사로 보강한 아주 작은 조각을 화염의 가장 높은 온도를 가진 부분에 집어넣고 돋보기를 이용하여 관찰한다. 샘플의 가장자리가 얼마나 둥근지.
화염 색상 테스트작은 세피아 샘플을 백금 와이어에 있는 물질의 작은 샘플을 먼저 화염 바닥에 도입한 다음 가장 높은 온도를 갖는 부분에 도입함으로써 생성됩니다.
변동성 테스트분석 실린더 또는 한쪽 끝이 밀봉된 유리관에서 물질 샘플을 가열하여 생성되며 휘발성 물질은 증기로 변한 다음 더 차가운 부분에서 응축됩니다.
건식 산화 및 환원용융 붕사 볼 형태로 제조 가능 ( 2 4 7 + 10 2 ) 백금 와이어에 이들 염을 녹여 얻은 볼에 시험 물질을 소량 도입하고 화염의 산화 또는 환원 부분에서 가열한다. . 복원은 여러 가지 다른 방법으로 수행할 수 있습니다. 즉, 소다로 그을린 막대기 가열, 나트륨, 칼륨 또는 마그네슘과 같은 금속이 포함된 유리관 가열, 송풍관으로 목탄 가열, 간단한 가열.
분석 화학에서 채택된 원소의 분류는 일반 화학에서 일반적으로 사용되는 것과 동일한 분류를 기반으로 합니다. 즉, 금속 및 비금속(준금속)으로, 후자는 해당 산의 형태로 가장 자주 고려됩니다. 체계적인 정성 분석을 생성하기 위해 이러한 각 요소 클래스는 몇 가지 공통 그룹 기능을 가진 그룹으로 차례로 나뉩니다.
궤조분석 화학에서 두 부서로 나뉘며 차례로 다섯 그룹으로 나뉩니다.
알루미늄과 크롬은 물에서 황 화합물을 형성하지 않습니다. 나머지 금속은 산화물과 마찬가지로 약산에 용해되는 황 화합물을 형성합니다. 산성 용액에서 황화수소는 침전되지 않고 황화 암모늄은 산화물 또는 황 화합물을 침전시킵니다. 황화암모늄은 이 그룹의 일반적인 시약이며 과량의 황 화합물은 용해되지 않습니다. 네 번째 그룹: 은, 납, 비스무트, 구리, 팔라듐, 로듐, 루테늄, 오스뮴. 유황 화합물은 약산에 녹지 않으며 산성 용액에서 황화수소에 의해 침전됩니다. 그들은 또한 황화 암모늄에 불용성입니다. 황화수소는 이 그룹의 일반적인 시약입니다. 다섯 번째 그룹: 주석, 비소, 안티몬, 금, 백금. 유황 화합물은 또한 약산에 불용성이며 산성 용액의 황화수소에 의해 침전됩니다. 그러나 그들은 황화 암모늄에 용해되고 그것과 함께 수용성 설파 염을 형성합니다.
비금속(준금속)화학 분석에서 항상 그들이 형성하는 산 또는 상응하는 염의 형태로 발견되어야 합니다. 산을 그룹으로 나누는 기초는 물 및 부분적으로 산에서의 용해도와 관련된 바륨 및 은염의 특성입니다. 염화 바륨은 첫 번째 그룹의 일반적인 시약이며 질산염 용액의 질산은 - 두 번째 그룹의 경우 세 번째 산 그룹의 바륨 및은 염은 물에 용해됩니다. 1군: 중성 용액에서 염화바륨은 불용성 염을 침전시킨다. 은염은 물에는 녹지 않지만 질산에는 녹는다. 여기에는 산이 포함됩니다: 크롬, 유황, 유황, 수성, 탄산, 규산, 황산, 플루오로규산(산에 불용성인 바륨 염), 비소 및 비소. 두 번째 그룹: 질산으로 산성화된 용액에 질산은이 침전한다. 여기에는 산이 포함됩니다: 염산, 브롬화수소 및 요오드화수소산, 시안화수소, 황화수소, 철 및 시안화철 및 요오드. 세 번째 그룹: 질산과 염소산으로 질산은이나 염화바륨에 의해 침전되지 않는다.
그러나 산에 대해 표시된 시약은 산을 그룹으로 분리하는 데 사용할 수 있는 일반적인 시약이 아님을 명심해야 합니다. 이러한 시약은 산성 그룹이나 다른 그룹의 존재를 나타내는 표시만 제공할 수 있으며 각 개별 산을 발견하려면 특정 반응을 사용해야 합니다. 분석 화학을 위한 금속 및 비금속(준금속)의 위 분류는 러시아 학교 및 실험실(N. A. Menshutkin에 따라)에서 채택되지만, 서유럽 실험실에서는 본질적으로 동일한 기준에 따라 다른 분류가 채택됩니다. 원칙.
용액에서 정성적 화학 분석의 반응에 대한 이론적 토대는 위에서 이미 지적한 바와 같이 용액 및 화학적 친화성에 대한 일반 및 물리 화학 부서에서 찾아야합니다. 가장 중요한 첫 번째 문제 중 하나는 수용액의 모든 미네랄 상태이며, 전해질 해리 이론에 따르면 염, 산 및 알칼리 부류에 속하는 모든 물질이 이온으로 해리됩니다. 따라서 화학 분석의 모든 반응은 화합물의 전체 분자 사이가 아니라 이온 사이에서 발생합니다. 예를 들어, 염화나트륨 NaCl과 질산은 AgNO 3의 반응은 다음 방정식에 따라 발생합니다.
Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - 나트륨 이온 + 염화물 이온 + 은 이온 + 질산 음이온 = 불용성 염 + 질산 음이온
따라서 질산은은 염화나트륨이나 염산에 대한 시약이 아니라 염소 이온에 대한 시약입니다. 따라서 용액의 각 염에 대해 분석 화학의 관점에서 양이온(금속 이온)과 음이온(산 잔류물)을 별도로 고려해야 합니다. 유리산의 경우 수소 이온과 음이온을 고려해야 합니다. 마지막으로, 각 알칼리에 대해 금속 양이온 및 히드록실 음이온. 그리고 본질적으로 질적 화학 분석의 가장 중요한 임무는 다양한 이온의 반응과 이온을 열고 분리하는 방법을 연구하는 것입니다.
후자의 목표를 달성하기 위해 적절한 시약의 작용에 의해 이온은 용액에서 침전 형태로 침전되는 불용성 화합물로 변환되거나 기체 형태로 용액에서 분리됩니다. 동일한 전해 해리 이론에서 화학 분석에 종종 적용되는 화학 지표의 작용에 대한 설명을 찾아야 합니다. W. Ostwald의 이론에 따르면 모든 화학적 지시약은 상대적으로 약한 산에 속하며 수용액에서 부분적으로 해리됩니다. 또한 그들 중 일부는 무색의 전체 분자와 유색 음이온을 가지고 있고, 다른 일부는 유색 분자와 무색 음이온 또는 다른 색의 음이온을 가지고 있습니다. 산의 유리 수소 이온 또는 알칼리의 히드록실 이온의 영향에 노출되면 화학 지시약은 해리 정도와 동시에 색상을 변경할 수 있습니다. 가장 중요한 지표는 다음과 같습니다.
화학 지표는 벌크 화학 분석에서 매우 중요한 용도로 사용됩니다(아래 참조). 정성적 화학 분석의 반응에서 종종 가수분해 현상, 즉 물의 영향으로 염이 분해되는 현상이 발생합니다. 수용액다소 강한 알칼리성 또는 산성 반응을 얻습니다.
정성적 화학 분석에서는 주어진 물질의 구성에 어떤 원소나 화합물이 포함되어 있는지 뿐만 아니라 이러한 구성 요소가 대략적으로 어느 정도인지를 결정하는 것이 중요합니다. 이 목적을 위해 항상 특정 양의 분석물(일반적으로 0.5-1g을 취하는 것으로 충분함)에서 진행하고 분석 과정에서 개별 강수의 크기를 서로 비교하는 것이 필요합니다. 또한 특정 강도의 시약 용액, 즉 정상, 준 정상, 1/10 정상을 사용해야합니다.
각 정성적 화학 분석은 세 부분으로 나뉩니다.
분석물의 성질과 관련하여 다음 4가지 경우가 발생할 수 있습니다.
분석할 때 고체 비금속 물질우선, 건조 형태의 위의 분석 방법에 의한 예비 테스트뿐만 아니라 외부 검사 및 현미경 검사가 수행됩니다. 물질의 샘플은 그 성질에 따라 물, 염산, 질산 및 왕수(염산과 질산의 혼합물) 중 하나의 용매에 용해됩니다. 표시된 용매에 녹을 수 없는 물질은 소다 또는 칼륨과의 융합, 소다 용액으로 끓이기, 특정 산으로 가열 등과 같은 몇 가지 특별한 방법으로 용액으로 옮깁니다. 금속과 산을 그룹별로 사전 분리하고 고유한 특정 반응을 사용하여 별도의 원소로 추가로 나누는 체계적인 분석.
분석할 때 금속 합금특정 샘플을 질산에 용해시키고(드물게 왕수에서) 생성된 용액을 증발 건조시킨 후 고체 잔류물을 물에 용해시키고 체계적인 분석을 실시합니다.
물질이라면 액체우선, 색상, 냄새 및 리트머스에 대한 반응(산성, 알칼리성, 중성)에 주의를 기울입니다. 용액에 고형물이 없는지 확인하기 위해 액체의 작은 부분을 백금 판이나 시계 유리에서 증발시킵니다. 이러한 예비 테스트 후에 액체는 기존의 방법으로 마비됩니다.
분석 가스정량 분석에 표시된 몇 가지 특별한 방법으로 생산됩니다.
정량적 화학 분석은 화합물 또는 혼합물의 개별 구성 요소의 상대적인 양을 결정하는 것을 목표로 합니다. 사용되는 방법은 물질의 품질과 구성에 따라 다르므로 정량적 화학 분석은 항상 정성적 화학 분석보다 선행되어야 합니다.
두 가지 다른 방법을 사용하여 정량 분석을 수행할 수 있습니다: 중량 측정 및 부피. 중량법을 사용하면 측정할 물체를 가능한 한 알려진 화학 조성의 불용성 또는 난용성 화합물의 형태로 분리하고 중량을 결정합니다. 계산에 의해 원하는 요소. 체적 분석에서는 분석에 사용된 적정 용액(일정량의 시약 포함)의 부피를 측정합니다. 또한 정량적 화학 분석의 여러 가지 특수 방법은 다음과 같이 다릅니다.
아주 특별한 그룹은 의료 화학 분석포옹 행 다양한 방법혈액, 소변 및 기타 인체 폐기물에 대한 연구.
중량 정량 화학 분석 방법에는 두 가지 종류가 있습니다. 직접분석법그리고 간접(간접) 분석 방법. 첫 번째 경우, 결정될 성분이 일부 불용성 화합물의 형태로 분리되고 후자의 중량이 결정됩니다. 간접 분석은 동일한 화학 처리를 받은 두 개 이상의 물질이 무게에 있어 균등하지 않은 변화를 겪는다는 사실을 기반으로 합니다. 예를 들어, 염화 칼륨과 질산 나트륨의 혼합물이 있는 경우 직접 분석을 통해 첫 번째를 결정하고 염화은 형태의 염소를 침전시키고 무게를 잰다. 칼륨염과 염화나트륨염의 혼합물이 있는 경우 모든 염소를 염화은 형태로 침전시키고 그 중량을 측정한 후 계산하여 간접적인 방법으로 이들의 비율을 결정할 수 있습니다.
ANALYTICAL CHEMISTRY(분석 화학) 물질 및 재료의 화학 조성, 그리고 어느 정도는 화합물의 화학 구조를 결정하는 과학. 분석 화학은 화학 분석의 일반적인 이론적 기초를 개발하고 연구 중인 샘플의 구성 요소를 결정하는 방법을 개발하며 특정 대상을 분석하는 문제를 해결합니다. 분석 화학의 주요 목표는 작업에 따라 분석의 정확성, 고감도, 신속성 및 선택성을 제공하는 방법 및 도구를 만드는 것입니다. 미세 물체 분석, 국부 분석(한 지점, 표면 등), 시료를 파괴하지 않고 분석(원격 분석), 연속 분석(예: , 스트림에서), 그리고 또한 어떤 화합물의 형태로, 그리고 무엇으로 물리적 형태결정된 성분이 시료에 존재하는지(물질 화학 분석), 어떤 단계에 포함되어 있는지(단계 분석). 분석 화학 발전의 중요한 경향은 특히 기술 프로세스의 제어와 수학화, 특히 컴퓨터의 광범위한 사용에서 분석의 자동화입니다.
과학의 구조. 분석 화학에는 세 가지 주요 영역이 있습니다. 일반 이론적 기초; 분석 방법의 개발; 개별 개체의 분석 화학. 분석 목적에 따라 정성 화학 분석과 정량 화학 분석으로 구분됩니다. 첫 번째 작업은 분석된 샘플의 구성 요소를 감지하고 식별하는 것이고 두 번째 작업은 농도 또는 질량을 결정하는 것입니다. 검출하거나 결정해야 하는 성분에 따라 동위원소 분석, 원소 분석, 구조 그룹(기능 포함) 분석, 분자 분석, 물질 분석, 상 분석이 있습니다. 분석 대상의 특성에 따라 생물학적 대상뿐만 아니라 무기 및 유기 물질의 분석이 구별됩니다.
화학 분석의 도량형을 포함한 소위 화학 측정학은 분석 화학의 이론적 기초에서 중요한 위치를 차지합니다. 분석 화학 이론에는 분석 샘플의 선택 및 준비, 분석 계획의 편집 및 방법 선택, 분석 자동화의 원리 및 방법, 컴퓨터 사용 및 원리에 대한 가르침도 포함됩니다. 합리적인 사용화학 분석 결과. 분석 화학의 특징은 많은 분석 방법의 선택성을 보장하는 대상의 일반적이 아니라 개별적인 특정 특성 및 특성에 대한 연구입니다. 물리학, 수학, 생물학 및 다양한 기술 분야(특히 분석 방법에 해당)의 업적과의 긴밀한 연결 덕분에 분석 화학은 과학의 교차점에서 학문으로 전환되고 있습니다. 이 분야의 다른 이름(분석, 분석 과학 등)이 자주 사용됩니다.
분석 화학에서 분리, 결정(검출) 및 하이브리드 분석 방법이 구별되며 일반적으로 처음 두 그룹의 방법을 결합합니다. 측정 방법은 편리하게 화학적 분석 방법(중량 분석, 적정 분석, 전기화학적 분석 방법, 동역학 분석 방법)으로 구분되며, 물리적 방법분석(분광, 핵-물리 등), 분석의 생화학적 방법 및 생물학적 분석 방법. 화학적 방법은 화학 반응(물질과 물질의 상호 작용)을 기반으로 하고, 물리적 방법은 물리적 현상(물질과 방사선의 상호 작용, 에너지 흐름)을 기반으로 하며, 생물학적 방법은 환경 변화에 대한 유기체 또는 그 파편의 반응을 사용합니다. .
거의 모든 측정 방법은 측정 가능한 물질 특성의 구성에 대한 의존성을 기반으로합니다. 따라서 분석 화학에서 중요한 방향은 분석 문제를 해결하는 데 사용하기 위해 이러한 종속성을 검색하고 연구하는 것입니다. 이 경우 속성과 구성의 관계에 대한 방정식을 찾고, 속성(분석 신호)을 등록하는 방법을 개발하고, 다른 구성 요소의 간섭을 제거하고, 다양한 요소(예: , 온도 변동). 분석 신호의 값은 구성 요소의 양 또는 농도를 특성화하는 단위로 변환됩니다. 측정된 속성은 예를 들어 질량, 부피, 광 흡수, 전류 강도일 수 있습니다.
분석 방법론에 많은 관심을 기울입니다. 화학적 방법론은 몇 가지 기본 유형에 대한 아이디어를 기반으로 합니다. 화학 반응, 분석(산-염기, 산화환원, 착화) 및 여러 중요한 공정(침전, 용해, 추출)에 널리 사용됩니다. 이러한 문제에 대한 관심은 분석 화학 발전의 역사와 해당 방법의 실질적인 중요성 때문입니다. 그러나 화학적 방법의 비중은 감소하고 있는 반면 물리적, 생화학적, 생물학적 방법의 비중은 증가하고 있기 때문에 후자의 방법론을 개선하고 개인의 이론적인 측면을 통합하는 것이 매우 중요하다. 분석 화학의 일반 이론으로 방법.
개발의 역사. 재료 테스트는 고대에 수행되었습니다. 예를 들어, 제련, 다양한 제품에 대한 적합성을 결정하기 위해 광석을 검사하여 금과 은의 함량을 결정했습니다. 14-16세기의 연금술사들은 물질의 특성 연구에 대한 엄청난 양의 실험 작업을 수행하여 화학적 분석 방법의 기초를 마련했습니다. 16-17세기(의학 화학의 시대)에 새로운 화학적 방법용액 내 반응에 기반한 물질 검출(예: 염화물 이온으로 침전물 형성에 의한 은 이온 발견). "화학 분석"의 개념을 도입한 R. Boyle는 과학 분석 화학의 창시자로 간주됩니다.
19세기 중반까지 분석 화학은 화학의 주요 분과였습니다. 이 기간 동안 많은 화학 원소가 발견되었고 일부 천연 물질의 구성 부분이 분리되었으며 구성 및 배수 불변의 법칙, 질량 보존 법칙이 확립되었습니다. 스웨덴의 화학자이자 광물학자인 T. Bergman은 체계적인 정성 분석 기법을 개발하고 분석 시약으로 황화수소를 적극적으로 사용했으며 진주를 얻기 위한 화염 분석 방법을 제안했습니다. 19세기에 독일 화학자 G. Rose와 K. Fresenius에 의해 체계적인 정성 분석이 개선되었습니다. 같은 세기는 정량적 분석의 발전으로 큰 성공을 거둔 시기였습니다. 적정법(프랑스 화학자 F. Decroisille, J. Gay-Lussac)이 만들어지고 중량 분석이 크게 향상되었으며 가스 분석 방법이 개발되었습니다. 유기 화합물의 원소 분석 방법 개발(Yu. Liebig)은 매우 중요했습니다. 19 세기 말에 이온 (주로 W. Ostwald)이 참여하는 용액의 화학 평형 이론을 기반으로 한 분석 화학 이론이 형성되었습니다. 그 당시에는 수용액에서 이온을 분석하는 방법이 분석 화학에서 지배적인 위치를 차지했습니다.
20세기에는 유기 화합물의 미세 분석 방법이 개발되었습니다(F. Pregl). 폴라로그래피 방법이 제안되었습니다(J. Geyrovsky, 1922). 질량 분석, X선, 핵 물리학과 같은 많은 물리적 방법이 등장했습니다. 매우 중요한 것은 크로마토그래피(M. S. Tsvet, 1903)의 발견과 다른 옵션이 방법, 특히 분할 크로마토그래피(A. Martin and R. Sing, 1941).
러시아와 소련에서 큰 중요성분석 화학을 위해 그는 I. A. Menshutkin "Analytical Chemistry"의 교과서를 가지고 있었습니다(16판을 견뎌냈습니다). M.A. Ilyinsky와 L.A. Chugaev는 유기 분석 시약을 실제로 도입했습니다(19세기 후반 - 20세기 초반), N.A. Tananaev는 정성 분석의 드롭 방법을 개발했습니다(동시에 오스트리아 화학자 F. Feigl, 1920년대). 1938년 N.A. Izmailov와 M. S. Schreiber는 박막 크로마토그래피를 최초로 기술했습니다. 러시아 과학자들은 복잡한 형성 및 분석적 사용 연구(I. P. Alimarin, A. K. Babko), 유기 분석 시약의 작용 이론, 질량 분석법, 광도법, 원자 흡수 분석법 개발에 큰 공헌을 했습니다. B. V. Lvov), 개별 원소, 특히 희귀 및 백금, 고순도, 광물, 금속 및 합금 물질과 같은 여러 대상의 분석 화학에서.
실습에 대한 요구는 항상 분석 화학의 발전을 자극했습니다. 따라서 1940~70년대에는 고순도 핵, 반도체 및 기타 물질의 분석 필요성과 관련하여 방사성 활성화 분석, 스파크 질량 분석 및 화학 분석과 같은 민감한 방법이 만들어졌습니다. 스펙트럼 분석, 스트리핑 전압전류법, 순수한 물질에서 불순물의 최대 10 -7 -10 -8%, 즉 주요 물질의 10-1000억 부분당 불순물 1부분을 측정합니다. 철 야금의 발전, 특히 고속 BOF 철강 생산으로의 전환과 관련하여 신속한 분석이 결정적입니다. 다원소 광학 스펙트럼 또는 X선 분석을 위한 광전 장치인 소위 양자계를 사용하면 용융 중에 분석이 가능합니다.
복잡한 유기 화합물 혼합물을 분석해야 하는 필요성으로 인해 가스 크로마토그래피가 집중적으로 개발되었으며, 이를 통해 수십에서 수백 가지의 물질을 포함하는 가장 복잡한 혼합물을 분석할 수 있습니다. 분석화학은 원자핵 에너지의 숙달, 우주와 해양의 연구, 전자공학의 발전, 생물학의 발전에 크게 기여했습니다.
연구 주제. 분석된 재료의 샘플링 이론의 개발은 중요한 역할을 합니다. 일반적으로 샘플링 문제는 연구 중인 물질의 전문가(예: 지질학자, 야금학자)와 공동으로 해결합니다. 분석 화학은 샘플의 완전한 "개방"을 제공하고 결정된 성분의 손실 및 외부 오염을 방지해야 하는 용해, 융합, 소결 등의 샘플 분해 방법을 개발하고 있습니다. 분석 화학의 작업에는 부피 측정, 여과 및 하소와 같은 일반적인 분석 작업을 위한 기술 개발이 포함됩니다. 분석 화학의 임무 중 하나는 분석 기기 개발, 새로운 회로 및 기기 설계(가장 자주 분석 방법 개발의 최종 단계로 사용됨) 생성 및 합성 방향을 결정하는 것입니다. 새로운 분석 시약.
정량 분석을 위해서는 방법과 도구의 도량형 특성이 매우 중요합니다. 이와 관련하여 분석 화학은 보정, 참조 샘플(표준 샘플 포함)의 제조 및 사용 및 분석의 정확성을 보장하는 기타 수단의 문제를 연구합니다. 중요한 장소는 분석 결과의 처리, 특히 컴퓨터 처리에 의해 점유됩니다. 분석 조건을 최적화하기 위해 정보 이론, 패턴 인식 이론 및 기타 수학 분야가 사용됩니다. 컴퓨터는 결과 처리뿐만 아니라 기기 제어, 간섭 설명, 교정 및 실험 계획에도 사용됩니다. 예를 들어 전문가 시스템을 사용하여 유기 화합물 분자를 식별하는 것과 같이 컴퓨터의 도움으로만 해결할 수 있는 분석 작업이 있습니다.
분석 화학은 분석 방법 및 방법 선택에 대한 일반적인 접근 방식을 정의합니다. 방법을 비교하는 방법이 개발되고 있으며 호환성 및 조합 조건, 분석 자동화 원칙 및 방법이 결정됩니다. 을 위한 실용분석, 제품 품질의 지표로서의 결과, 기술 프로세스의 명시적 제어 원칙 및 경제적인 방법의 생성에 대한 아이디어를 개발할 필요가 있습니다. 경제의 다양한 부문에서 일하는 분석가에게 매우 중요한 것은 방법의 통일과 표준화입니다. 분석 문제를 해결하는 데 필요한 정보의 양을 최적화하기 위한 이론이 개발되고 있습니다.
분석 방법. 분석된 시료의 질량 또는 부피에 따라 분리 및 측정 방법은 때로 거시적, 미시적 및 초미세적 방법으로 나뉩니다.
혼합물의 분리는 일반적으로 직접 검출 또는 검출 방법이 시료의 다른 성분의 간섭 영향으로 인해 올바른 결과를 제공하지 못하는 경우에 사용됩니다. 특히 중요한 것은 소위 상대 농도, 즉 시료의 주요 구성 요소의 훨씬 더 많은 양에서 소량의 분석 성분을 분리하는 것입니다. 혼합물의 분리는 성분의 열역학적 또는 평형 특성(이온 교환 상수, 착물의 안정성 상수) 또는 운동 매개변수의 차이를 기반으로 할 수 있습니다. 분리에는 주로 크로마토그래피, 추출, 침전, 증류 및 전착과 같은 전기화학적 방법이 사용됩니다. 결정 방법 - 분석 화학 방법의 주요 그룹. 정량적 분석 방법은 측정 가능한 속성(대부분 물리적인 경우)이 샘플의 구성에 따라 달라지는 것을 기반으로 합니다. 이 종속성은 확실하고 알려진 방식으로 설명되어야 합니다. 분리와 측정을 결합한 하이브리드 분석 방법이 빠르게 발전하고 있습니다. 예를 들어, 다양한 검출기를 사용하는 가스 크로마토그래피는 복잡한 유기 화합물 혼합물을 분석하는 가장 중요한 방법입니다. 비휘발성 및 열적으로 불안정한 화합물의 혼합물 분석에는 고성능 액체 크로마토그래피가 더 편리합니다.
분석을 위해서는 각각의 장점과 한계가 있기 때문에 다양한 방법이 필요합니다. 따라서 극도로 민감한 방사성 활성 및 질량 스펙트럼 방법에는 복잡하고 값비싼 장비가 필요합니다. 간단하고 접근 가능하며 매우 민감한 운동 방법이 항상 원하는 결과 재현성을 제공하는 것은 아닙니다. 방법을 평가하고 비교할 때 특정 문제를 해결하기 위해 선택할 때 도량형 매개 변수, 가능한 사용 범위, 장비 가용성, 분석가 자격, 전통 등 많은 요소가 고려됩니다. 이러한 요소 중 가장 중요한 것은 다음과 같은 도량형 매개 변수입니다. 방법이 신뢰할 수 있는 결과를 제공하는 검출 한계 또는 농도 범위(양) 및 방법의 정확성, 즉 결과의 정확성 및 재현성. 많은 경우에 "다성분" 방법은 매우 중요하며, 예를 들어 원자 방출 및 X선 스펙트럼 분석, 크로마토그래피와 같이 많은 수의 성분을 한 번에 결정할 수 있습니다. 이러한 방법의 역할이 커지고 있습니다. Ceteris paribus, 직접 분석 방법이 선호됩니다. 즉, 샘플의 화학적 준비와 관련이 없습니다. 그러나 그러한 준비는 종종 필요합니다. 예를 들어, 테스트 구성 요소의 사전 농축을 통해 더 낮은 농도를 결정할 수 있고, 샘플에서 구성 요소의 불균일한 분포 및 참조 샘플의 부재와 관련된 어려움을 제거할 수 있습니다.
특별한 장소는 지역 분석 방법으로 점유됩니다. 그 중 X선 분광 미세 분석(전자 프로브), 2차 이온의 질량 분석, Auger 분광법 및 기타 물리적 방법이 필수적인 역할을 합니다. 그들은 특히 고체 물질의 표면층 또는 내포물의 분석에서 매우 중요합니다. 바위.
특정 그룹은 유기 화합물의 원소 분석 방법으로 구성됩니다. 유기물은 어떤 식으로든 분해되며 가장 단순한 무기 화합물(CO 2 , H 2 O, NH 3 등) 형태의 구성 요소는 기존 방법에 의해 결정됩니다. 가스 크로마토그래피를 사용하여 원소 분석을 자동화할 수 있었습니다. 이를 위해 C-, H-, N-, S-분석기 및 기타 자동 장치가 생산됩니다. 관능기에 의한 유기화합물의 분석(기능분석)은 다양한 화학적, 전기화학적, 스펙트럼(NMR 또는 IR 분광법) 또는 크로마토그래피 방법.
상 분석, 즉 별도의 상을 형성하는 화합물의 결정에서 후자는 예를 들어 선택적 용매를 사용하여 먼저 분리된 다음 생성된 용액이 기존 방법으로 분석됩니다. 사전 상 분리 없이 매우 유망한 물리적 상 분석 방법.
실용적인 가치. 화학 분석은 다양한 산업에서 많은 기술 프로세스와 제품 품질을 제어하고 광업에서 광물의 검색 및 탐사에 큰 역할을 합니다. 순도는 화학 분석에 의해 제어됩니다. 환경(흙, 물, 공기). 분석 화학의 성과는 원자력, 전자, 해양학, 생물학, 의학, 법의학, 고고학 및 우주 연구와 같은 다양한 과학 및 기술 분야에서 사용됩니다. 화학 분석의 경제적 중요성은 매우 큽니다. 따라서 야금에서 합금 첨가제를 정확하게 결정하면 귀중한 금속을 절약할 수 있습니다. 의료 및 농화학 실험실에서 연속 자동 분석으로의 전환으로 분석 속도(혈액, 소변, 토양 추출물 등)를 획기적으로 높이고 실험실 직원 수를 줄일 수 있습니다.
Lit .: 분석 화학의 기초: 2권의 책에서 / 편집: Yu. A. Zolotov. 엠., 2002; 분석 화학: 2권 M., 2003-2004.
환경 엔지니어는 원자재, 제품 및 생산 폐기물의 화학 성분과 환경(공기, 물, 토양)을 알아야 합니다. 유해 물질을 식별하고 농도를 결정하는 것이 중요합니다. 이 문제가 해결되었습니다 분석 화학 - 물질의 화학적 조성을 결정하는 과학.
분석 화학의 문제는 주로 도구라고도하는 물리 화학적 분석 방법으로 해결됩니다. 그들은 구성을 결정하기 위해 물질의 물리적 또는 물리 화학적 특성의 측정을 사용합니다. 또한 물질의 분리 및 정제 방법에 대한 섹션도 포함됩니다.
이 강의의 목적은 도구 분석 방법의 원리를 숙지하여 능력을 탐색하고 이를 기반으로 전문가(화학자)를 위한 특정 작업을 설정하고 분석 결과의 의미를 이해하는 것입니다.
문학
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A.I. Mishustin, K.F. Belousova. 콜로이드 화학(방법론 가이드). 출판사 MIHM, 1990
처음 두 권의 책은 화학을 공부하는 학생들을 위한 교과서이므로 당신에게 충분히 어렵습니다. 이 강의는 매우 유용합니다. 그러나 개별 장을 읽을 수 있습니다.
불행히도 행정부는 아직 이 과정에 대해 별도의 학점을 할당하지 않았기 때문에 이 자료는 물리 화학 과정과 함께 일반 시험에 포함됩니다.
정성적 분석과 정량적 분석을 구별하십시오. 첫 번째는 특정 구성 요소의 존재를 결정하고 두 번째는 정량적 내용을 결정합니다. 분석 방법은 화학과 물리화학적으로 나뉩니다. 이 강의에서는 분석 물질을 특정 특성을 가진 화합물로 변환하는 데 기반을 둔 화학적 방법만 고려할 것입니다.
무기화합물의 정성분석에서는 시료를 물이나 산, 알칼리 용액에 녹여 액체 상태로 만들어 양이온과 음이온 형태의 원소를 검출할 수 있습니다. 예를 들어 Cu 2+ 이온은 밝은 파란색 2+ 착 이온의 형성으로 식별할 수 있습니다.
정성 분석은 부분 분석과 체계적 분석으로 나뉩니다. 분수 분석 - 대략적으로 알려진 조성을 가진 혼합물에서 여러 이온의 검출.
체계적인 분석은 개별 이온을 순차적으로 검출하는 특정 방법에 따른 완전한 분석입니다. 유사한 특성을 가진 별도의 이온 그룹은 그룹 시약을 사용하여 분리된 다음 이온 그룹을 하위 그룹으로 나누고 차례로 별도의 이온으로 나누어 소위 사용하여 감지합니다. 분석적 반응. 이들은 강수, 가스 발생, 용액 색상의 변화와 같은 외부 효과가있는 반응입니다.
분석 반응의 속성 - 특이성, 선택성 및 민감도.
특성특징적인 특징(색깔, 냄새 등)으로 다른 이온이 있는 상태에서 주어진 이온을 감지할 수 있습니다. 그러한 반응은 상대적으로 적습니다(예를 들어, 가열될 때 물질에 대한 알칼리의 작용에 의해 NH 4 + 이온을 검출하는 반응). 정량적으로, 반응의 특이성은 결정될 이온의 농도와 간섭 이온의 비율과 동일한 제한 비율의 값에 의해 추정됩니다. 예를 들어, Co 2+ 이온의 존재 하에서 디메틸글리옥심의 작용에 의한 Ni 2+ 이온에 대한 적하 반응은 1:5000과 동일한 Ni 2+ 대 Co 2+의 제한 비율에서 성공합니다.
선택성반응(또는 선택성)은 소수의 이온만이 유사한 외부 효과를 제공한다는 사실에 의해 결정됩니다. 선택도가 클수록 유사한 효과를 내는 이온의 수가 적습니다.
감광도반응은 검출 한계 또는 희석 한계를 특징으로 합니다. 예를 들어, 황산의 작용에 의한 Ca 2+ 이온에 대한 미세결정 반응에서 검출 한계는 용액 한 방울에서 0.04 μg의 Ca 2+입니다.
더 어려운 작업은 유기 화합물의 분석입니다. 탄소와 수소는 샘플 연소 후 측정되어 방출된 이산화탄소와 물을 기록합니다. 다른 요소를 감지하는 여러 기술이 있습니다.
수량별 분석 방법 분류.
성분은 염기성(1~100중량%), 미량(0.01~1중량%) 및 불순물 또는 미량(0.01중량% 미만)으로 나뉩니다.
분석된 시료의 질량과 부피에 따라 거시분석이 구분되며(0.5~1g 또는 20~50ml),
반미세분석(0.1 - 0.01g 또는 1.0 - 0.1ml),
미세 분석(10 -3 - 10 -6 g 또는 10 -1 - 10 -4 ml),
초미세분석(10 -6 - 10 -9 g 또는 10 -4 - 10 -6 ml),
하위 미세 분석(10 -9 - 10 -12 g 또는 10 -7 - 10 -10 ml).
결정된 입자의 성질에 따른 분류:
1.동위원소(물리적) - 동위원소가 결정됨
2. 원소 또는 원자 - 화학 원소 세트가 결정됩니다.
3. 분자 - 샘플을 구성하는 분자 세트가 결정됩니다.
4. 구조 그룹(원자와 분자 사이의 중간) - 작용기는 유기 화합물의 분자에서 결정됩니다.
5. 단계 - 이질적인 물체의 구성요소(예: 광물)가 분석됩니다.
다른 유형의 분석 분류:
총 및 지역.
파괴 및 비파괴.
연락처 및 원격.
불연속적이고 연속적이다.
분석 절차의 중요한 특성은 분석 방법의 신속성(분석 속도), 분석 비용 및 자동화 가능성입니다.
모든 분석 방법은 주어진 조건에서 연구 중인 물질을 구성하는 특정 기본 물체(원자, 분자, 이온)에 의해 제공되는 특정 분석 신호를 사용합니다.
분석 신호는 정성적 및 정량적 정보를 모두 제공합니다. 예를 들어, 침전 반응이 분석에 사용되는 경우 침전물의 출현 여부에서 정성적 정보를 얻습니다. 양적 정보는 퇴적물의 무게에서 얻습니다. 물질이 특정 조건에서 빛을 방출할 때 특성 색상에 해당하는 파장에서 신호(발광)의 출현으로 정성적 정보를 얻고 빛의 방사 강도에서 정량적 정보를 얻습니다.
분석 신호의 기원에 따라 분석 화학의 방법은 화학적, 물리적 및 물리 화학적 방법으로 분류 할 수 있습니다.
에 화학적 방법화학 반응을 수행하고 얻은 생성물의 질량 - 중량 측정(중량) 방법 또는 물질과의 상호 작용에 사용되는 시약의 부피 - 적정, 기체 부피(체적) 방법을 측정합니다.
가스 용적 측정(가스 용적 분석)은 하나 또는 다른 흡수기가 채워진 용기에서 가스 혼합물의 구성 부분을 선택적으로 흡수한 다음 뷰렛을 사용하여 가스 용적 감소를 측정하는 것을 기반으로 합니다. 따라서 이산화탄소는 염화 구리의 암모니아 용액에 의해 수산화 칼륨 용액, 산소 - 피로 갈롤 용액, 일산화탄소 용액에 의해 흡수됩니다. 가스 체적 측정은 분석의 표현 방법을 나타냅니다. 이것은 g.p. 및 미네랄의 탄산염 측정에 널리 사용됩니다.
화학적 분석 방법은 10분의 1에서 수십 퍼센트의 함량으로 광석, 암석, 광물 및 기타 물질의 성분을 결정하는 데 널리 사용됩니다. 화학 분석 방법은 높은 정확도를 특징으로 합니다(분석 오류는 일반적으로 1/10%). 그러나 이러한 방법은 보다 신속한 물리화학적 및 물리적 분석 방법으로 점차 대체되고 있습니다.
물리적 방법분석은 구성의 함수인 물질의 일부 물리적 특성의 측정을 기반으로 합니다. 예를 들어, 굴절계는 빛의 상대 굴절률 측정을 기반으로 합니다. 활성화 분석법은 동위원소 등의 활성을 측정하는 방법으로, 분석 과정에서 사전에 화학반응을 하는 경우가 많으며, 생성물의 농도는 물질의 흡수강도 등의 물리적 성질에 의해 결정된다. 착색된 반응 생성물에 의한 광 복사. 이러한 분석 방법을 물리화학적이라고 합니다.
물리적 분석 방법은 높은 생산성, 낮은 요소 검출 한계, 분석 결과의 객관성, 높은 레벨오토메이션. 물리적 분석 방법은 암석 및 광물 분석에 사용됩니다. 예를 들어, 원자 방출 방법은 화강암 및 슬레이트의 텅스텐, 암석 및 인산염의 안티몬, 주석 및 납을 결정합니다. 원자 흡수법 - 규산염의 마그네슘 및 규소; X선 형광등 - 일메나이트, 마그네사이트, 알루미나의 바나듐; 질량 분석기 - 달 표토의 망간; 중성자 활성화 - 오일의 철, 아연, 안티몬, 은, 코발트, 셀레늄 및 스칸듐; 동위원소 희석 방법 - 규산염 암석의 코발트.
물리적 및 물리 화학적 방법은 종종 도구라고 불립니다. 이러한 방법은 분석의 주요 단계를 수행하고 결과를 기록하는 데 특별히 적합한 도구(장비)를 사용해야 하기 때문입니다.
물리적 및 화학적 방법분석에는 분석물의 화학적 변형, 시료의 용해, 분석된 성분의 농도, 간섭 물질의 마스킹 등이 포함될 수 있습니다. 물질의 질량 또는 부피가 분석 신호 역할을 하는 "고전적인" 화학적 분석 방법과 달리 물리 화학적 분석 방법은 복사 강도, 전류 강도, 전기 전도도 및 전위차를 분석 신호로 사용합니다.
방출 및 흡수 연구에 기반한 방법은 실제적으로 매우 중요합니다. 전자기 방사선스펙트럼의 다른 영역에서. 여기에는 분광학(예: 발광 분석, 분광 분석, nephelometry 및 탁도 측정 등)이 포함됩니다. 중요한 물리화학적 분석 방법에는 물질의 전기적 특성(전기량계, 전위차계 등)의 측정을 사용하는 전기화학적 방법과 크로마토그래피(예: 기체 크로마토그래피, 액체 크로마토그래피, 이온 교환 크로마토그래피, 박층 크로마토그래피)가 포함됩니다. ). 화학 반응 속도 측정(역학적 분석 방법), 반응의 열적 영향(온도 측정 적정) 및 자기장 내 이온 분리(질량 분석)를 기반으로 하는 방법이 성공적으로 개발되었습니다.
3. 분석 신호
4.3. 화학적 방법
4.8. 열 방법
6. 사용문헌 목록
화학 분석은 국가 경제의 여러 부문에서 생산 및 제품 품질을 모니터링하는 수단으로 사용됩니다. 광물 탐사는 분석 결과에 따라 다양한 정도를 기반으로 합니다. 분석은 환경 오염을 모니터링하는 주요 수단입니다. 토양, 비료, 사료 및 농산물의 화학 성분을 찾는 것은 농공단지의 정상적인 기능을 위해 중요합니다. 화학 분석은 의료 진단 및 생명 공학에서 필수 불가결합니다. 많은 과학의 발전은 화학 분석의 수준, 방법, 도구 및 시약을 갖춘 실험실 장비에 달려 있습니다.
화학 분석의 과학적 기초는 분석 화학으로, 수세기 동안 화학의 일부이자 때로는 주요 부분이었습니다.
분석 화학은 물질의 화학 조성과 부분적으로 화학 구조를 결정하는 과학입니다. 분석 화학 방법을 사용하면 물질이 무엇으로 구성되어 있는지, 어떤 구성 요소가 그 구성에 포함되어 있는지에 대한 질문에 답할 수 있습니다. 이러한 방법은 예를 들어 원소의 산화 상태를 결정하기 위해 주어진 구성 요소가 물질에 어떤 형태로 존재하는지 알아내는 것을 종종 가능하게 합니다. 때때로 구성 요소의 공간적 배열을 추정하는 것이 가능합니다.
방법을 개발할 때 종종 관련 과학 분야에서 아이디어를 가져와 목표에 적용해야 합니다. 분석 화학의 임무에는 방법의 이론적 기초 개발, 적용 가능성의 한계 설정, 도량형 및 기타 특성 평가, 다양한 대상 분석 방법 작성이 포함됩니다.
분석 방법과 수단은 끊임없이 변화하고 있습니다. 새로운 접근 방식이 관련되고, 새로운 원리와 현상이 사용되며, 종종 먼 지식 영역에서 사용됩니다.
분석 방법은 결정되는 구성 요소와 분석 대상에 관계없이 구성을 결정하기 위한 상당히 보편적이고 이론적으로 정당화되는 방법으로 이해됩니다. 그들이 분석 방법에 대해 이야기할 때, 그들은 기본 원리, 구성과 측정된 속성 사이의 관계에 대한 정량적 표현을 의미합니다. 간섭 탐지 및 제거를 포함한 선택된 구현 기술; 실제 구현을 위한 장치 및 측정 결과 처리 방법. 분석 방법론은 선택한 방법을 사용하여 주어진 개체의 분석에 대한 자세한 설명입니다.
지식 분야로서의 분석 화학에는 세 가지 기능이 있습니다.
1. 분석의 일반적인 문제의 해결,
2. 분석 방법의 개발,
3. 분석의 특정 문제의 해결.
구별하기도 한다 질적그리고 정량적복수. 첫 번째는 분석 대상이 어떤 구성 요소를 포함하는지에 대한 질문을 결정하고 두 번째는 전체 또는 개별 구성 요소의 정량적 내용에 대한 정보를 제공합니다.
기존의 모든 분석 화학 방법은 샘플링, 샘플 분해, 성분 분리, 검출(식별) 및 결정 방법으로 나눌 수 있습니다. 분리와 정의를 결합한 하이브리드 방법이 있습니다. 탐지 및 정의 방법에는 공통점이 많습니다.
결정 방법이 가장 중요합니다. 측정 속성의 특성이나 해당 신호가 등록되는 방식에 따라 분류할 수 있습니다. 결정 방법은 다음과 같이 나뉩니다. 화학적인 , 물리적 인그리고 생물학적. 화학적 방법은 화학적(전기화학적 포함) 반응을 기반으로 합니다. 여기에는 물리화학적 방법이 포함됩니다. 물리적 방법은 물리적 현상과 과정에 기초하고 생물학적 방법은 생명 현상에 기초합니다.
분석 화학 방법의 주요 요구 사항은 결과의 정확성 및 우수한 재현성, 필요한 구성 요소의 낮은 검출 한계, 선택성, 신속성, 분석 용이성 및 자동화 가능성입니다.
분석 방법을 선택할 때 분석의 목적과 해결해야 할 과제를 명확하게 알고 사용 가능한 분석 방법의 장단점을 평가하는 것이 필요합니다.
3. 분석 신호
시료를 선택하고 준비한 후 화학 분석 단계가 시작되어 성분이 검출되거나 그 양이 결정됩니다. 이를 위해 그들은 측정 분석 신호. 대부분의 방법에서 분석 신호는 측정값의 평균입니다. 물리량분석의 마지막 단계에서 분석물의 내용과 기능적으로 관련이 있습니다.
구성 요소를 감지해야 하는 경우 일반적으로 고정됩니다. 모습분석 신호 - 침전물의 모양, 색상, 스펙트럼의 선 등 분석 신호의 출현은 확실하게 기록되어야 합니다. 성분의 양을 결정할 때 측정됩니다. 크기분석 신호 - 퇴적물 질량, 전류 강도, 스펙트럼 선 강도 등
4. 분석화학법
4.1. 마스킹, 분리 및 농축 방법
마스킹.
마스킹은 방향이나 속도를 변경할 수 있는 물질이 있는 상태에서 화학 반응을 억제하거나 완전히 억제하는 것입니다. 이 경우 새로운 단계가 형성되지 않습니다. 마스킹에는 열역학(평형)과 운동(비평형)의 두 가지 유형이 있습니다. 열역학적 마스킹에서는 반응이 미미하게 진행될 정도로 조건부 반응 상수가 감소하는 조건이 생성됩니다. 마스킹된 성분의 농도는 분석 신호를 안정적으로 고정하기에 충분하지 않습니다. 키네틱 마스킹은 동일한 시약을 사용하여 마스킹된 물질과 분석 물질의 반응 속도 차이를 증가시키는 것을 기반으로 합니다.
분리와 집중.
분리 및 농축의 필요성은 다음 요인으로 인한 것일 수 있습니다. 시료에 측정을 방해하는 성분이 포함되어 있습니다. 분석물의 농도가 방법의 검출 한계 미만입니다. 측정할 성분이 샘플에 고르지 않게 분포되어 있습니다. 기기 교정을 위한 표준 샘플이 없습니다. 샘플은 독성이 강하고 방사성이며 값이 비쌉니다.
분리- 이것은 초기 혼합물을 구성하는 구성 요소가 서로 분리되는 작업 (과정)입니다.
집중- 이것은 매크로 구성 요소의 농도 또는 양에 대한 미세 구성 요소의 농도 또는 양의 비율이 증가하는 작업(과정)입니다.
강수 및 공동 강수.
침전은 일반적으로 분리하는 데 사용됩니다. 무기물. 유기 시약에 의한 미세 구성 요소의 침전, 특히 이들의 동시 침전은 높은 농도 요인을 제공합니다. 이러한 방법은 고체 샘플에서 분석 신호를 얻도록 설계된 측정 방법과 함께 사용됩니다.
침전에 의한 분리는 주로 수용액에서 화합물의 다양한 용해도를 기반으로 합니다.
공동 침전은 용액과 침전물 사이의 미량 성분 분포입니다.
추출.
추출은 두 단계 사이, 가장 흔히 두 개의 비혼화성 액체 사이에 물질을 분배하는 물리화학적 과정입니다. 또한 화학 반응을 통한 물질 전달 과정이기도 합니다.
추출 방법은 다양한 산업 및 자연 물체의 분석에서 농축, 미세 구성 요소 또는 거대 구성 요소의 추출, 구성 요소의 개별 및 그룹 분리에 적합합니다. 이 방법은 수행이 간단하고 빠르며 높은 분리 및 농축 효율을 제공하며 다양한 측정 방법과 호환됩니다. 추출을 통해 다양한 조건에서 용액의 물질 상태를 연구하여 물리 화학적 특성을 결정할 수 있습니다.
수착.
흡착은 물질의 분리 및 농축에 잘 사용됩니다. 흡착 방법은 일반적으로 우수한 분리 선택성과 높은 농도 값을 제공합니다.
흡착- 고체 담체(흡착제) 상의 고체 또는 액체 흡수제에 의한 가스, 증기 및 용해된 물질의 흡수 과정.
전해 분리 및 합착.
분리 또는 농축된 물질을 원소 상태 또는 어떤 종류의 화합물 형태로 고체 전극에 분리하는 가장 일반적인 선거 분리 방법. 전해 절연(전기분해)제어된 전위에서 전류에 의한 물질의 침착을 기반으로 합니다. 금속의 음극 증착의 가장 일반적인 변형입니다. 전극 재료는 탄소, 백금, 은, 구리, 텅스텐 등일 수 있습니다.
전기영동전기장에서 전하, 모양 및 크기가 다른 입자의 이동 속도의 차이를 기반으로 합니다. 이동 속도는 전하, 전계 강도 및 입자 반경에 따라 다릅니다. 전기 영동에는 정면(단순)과 구역(캐리어)의 두 가지 유형이 있습니다. 첫 번째 경우, 분리할 성분을 포함하는 소량의 용액을 전해질 용액과 함께 튜브에 넣습니다. 두 번째 경우, 운동은 전기장이 꺼진 후에도 입자를 제자리에 유지하는 안정화 매체에서 발생합니다.
방법 그라우팅충분히 음전위 또는 전기 음성 금속의 알마가마를 가진 금속의 성분(보통 소량)의 환원으로 구성됩니다. 합착 과정에서 음극(성분 분리)과 양극(접착 금속 용해)의 두 가지 공정이 동시에 발생합니다.
증발 방법.
행동 양식 증류물질의 다양한 휘발성을 기반으로 합니다. 물질은 액체 상태에서 기체 상태로 이동한 다음 응축되어 다시 액체 또는 때로는 고체상을 형성합니다.
단순증류(증발)– 단일 단계 분리 및 농축 공정. 증발은 기성품 휘발성 화합물 형태의 물질을 제거합니다. 이들은 거대 구성 요소와 미세 구성 요소가 될 수 있으며 후자의 증류는 덜 자주 사용됩니다.
승화(승화)- 고체 상태에서 기체 상태로 물질의 이동 및 고체 형태의 후속 침전(액상 우회). 승화에 의한 분리는 일반적으로 분리할 성분이 녹기 어렵거나 용해하기 어려운 경우에 사용됩니다.
제어된 결정화.
용액, 용융물 또는 가스가 냉각되면 고체상 핵이 형성됩니다. 결정화는 제어되지 않고(대량) 제어될 수 있습니다. 제어되지 않은 결정화로 결정은 볼륨 전체에서 자발적으로 발생합니다. 제어된 결정화를 통해 프로세스는 외부 조건(온도, 상 이동 방향 등)에 의해 설정됩니다.
제어된 결정화에는 두 가지 유형이 있습니다. 방향성 결정화(주어진 방향으로) 그리고 영역 용융(고체에서 액체 영역이 특정 방향으로 이동).
방향성 결정화를 사용하면 고체와 액체 사이에 하나의 계면이 나타납니다. 즉, 결정화 전면입니다. 영역 용융에는 결정화 전면과 용융 전선의 두 가지 경계가 있습니다.
4.2. 크로마토그래피 방법
크로마토그래피는 가장 일반적으로 사용되는 분석 방법입니다. 최신 크로마토그래피 방법은 단위에서 10 6 까지의 분자량을 갖는 기체, 액체 및 고체 물질을 결정할 수 있습니다. 이들은 수소 동위원소, 금속 이온, 합성 고분자, 단백질 등이 될 수 있습니다. 크로마토그래피는 많은 종류의 유기 화합물의 구조와 특성에 대한 광범위한 정보를 제공했습니다.
색층 분석기- 이것은 고정상과 이동상 사이의 성분 분포를 기반으로 한 물질의 물리화학적 분리 방법입니다. 정지상(정지상)은 일반적으로 단단한(종종 흡착제라고도 함) 또는 고체에 침착된 액체 필름. 이동상은 고정상을 통해 흐르는 액체 또는 기체입니다.
이 방법을 사용하면 다성분 혼합물을 분리하고 성분을 식별하고 정량적 조성을 결정할 수 있습니다.
크로마토그래피 방법은 다음 기준에 따라 분류됩니다.
a) 혼합물의 응집 상태에 따라 기체, 액체 및 기체-액체 크로마토그래피 성분으로 분리됩니다.
b) 분리 메커니즘에 따라 - 흡착, 분포, 이온 교환, 침전, 산화 환원, 흡착-복합 크로마토그래피;
c) 크로마토그래피 프로세스의 형태에 따라 - 컬럼, 모세관, 평면(종이, 박막 및 멤브레인).
4.3. 화학적 방법
화학적 검출 및 결정 방법은 산-염기, 산화환원 및 착물 형성의 세 가지 유형의 화학 반응을 기반으로 합니다. 때때로 그들은 변화를 동반합니다 집계 상태구성 요소. 화학적 방법 중 가장 중요한 것은 중량 및 적정입니다. 이러한 분석 방법을 고전적이라고 합니다. 기초 화학 반응의 적합성 기준 분석 방법대부분의 경우 완전한 흐름과 고속입니다.
중량 측정 방법.
중량 분석은 순수한 형태의 물질을 분리하고 무게를 측정하는 것으로 구성됩니다. 대부분의 경우 이러한 격리는 강수에 의해 수행됩니다. 덜 일반적으로 결정되는 성분은 휘발성 화합물로 분리됩니다(증류 방법). 어떤 경우에는 중량 측정이 분석 문제를 해결하는 가장 좋은 방법입니다. 이것은 절대(참조) 방법입니다.
중량 측정 방법의 단점은 특히 많은 수의 샘플에 대한 연속 분석과 비선택성 - 침전 시약이 몇 가지 예외를 제외하고는 거의 특정하지 않은 연속 분석에서 측정 기간입니다. 따라서 예비 분리가 필요한 경우가 많습니다.
질량은 중량 측정의 분석 신호입니다.
적정법.
정량적 화학분석의 적정법은 성분 A를 가지고 반응에 소요되는 시약 B의 양을 측정하여 결정하는 방법으로, 실제로는 정확히 알려진 농도의 용액 형태로 시약을 첨가하는 것이 가장 편리합니다. . 이 버전에서 적정은 측정할 성분의 용액에 정확히 알려진 농도(티트란)의 조절된 양의 시약 용액을 연속적으로 추가하는 과정입니다.
적정법에서는 정방향, 역방향 및 치환체 적정의 세 가지 적정 방법이 사용됩니다.
직접 적정- 이것은 분석물 A의 용액을 Titran B의 용액으로 직접 적정하는 것입니다. A와 B의 반응이 빠르게 진행되는 경우에 사용합니다.
역적정분석물 A에 정확하게 알려진 양의 표준 용액 B를 과량으로 첨가하고 이들 사이의 반응이 완료된 후 나머지 양의 B를 적정하는 것으로 구성되어 있습니다. 이 방법은 A와 B 사이의 반응이 충분히 빠르지 않거나 반응 당량점을 고정할 적절한 지표가 없는 경우에 사용됩니다.
대체 적정결정된 양의 물질 A가 아니라 등가량의 치환체 A'의 적정제 B를 사용한 적정으로 구성되며, 결정된 물질 A와 일부 시약 사이의 예비 반응에서 발생합니다. 이 적정 방법은 일반적으로 직접 적정을 수행할 수 없는 경우에 사용됩니다.
운동 방법.
동역학적 방법은 반응물의 농도에 대한 화학 반응 속도의 의존성을 기반으로 하며, 촉매 반응의 경우 촉매의 농도에 의존합니다. 동역학적 방법의 분석 신호는 프로세스의 속도 또는 이에 비례하는 양입니다.
kinetic 방법의 기초가 되는 반응을 지시약(indicator)이라고 합니다. 농도 변화를 지표 처리의 속도를 판단하는 데 사용하는 물질이 지표입니다.
생화학 적 방법.
생화학적 방법은 현대의 화학 분석 방법 중 중요한 위치를 차지합니다. 생화학적 방법에는 생물학적 구성 요소(효소, 항체 등)를 포함하는 프로세스의 사용을 기반으로 하는 방법이 포함됩니다. 이 경우 분석 신호는 대부분 다음 중 하나입니다. 시작 속도임의의 기기적 방법에 의해 결정되는 공정 또는 반응 생성물 중 하나의 최종 농도.
효소적 방법효소에 의해 촉매되는 반응의 사용에 기초하여 - 높은 활성과 작용 선택성을 특징으로 하는 생물학적 촉매.
면역화학적 방법분석은 상응하는 항체에 의한 결정된 화합물-항원의 특이적 결합에 기초한다. 항체와 항원 사이의 용액 내 면역화학 반응은 여러 단계에서 발생하는 복잡한 과정입니다.
4.4. 전기화학적 방법
전기화학적 분석 및 연구 방법은 전극 표면 또는 전극 근처 공간에서 발생하는 프로세스의 연구 및 사용을 기반으로 합니다. 분석된 용액의 농도와 기능적으로 관련되어 있고 정확하게 측정할 수 있는 모든 전기적 매개변수(전위, 전류 강도, 저항 등)는 분석 신호로 사용할 수 있습니다.
직접 및 간접 전기화학적 방법이 있습니다. 직접 방법에서는 분석물의 농도에 대한 현재 강도(전위 등)의 의존성이 사용됩니다. 간접 방법에서 현재 강도(전위 등)는 적절한 적정제, 즉 적절한 적정제로 분석물의 적정 종료점을 찾기 위해 측정됩니다. 적정제의 부피에 대한 측정된 매개변수의 의존성을 사용합니다.
모든 종류의 전기화학적 측정에는 전기화학적 회로 또는 전기화학적 셀이 필요하며 그 구성요소가 분석 용액입니다.
존재하다 다양한 방법전기화학적 방법의 분류 - 전극 공정의 세부 사항에 대한 고려를 포함하여 매우 단순한 것에서 매우 복잡한 것까지.
4.5. 분광법
분광학적 분석 방법에는 전자기 복사와 물질의 상호 작용을 기반으로 하는 물리적 방법이 포함됩니다. 이 상호 작용은 전자기 복사의 복사 흡수, 반사 및 산란의 형태로 실험적으로 등록된 다양한 에너지 전이로 이어집니다.
4.6. 질량분석법
질량 분석법 분석 방법은 방출된 물질의 원자와 분자의 이온화와 공간 또는 시간에서 생성된 이온의 후속 분리를 기반으로 합니다.
질량 분석법의 가장 중요한 응용은 유기 화합물의 구조를 식별하고 확립하는 것입니다. 유기 화합물의 복잡한 혼합물의 분자 분석은 크로마토그래피 분리 후에 수행해야 합니다.
4.7. 방사능에 기초한 분석 방법
방사능에 기반한 분석법은 핵물리학, 방사선화학, 원자기술의 발달 시대에 등장하여 현재 산업계, 지질학 분야 등 다양한 분석에 성공적으로 활용되고 있습니다. 이러한 방법은 매우 많고 다양합니다. 네 가지 주요 그룹으로 구분할 수 있습니다. 방사성 분석; 동위원소 희석 방법 및 기타 방사성 추적자 방법; 방사선의 흡수 및 산란에 기반한 방법; 순전히 방사 측정 방법. 가장 널리 퍼진 방사성법. 이 방법은 인공 방사능의 발견 이후에 나타났으며 핵 또는 g-입자로 시료를 조사하고 활성화 중에 얻은 인공 방사능을 기록하여 결정되는 원소의 방사성 동위원소 형성에 기반합니다.
4.8. 열 방법
열 분석 방법은 물질과 열 에너지의 상호 작용을 기반으로 합니다. 화학 반응의 원인 또는 결과인 열 효과는 분석 화학에서 가장 널리 사용됩니다. 덜하지만 물리적 과정의 결과로 열을 방출하거나 흡수하는 방법이 사용됩니다. 이들은 예를 들어 용해 또는 희석 중에 발생하는 응집 상태의 변화 및 분자간 상호 작용의 기타 변화와 함께 한 변형에서 다른 변형으로 물질의 전환과 관련된 프로세스입니다. 표는 가장 일반적인 열 분석 방법을 보여줍니다.
열적 방법은 야금 재료, 광물, 규산염 및 고분자의 분석, 토양의 상 분석 및 샘플의 수분 함량 측정에 성공적으로 사용됩니다.
4.9. 생물학적 분석 방법
생물학적 분석 방법은 성장, 번식 및 일반적으로 생명체의 정상적인 기능과 같은 중요한 활동을 위해서는 엄격하게 정의된 화학 성분의 환경이 필요하다는 사실에 기반합니다. 예를 들어, 이 조성이 변할 때, 어떤 성분이 배지에서 제외되거나 추가(결정된) 화합물이 도입될 때 신체는 얼마 후, 때로는 거의 즉시 적절한 반응 신호를 보냅니다. 신체 반응 신호의 성질 또는 강도와 환경에 유입되거나 환경에서 배제된 성분의 양 사이의 연결을 설정하는 것은 이를 감지하고 결정하는 역할을 합니다.
생물학적 방법의 분석 지표는 다양한 살아있는 유기체, 장기 및 조직, 생리 기능 등입니다. 미생물, 무척추 동물, 척추 동물 및 식물은 지표 유기체로 작용할 수 있습니다.
5. 결론
분석 화학의 중요성은 물질의 질적 및 양적 구성, 사회 발전 수준, 분석 결과에 대한 사회적 요구 및 개발 수준을 확립함에있어 분석 결과에 대한 사회의 필요성에 의해 결정됩니다. 분석 화학 자체.
분석 화학에 관한 N.A. Menshutkin의 교과서, 1897에서 인용: , 분석 화학은 엄격하게 정의된 경로를 제공합니다. 이러한 확실성(분석 화학의 체계적 해결 문제)은 교육학적으로 매우 중요하며, 화합물의 특성을 문제 해결에 적용하고 반응 조건을 도출하고 이를 결합하는 방법을 배웁니다. 이 일련의 정신적 과정은 다음과 같이 표현할 수 있습니다. 분석 화학은 화학적 사고를 가르칩니다. 후자의 성취는 분석화학의 실용학문에서 가장 중요한 것으로 보인다.
중고문헌 목록
1. K.M. 올샤노바, SK Piskareva, K.M. Barashkov "분석 화학", 모스크바, "화학", 1980
2. "분석 화학. 화학적 분석 방법", 모스크바, "화학", 1993
3. “분석 화학의 기초. 제 1권, 모스크바, 고등 학교, 1999
4. “분석 화학의 기초. 제 2권, 모스크바, 고등 학교, 1999
